理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
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《理化检验－化学分册》2008年第44卷第5期论文目录
2015-11-07 16:43:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.391
摘要:研究持久性化学改进剂钨-铱电热原子吸收光谱法测定水和植物性食品中痕量镉.用钨-铱溶液(适宜用量为钨250 μg,铱200 μg)作为持久化学改进剂处理石墨平台并进行试验,与常规化学改进剂NH4H2PO4+Mg(NO3)2比较,灵敏度高且背景信号低,且可用较低的原子化温度,可延长石墨管使用寿命;例如测镉时,可连续使用300~350次.分别测定水和植物性食品中痕量镉,相对标准偏差...[查看更多] 2015-11-07 16:43:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.395
摘要:应用响应曲面试验设计法研究了气相色谱不同的进样方式,包括常规分流不分流进样以及柱头进样对克百威色谱行为的影响.通过构建模型,对试验的影响因子包括进样口温度、初始柱温和载气流速对克百威色谱行为的相对重要性进行了评价.并利用面积归一化方法,对进样口温度和初始柱温对克百威分解的影响进行了定量评价和探讨.结果表明:在常规进样方式中,进样口温度和...[查看更多] 2015-11-07 16:43:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.399
摘要:在水溶液中,钯(Ⅱ)与硫氰酸铵、十六烷基三甲基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物,在少量硝酸钠存在下,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中十六烷基三甲基溴化铵、硫氰酸铵和硝酸钠的浓度分别为1×10-3mol·L-1,1.5×10-2mol·L-1,50 g·L-1,pH 3.0时,钯(Ⅱ)被定量浮选.而铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、钼(Ⅵ) 、锌(Ⅱ)、铁(Ⅱ)在...[查看更多] 2015-11-07 16:43:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.402
摘要:烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取.收集上层清液用乙腈定容为25.0 mL,分取10.0 mL,在40 ℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0 mL中,加入正己烷2.0 mL,萃取后取10.0 μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中.在HPLC分析中,用XBridgeTM Shied PR18柱(250 mm×3.0 mm,5 μm),以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸(2+998)组成的混...[查看更多] 2015-11-07 16:43:26
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.405
摘要:以二甲基二硫化物(DMDS)和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物在25Cr35Ni合金基体上化学气相沉积SiO2/S复合涂层.应用热力学势函数法对SiO2与S的生成反应以及反应产物之间的化学反应进行了热力学计算和分析,并对化学气相沉积源物质的配比选择进行了讨论.结果表明:常压下选取预热温度773 K、沉积温度1 023 K以及适当配比的源物质化学气相沉积SiO2/S复合涂层是可行的.[查看更多] 2015-11-07 16:43:27
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.409
摘要:采用离子交换树脂处理除去样品中杂质干扰组分,很好地消除了基体效应.以Dionex AS9-HC作为分离柱,AG9-HC作为保护柱,9 mmol·L-1碳酸钠溶液作为淋洗液,抑制电导检测.离子色谱法测定环丁砜中氯离子、硝酸根、硫酸根阴离子,检出限分别为14,39,54 μg·L-1,方法的回收率在104.2%~123.2%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:43:27
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.411
摘要:用偏最小二乘法与BP神经网络联用辅助吸光光度法，不经分离同时测定复方氨基酸注射液中色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸.使用改进的BP算法，避免了神经网络学习过程中可能产生的麻痹现象；提出了目标向量的简单交换方法；采用均匀试验设计法，对网络参数进行了优化，避免了过拟合现象.[查看更多] 2015-11-07 16:43:27
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.414
摘要:用柱后衍生高效液相色谱法测定了罗汉果甜甙中黄曲霉毒素B1(AFX B1).用MYCOTOXTM C18作为反相色谱柱,流动相为由甲醇、乙腈及水以22+22+56之比例混合的混合液.柱后衍生试剂为100 mg·L-1碘的水溶液,以荧光检测器在发射波长为365 nm及激发波长为430 nm条件下进行测定.在AFX B1的峰面积与质量浓度(mg·L-1)之间呈线性关系,其回归方程为y=14.222 x+0.625 3(r=0.99...[查看更多] 2015-11-07 16:43:27
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.416
