理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
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马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
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工作简报
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知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2008年第44卷第12期论文目录
2015-11-07 16:47:45
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1129
摘要:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.用微波消解样品,对微波消解植物灰分样品的条件进行了试验.其优选微波消解条件为:微波压力为2 MPa,消解时间为10 min,以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸(体积比为6比2比1比1)的混合酸消解样品,对0.100 0 g植物标准物质(GBW 07603)进行10次平行测定,微量元素测定结果的相对标准...[查看更多] 2015-11-07 16:47:45
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1133
摘要:利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分析其单糖组成.结果表明:组成芦荟中多糖的单糖主要是甘露糖和葡萄糖.[查看更多] 2015-11-07 16:47:45
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1137
摘要:以3-巯基丙酸为稳定剂,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,采用水热法合成了具有优异光学性质的碲化镉量子点.量子点与牛血清白蛋白(BSA)结合使荧光强度明显增大.对BSA测定的线性范围为0.68~13.6 mg·L-1,检出限为0.26 mg·L-1.阿米卡星对碲化镉量子点-BSA复合物的荧光有明显猝灭作用,荧光猝灭程度与其浓度呈线性关系.结果表明为静态猝灭,阿米卡星与BSA按物质的量比1...[查看更多] 2015-11-07 16:47:45
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1141
摘要:对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究.鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′,4,5′,6-五氯联苯(PCB-103)为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式和空白基体匹配校准曲线法进行定性与定量分析.农药(...[查看更多] 2015-11-07 16:47:45
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1145
摘要:采用微波消解法消解中药样品,以L-半胱氨酸作为预还原剂与掩蔽剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量锑的含量;优化了仪器的工作条件以及样品酸度、载流酸度、硼氢化钾的用量等因素对荧光强度的影响;在最佳工作条件下,锑的质量浓度与荧光强度在10 μg·L-1以内呈线性关系,检出限达(3S/N)到0.038 4 μg·L-1.测定了两种中药样品中的锑量,5次测定的平...[查看更多] 2015-11-07 16:47:45
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1148
摘要:提出了用离子色谱法测定鱼粉中亚硝酸盐的含量,鱼粉样品用热水(70~80 ℃)及氢氧化钠溶液处理.将溶液的酸度调节至pH为9,置于控温在70~80 ℃的水浴中加热15 min,冷却后,移入冰箱中冷却至0~4 ℃使脂肪凝固,用快速滤纸过滤,除去大部分脂肪、蛋白质和不溶残渣,所得滤液先后通过用C18小柱和On Guard ⅡAg/H保护柱净化,流出液自动进样进行离子色谱测定.测定中采用D...[查看更多] 2015-11-07 16:47:45
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1150
摘要:在pH 7.5的Tris-HCl缓冲介质的底液中,在循环伏安图上在峰电位+0.54 V处可见到香兰素的灵敏的氧化峰.其峰电流Ip与香兰素的浓度在3.286×10-6~3.944×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.643×10-6mol·L-1.据此提出了循环伏安测定香兰素的方法,并应用于测定巧克力中香兰素的含量.在巧克力试样中加入不同浓度的香兰素标准,按方法测定以求测定方法的回...[查看更多] 2015-11-07 16:47:45
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1153