摘要:采用微波化学工作站消解土壤样品,用火焰原子吸收光谱法测定土层中的铜、锌、铬;石墨炉原子吸收光谱法测定土层中的铅、镉;氢化物发生-原子荧光光谱法测定土层中的砷、汞.测定结果表明:土壤中7种无机污染物的含量明显呈上层>中层>下层趋势.对样品前处理方式、无机污染物的测定方法、测定条件等因素进行了优化,消除了离子干扰因素,7种无机污染物的回收率在88....[查看更多] 2015-11-07 16:43:27
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.419
摘要:用浓硝酸与浓高氯酸混合液消解蜂胶试样,待试液呈无色或浅黄色时继续蒸发至冒高氯酸白烟,冷却,用0.5 mol·L-1硝酸定量稀释后,试液用于石墨炉原子吸收光谱法测定.工作曲线的线性回归方程为A=0.001 6 C+0.006 3(r=0.999 8),方法的检出限(S/N=3)为0.04 mg·kg-1.对蜂胶实样作了分析,铅测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%,回收试验结果在76.0%~105.0%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:43:27
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.421
摘要:建立了常温常压条件下超声-微波协同萃取分离、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤样品中微量多环芳烃的方法,结果表明:在土壤含水量和无机盐质量分数分别为10%和6%时,以正已烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液40 mL作萃取溶剂,采用100 W微波辐射功率(超声振动功率固定为50 W)萃取9 min,模拟土壤样品中多环芳烃平均回收率可达86.9%,其相对标准偏差为3.6%;通过与索氏抽提...[查看更多] 2015-11-07 16:43:27
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.425
摘要:应用电感耦合等离子体原子发射光谱法,采用标准加入法对高纯铌中微量钽进行测定.当铌的质量浓度为10 g·L-1时,钽的测定范围为50~500 μg·g-1,回收率为101%~103%,相对标准偏差(n=6)为4.0%~7.3%.[查看更多] 2015-11-07 16:43:27
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.427
摘要:以文多灵为对照品,溴酚蓝为显色剂,在pH 3.0缓冲溶液条件下于30 ℃显色5 min,用三氯甲烷萃取,于413 nm波长处采用离子对萃取分光光度法测定长春花中总生物碱的含量.结果表明:文多灵在0.04~0.28 g·L-1浓度范围内与吸光度呈线性关系,回归方程为Y=0.182 4 X-0.03,相关系数为0.999 3,文多灵的平均回收率为99.49%,总生物碱样品在10~50 min内测定稳定.经测定长春花...[查看更多] 2015-11-07 16:43:27
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.430
摘要:用毛细管电泳-安培检测法实现了中成药珍菊降压片中有效成分盐酸可乐定、氢氯噻嗪和芦丁的同时检测.在25 mmol·L-1 Na2B4O7-50 mmol·L-1 NaH2PO4缓冲溶液中,3种电活性物质在15 min内实现完全分离.每片珍菊降压片中3种有效成分盐酸可乐定、氢氯噻嗪和芦丁的含量差别很大分别为0.03,5,20 mg.通过改变样品稀释溶剂,调整了3种活性物质在电极上的电流响应,实现了...[查看更多] 2015-11-07 16:43:27
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.433
摘要:试样中残留磺胺药物用乙腈提取并经正己烷萃取和通过碱性氧化铝层析柱进行净化.所得乙腈-水(30+70)洗脱液用于高效液相色谱法测定.采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)作固定相,以乙腈(A)及乙腈+乙酸+水(20+1+79)的混合液(B)按不同比例混合液作流动相进行梯度淋洗使5种磺胺药物分离,最后在270 nm波长处作紫外检测,所测定的磺胺药物的质量浓度与其峰面积之间在0.05~...[查看更多] 2015-11-07 16:43:27
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.436
摘要:在磷酸介质中,过氧化苯甲酰氧化碘化钾生成的碘与淀粉显色,在585 nm波长处有最大吸收峰,建立了碘化钾碘蓝光度法间接测定微量过氧化苯甲酰的方法.过氧化苯甲酰的质量浓度在0.016 g·L-1以内呈线性.方法应用于新出产的小麦面粉中过氧化苯甲酰的测定,回收率在93.3%以上.[查看更多] 2015-11-07 16:43:28
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.438
摘要:提出了制备头孢类抗生素的中间体α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸(ATIA)的反相高效液相色谱测定方法,采用SpherigelTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 g·L-1四丁基溴化铵的甲醇-水(6+4)溶液为流动相,流速为1 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长260 nm,以外标法定量.在0.001~1.0 mg范围内,ATIA的质量与峰面积呈线性关系,回归方...[查看更多] 2015-11-07 16:43:28
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.441
摘要:利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测5种常见单糖(木糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖)的乙酰化产物含量.为在预衍生化中取得较高的效率,采用正交试验综合考察了还原时间、还原温度、乙酰化温度、乙酰化时间等因素对单糖回收率的影响及规律.结果表明,影响最为显著的因子为还原温度和乙酰化时间.总结出了单糖衍生化最佳的反应条件为还原温度50 ℃、还...[查看更多] 2015-11-07 16:43:28
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.444
摘要:根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2~3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波...[查看更多] 2015-11-07 16:43:28
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.447
摘要:选用乙酸乙脂为萃取剂,采用微波技术萃取茶叶中表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素及咖啡因(CAF),用高效液相色谱法(HPLC)法测定.通过正交试验,得到微波萃取四组分总量的最佳条件为萃取温度100 ℃,萃取时间10 min,浸润水与乙酸乙酯体积比1∶8,其相对标准偏差和回收率分别为2.1%~2.4%和54.2%~100.1%.[查看更多] 2015-11-07 16:43:28
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.450
摘要:以2,4-二硝基苯肼作衍生试剂,在稀硫酸溶液中使啤酒样品中的痕量甲醛衍生化,然后用环己烷超声萃取所生成的衍生物先后3次,分取萃取液1 μL进行气相色谱测定,采用电子捕获检测器,对气相色谱仪的工作条件作了详述.由线性回归方程y=85 380 x+3 447(r=0.999 9)所示峰面积的积分值与甲醛(实质上为其衍生物)浓度值之间呈线性关系,其相应的线性范围为0.05~0.8 mg·L-...[查看更多] 2015-11-07 16:43:29
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.453
摘要:石油醚索氏提取除杂,甲醇索氏提取杜仲藤中各部位的总黄酮含量,所得提取液用甲醇定量稀释至100 mL,分取1.0 mL于10 mL容量瓶中,并在碱性溶液中与铝(Ⅲ)反应后在510 nm波长处测定所生成络合物的吸光度.用芦丁作标准制作校准曲线,其回归方程为C=0.096 69 A-0.000 763,相关系数为0.999 3.按此方法分析了杜仲藤样品,测得茎中总黄酮量为93.0 mg·g-1(n=6,相对标准...[查看更多] 2015-11-07 16:43:29
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.455
摘要:用显色反应检测及UV-VIS-分光光度法确定了柿皮黄色素的主要成分为类胡萝卜色素.探讨了从柿子皮中提取天然黄色素的工艺.研究了提取剂的类型、料液比、浸提温度、时间、次数等因素对柿皮黄色素提取的影响.通过正交试验,确定了最佳提取工艺:浸提料液比为1 g∶20 mL,浸提温度60 ℃,浸提时间2.5 h,浸提次数为2次,此条件下提取率为80.74 mg/100 g.[查看更多] 2015-11-07 16:43:29
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.458
摘要:用冷阱浓缩气相色谱-质谱联用法对激光雕刻工作室空气中的有机污染物进行了测定.结果表明:激光雕刻工作室空气中存在多种有机污染物质,包括苯、甲苯、乙苯、苯乙烯等芳烃类化合物和二氯甲烷、氯仿及甲基丙烯酸甲酯等毒害物质.苯和甲苯的浓度最高,分别达到了0.96和1.08 mg·m-3,分别超过室内空气质量标准允许质量浓度的8.7倍和5.4倍.[查看更多] 2015-11-07 16:43:29
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.460
摘要:苯胺的电化学氧化产物可被富集在经电化学活化预处理的玻碳电极上,在稀硫酸溶液中,富集物于+0.4~+0.5 V(vs.SCE)内产生一对峰形良好的氧化还原峰,利用该氧化还原峰建立了伏安法测定苯胺的方法.在最佳试验条件下,方法的线性范围为1×10-7~1×10-5mol·L-1;当富集时间为5 min和富集电位为+1.2 V(vs.SCE)时,方法的检出限达5×10-8mol·L-1.用此方法测定了工业废水和...[查看更多] 2015-11-07 16:43:29
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.464
摘要:在三乙基苄基氯化铵和氢氧化钠溶液中,采用碘甲烷作为衍生剂进行衍生化反应,通过气相色谱法对氯苯酚类化合物的衍生物进行分离和测定,其4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚衍生物的检出限分别为1.36,1.87,2.67 mg·L-1.用标准加入法对上述3种氯苯酚衍生物的峰面积测量的精密度进行试验,其相对标准偏差依次为4.2%,3.4%,5.1%.[查看更多] 2015-11-07 16:43:30
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.467
摘要:在酸性条件下,高锰酸钾与亚硫酸钠能够产生较弱的化学发光,而左炔诺孕酮能够增强该化学发光强度.在一定浓度范围内,增加的发光强度与左炔诺孕酮的浓度呈线性关系,由此建立了一种测定左炔诺孕酮的流动注射化学发光方法.方法的检出限(S/N=3)为6.4 μg·L-1,线性范围为0.01~0.5 mg·L-1和0.5~5.0 mg·L-1,对0.1 mg·L-1左炔诺孕酮平行测定11次,其相对标准偏差为4.3%.[查看更多] 2015-11-07 16:43:30
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第5期 pp.481
摘要:介绍了高速逆流色谱的分离原理,综述了自2005年以来其在天然产物化学成分分离、提纯方面的应用(引用文献59篇).[查看更多] |
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