摘要:应用火焰原子吸收光谱法测定了几种理气类中药中对人体必需的4项微量元素,即铁、铜、锰及锌,选择此类药物中的5种,即陈皮、佛手、川楝子、香木及香附子作为研究的对象.对用水煎煮此5种中药时,上述微量元素的溶取率也进行了试验.在火焰原子吸收光谱法测定时,试样系用以4比1体积比混合的硝酸-高氯酸混合酸消化,对仪器的工作条件也作了详细叙述,所得数据对相关...[查看更多] 2015-11-07 16:47:45
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1155
摘要:文中详述了碳纤维电极(CFE)的制备及处理方法,用电化学聚合法将噻吩单体聚合并修饰在CFE上.应用此修饰电极于测定银时,将试液在0.1 mol·L-1 HNO3中在-0.5 V处预还原120 s,使Ag+离子与聚噻吩生成络合物,然后在0~0.6 V范围内扫描,使Ag+从上述络合物中从电极上溶出,实现了银离子的阴极溶出伏安测定,在0.24 V处可得银离子的氧化峰电位,其峰电流值与银离子浓度在5...[查看更多] 2015-11-07 16:47:46
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1159
摘要:提出了均三甲苯及其液相氧化目标产物均苯三甲酸的色谱分析方法.通过甲醇酯化将均苯三甲酸转化为均苯三甲酸三甲酯再进行色谱分析,分别以异丙苯和苯甲酸苄酯为内标对均三甲苯和均苯三甲酸三甲酯进行气相色谱分析.结果表明:均三甲苯和均苯三甲酸三甲酯的相对标准偏差分别为0.68%,2.84%,均三甲苯和均苯三甲酸三甲酯、均苯三甲酸的回收率分别为97.72%~104.27%,9...[查看更多] 2015-11-07 16:47:46
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1162
摘要:报道了对多波长K系数-分光光度法同时测定食品中锌及铅的改进方法.采用5-Br-PADAP作为显色剂,Triton X-100作为增溶剂,在pH 9.2的氨性缓冲溶液中进行锌(Ⅱ)及铅(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,采用不加显色剂的空白溶液作为参比溶液,除了显色剂在测量波长区间的吸收所引起的误差.测定锌(Ⅱ)时,选用的波长为558 nm,参比波长为572 nm及446 nm;测定铅(Ⅱ)时,测定波...[查看更多] 2015-11-07 16:47:46
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1165
摘要:提出了用看谱分析方法对铁基合金中铬进行测定,摄制了相应的彩色图谱,研究了分析线和比较线的选取及强度标志制定,方法能够满足铁基合金中铬元素定性和半定量的分析.[查看更多] 2015-11-07 16:47:46
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1169
摘要:研究了用索氏提取器提取茶籽饼中茶皂素,反相高效液相色谱法测定茶皂素含量的方法;以RP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)作分析柱,以甲醇作流动相,流速控制在0.50 mL·min-1,检测波长为280 nm,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到工作曲线,其回归方程为Y=3.54×106X+1.15×105,相关系数为0.999 7.测得回收率在97.2%~102.1%之间,相对标准偏差(n=7)小于0.35%.[查看更多] 2015-11-07 16:47:46
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1172
摘要:提出了石墨炉原子吸收光谱法测定4种蜂产品中硒、铅和镉的含量.样品用浓硝酸、过氧化氢浸泡后,加热溶解,补加浓硝酸、过氧化氢进行微波消解.在优化的石墨炉工作条件下,用磷酸二氢铵作基体改进剂测定铅和镉,用PdCl2和Mg(NO3)2作混合基体改进剂测定硒.铅、镉和硒的检出限(3S/N)分别为11.3,1.9,3.7 ng,应用此方法分析了4种蜂产品样品,并用标准加入法作回收试验,...[查看更多] 2015-11-07 16:47:46
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1176
摘要:提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性...[查看更多] 2015-11-07 16:47:46
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1179
摘要:在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,间苯二酚对这一体系的化学发光具有很强的抑制作用.据此,结合流动注射技术,建立了一种测定间苯二酚的方法.线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol·L-1;检出限(3σ)为2.0×10-8mol·L-1.该方法用于环境水样和皮炎宁酊中间苯二酚的测定,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.9%~2.1%之间,其回收率在98.8%~103.0%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:47:47
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1182
摘要:在盐酸介质中亚硝酸根能与劳氏紫发生重氮化偶联反应,基于劳氏紫的荧光强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象,建立了荧光猝灭-荧光分光光度法测定痕量亚硝酸根的方法,线性范围为0.04~0.40 mg·L-1,用于泡菜样品中痕量亚硝酸根的测定,测得回收率在96%~104%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:47:47
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1184
摘要:提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法.采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰.砷、汞的检出限分别为0.11,0.045 μg·L-1;线性范围分别在1.0~100.0,0.5~50.0 μg·L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%~97.2%,92.9%~95.2%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:47:47
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1187
摘要:应用溶剂浮选法于怀牛膝中甾酮的分离和富集,对溶剂浮选的条件(包括浮选溶剂的选择,浮选时溶液的酸度条件,通入氮气的流速及浮选过程所需时间等)作了研究和优化,所选定的优化条件如下:① 选择正丁醇作为溶剂;② 浮选时溶液酸度为pH 5;③ 通氮的最佳速率为40 mL·min-1;④ 浮选过程时间选定为80 min.用紫外分光光度法在247 nm波长处测定经浮选后正丁醇有机相吸...[查看更多] 2015-11-07 16:47:47
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1190
摘要:在pH 3.06的BR缓冲介质中,链霉素(SM)与滂胺天蓝(PSB)反应生成离子缔合物,出现了吸收峰在622 nm波长处的负吸收光谱,与PSB的正吸收峰(612 nm)相比,红移了10 nm,在622 nm波长处吸光度负值(-A)的增加与SM浓度之间在0.17×10-7~1.8×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,其表观摩尔吸光率(ε622)为1.06×104L·mol-1·cm-1.应用此方法分析了3瓶链霉素硫酸盐注射液样品,测得...[查看更多] 2015-11-07 16:47:47
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1193
摘要:基于血清素衍生物与对-二甲基氨基苯甲醛(又称为埃尔利希试剂)之间的显色反应,提出了用分光光度法测定红花籽提取物中血清素衍生物的总量,对此方法的反应机理及反应的主要影响因素作了研究.结果表明:此显色反应应遵循了吲哚环在2号(或3号)空位上的亲电取代反应的规律,呈色反应产物的吸收峰位于625 nm波长处,在此条件下,溶液的吸光度与血清素衍生物浓度在0.02...[查看更多] 2015-11-07 16:47:48
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1196
摘要:用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量.应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分.试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28~1.915×103,26.02~2.342×103,7.9~7...[查看更多] 2015-11-07 16:47:48
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1199
摘要:研究了火焰原子吸收光谱法测定重晶石中铅的方法.重晶石样品用王水3 mL于消解罐中,于微波消解仪中消解8 min,比常压和增压两种酸浸提法节省3 h.浸出率和分析精密度均优于常压酸浸提法,对重晶石样品中铅测定值的相对标准偏差为1.8%~5.7%,回收率为95%~103%.[查看更多] 2015-11-07 16:47:48
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1201
摘要:提出了以2-巯基苯并噻唑(SBT)为原料合成农药中间体2-氯代苯并噻唑(CBT)的高效液相色谱分析方法,对原料和产物分别进行了定量分析.在10.0~50.0 mg·L-1范围内,峰面积与进样量呈线性关系,SBT和CBT相对标准偏差分别为1.29%,0.67%,平均加标回收率分别在88.9%~104.0%,88.0%~106.0%之间,检出限分别为0.01,0.005 mg·L-1.[查看更多] 2015-11-07 16:47:48
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1204
摘要:在弱酸介质中,硼、苯羟乙酸和[Fe(Phen)3]2+(phen:邻二氮菲)缔合生成具有较大疏水基团的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,再用去离子水反萃取,再用火焰原子吸收光谱法测定水相中铁,由此间接测定硼的含量.硼的质量浓度在0.05~3.24 mg·L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.036 mg·L-1.应用此方法测定了硼钢标准样品中硼含量,测得结果与已知值相符.[查看更多] 2015-11-07 16:47:48
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1206
摘要:试验表明:在pH 4.35~4.45的缓冲介质中,由于核酸与表棓儿茶素棓酸酯-铜(Ⅱ)配合物之间的相互反应导致配合物所发射的荧光强度明显增加,且在激发波长330 nm和发射波长659 nm处测得的荧光增强程度与核酸浓度之间呈线性关系,据此提出了荧光光度法测定核酸的方法.在选定的最佳条件下,测得对小牛胸腺DNA(ctDNA)、鱼精DNA(fsDNA)及酵母RNA(yRNA)的线性范围依次为0....[查看更多] 2015-11-07 16:47:48
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1209
摘要:预先制备了由二价铬或锰取代的硅钨杂多酸钾盐的α及βi(βi=β1,β2及β3)异构体,然后在室温及无酸的条件下与聚苯胺进行固相掺杂,用红外光谱法、紫外-可见分光光度法、X射线衍射法、差示热重量法及分子荧光光度法对所得的掺杂材料的结构、热稳定性及荧光性能等特性作了表征.[查看更多] 2015-11-07 16:47:48
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1213
摘要:建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药中重金属元素(砷、铅、镉、铬、汞、镍)的方法.中草药样品用硝酸和过氧化氢经微波消解后,消化液直接用ICP-MS同时测定6种重金属元素.以钪、钇、铟和铋作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;6种重金属元素的检出限在0.001~0.006 μg·L-1之间,回收率在90%~107%之间,相对标准...[查看更多] 2015-11-07 16:47:48
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1215
摘要:基于用酸滴定法滴定与亚硫酸钠在水溶液中反应所生成的氢氧化钠,提出了测定环氧值的方法.以环氧氯丙烷(ECH)为试验对象,令一定量的ECH与亚硫酸钠在一定体积的水溶液中反应1~2 h后,分取部分经定容至一定体积的反应溶液,用标准盐酸溶液滴定.按文中给出的公式计算其环氧值,对反应时间、反应温度和溶液的pH值对测定的影响作了试验.方法的检出限为4.5×10-5mol·L-1...[查看更多] 2015-11-07 16:47:49
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1219
摘要:采用阴离子交换分离,碳纳米管修饰电极安培检测离子色谱电化学法测定盐酸麻黄碱.在优化条件下,用碳酸钠溶液和甲醇溶液混合溶液为淋洗液,用碳纳米管修饰玻碳电极,在0.8 V电位处进行直流安培检测.结果发现在碳纳米管修饰玻碳电极后盐酸麻黄碱的电流响应值比未修饰前大大增加,方法的灵敏度比未修饰电极提高了10倍,用未修饰电极测定的检出限为2.4 μg·L-1,用修...[查看更多] 2015-11-07 16:47:49
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1221
摘要:提出了高效液相色谱法测定食品中纳他霉素的方法,样品经甲醇-水(3+1)溶液提取净化后,用高效液相色谱配紫外检测器在305 nm波长处测定.纳他霉素的检测采用保留时间定性,外标法定量.方法的回收率在95.7%~102.0%之间,相对标准偏差均小于3%.方法的检出限(3S/N)为0.50 μg·g-1(固体样品),0.25 mg·L-1(液体样品).[查看更多] 2015-11-07 16:47:49
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1223
摘要:锡青铜试样溶于硝酸(1+1)溶液5 mL及盐酸(1+1)溶液3 mL中,所得试液于容量瓶中稀释至100 mL后供电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,对光谱仪的工作条件及分析谱线的选择等分析条件作了试验并予以优化,测得铅、锡、锌三元素的检出限(3S)依次为0.069,0.091,0.088 mg·L-1.对方法的回收及精密度分别作了试验,测得其回收率在102.7%~103.3%之间,相对标准...[查看更多] 2015-11-07 16:47:49
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第12期 pp.1225
摘要:研究示波极谱法同时测定尿中铅和镉的方法.运用正交试验选择底液的组成为碘化钾-抗坏血酸-浓盐酸-磷酸.用硝酸、高氯酸、盐酸混合酸消化尿样,消化液在酸性介质中,置极谱仪的三电极系统,样品溶液在滴汞电极上产生还原电流,分别于-480 mV和-620 mV处测量铅和镉的峰电流,对尿样中铅和镉进行测定,铅、镉的质量浓度在100 μg·L-1以内与峰电流呈线性关系.铅、镉的...[查看更多] |
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