理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2008年第44卷第9期论文目录
2015-11-07 16:46:38
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.807
摘要:应用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)探针及线扫描技术对我国唐代和宋代的5块“长沙窑”彩瓷样品的彩绘工艺进行了研究.根据所测得的从釉到胎中着色元素铜或铁的含量变化可以看出,此5块样品的彩绘工艺均不完全属于典型的釉下彩工艺,而是属于高温釉上彩工艺.[查看更多] 2015-11-07 16:46:38
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.810
摘要:建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于美雄酮(MADE)阳性尿的分析.尿样前处理采用含500 mg填料的C18 SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品.为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析.在选择离子监测(SIM)模式下,采用甲睾酮(MT)为内标进行定量分析,方法检...[查看更多] 2015-11-07 16:46:38
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.815
摘要:在pH 2.87的B-R缓冲溶液中,氰戊菊酯与变色酸2R反应,在423 nm波长处产生稍有增强而稳定的共振散射信号,而β-环糊精的加入进一步明显敏化该共振光散射信号,且散射强度与氰戊菊酯的质量浓度在0.02~0.50 mg·L-1范围内呈线性关系,其检出限(S/N=3)为0.016 mg·L-1.该方法用于地面水、果品及蔬菜等样品中氰戊菊酯的测定,测得回收率在86.0%~113.0%之间,测得结果的相...[查看更多] 2015-11-07 16:46:38
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.818
摘要:在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式.在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(这就是第一次引入APDC溶液);第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合.富集时样品溶液的流速为6.0 mL...[查看更多] 2015-11-07 16:46:38
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.821
摘要:采用甲醛肟-锰、镍显色体系,应用人工神经网络分光光度法,对吸收光谱严重重叠的两组分锰、镍同时进行测定.应用于工业废水中锰(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的同时测定,回收率在95%~102%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:46:39
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.824
摘要:通过乙醇-水(70+30)溶液回流法提取,以淫羊藿苷为指标,采用紫外分光光度法测定更年乐片中总黄酮含量.试验表明:淫羊藿苷在2.19~25.92 mg·L-1范围内呈线性,平均回收率为98.6%,相对标准偏差(n=5)为0.53%.[查看更多] 2015-11-07 16:46:39
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.826
摘要:豆制品试样置于微波消解罐中用硝酸及过氧化氢在MDS-2002A型微波消解仪中消解,所得试样的稀硝酸溶液,在加入硝酸铵后直接进样作石墨炉原子吸收光谱法测定.硝酸铵的加入除作为基体改进剂外,还能起提高灰化温度和消除氯化钠干扰的作用.对仪器的工作条件,特别是石墨炉工作程序的参数,包括烘干时间、灰化及原子化温度等进行了试验并予以优化.所选用的分析谱线的...[查看更多] 2015-11-07 16:46:39
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.828
摘要:刺参体壁中5种微量元素(锌、铁、铜、铬及锰),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定.试样置于聚四氟乙烯消解罐中,加入10 mol·L-1次氯酸溶液5 mL后加盖密闭,在MDS-2003F型密闭压力自控微波消解仪中进行消解,所得溶液供ICP-AES测定.统计检验的结果表明:所测得的结果与常规方法所得结果之间无显著差异.对方法的精密度与回收率作了试验,所测得...[查看更多] 2015-11-07 16:46:39
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.830
摘要:提出了高效液相色谱-荧光光度检测尿液中溴鼠录.尿液经磷酸酸化至pH 2.0并在LC-18固相萃取小柱上富集、净化,分取10.0 μL试样溶液进行高效液相色谱测定.用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm)为固定相,以甲醇及稀乙酸溶液(2+998)以88比12的比例混合后作为流动相,在激发波长为270 nm,发射波长为376 nm的条件下进行荧光光度检测.结果表明:溴鼠灵在0.05~10.0 mg·L-...[查看更多] 2015-11-07 16:46:39
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.833
摘要:自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空固相微萃取-气相色谱法测定橙汁中有机氯杀虫剂六六六和滴滴涕,优化了影响萃取效率的因素:萃取时间和温度、离子强度、有机溶剂、顶空体积、pH和样品的稀释度等.在0.05~6.0 μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限在0.003~0.022 μg·L-1之间.该方法用于橙汁样品的测定,对不同的杀虫剂,加标回收率为71.0%~131.0%,相对标准偏差小...[查看更多] 2015-11-07 16:46:39
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.837
摘要:研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加.据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(ΔF)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014 mg·L-1以内呈线性关系,其线性回归方程为ΔF=-4.47+1 038.75 C,相关系数为0.988 6,检出...[查看更多] 2015-11-07 16:46:39
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.840
摘要:采用吹扫-捕集器富集了城市饮用水样中11种挥发性卤代烃,经气相色谱法分离后用质谱法选择性离子监测模式进行定量测定,所测定的卤代烃,除含量相对较高的三氯甲烷外,线性范围在0.04~11.0 μg·L-1之间;检出限(S/N=3)均小于6 pg·L-1.对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在85.6%~126.1%之间,相对标准偏差(n=7)在2.06%~3.87%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:46:39
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.843
摘要:建立了一种简单、快速、准确测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法.PVC塑料制品中7种邻苯二甲酸酯增塑剂可用超声辅助萃取有效地提取在氯仿溶剂中,然后用气相色谱-质谱联用法测定.方法的平均回收率在93.08%~104.1%之间,检出限(S/N=3)在0.05~10.0 mg·L-1之间,相对标准偏差为0.5%~5.4%.[查看更多] 2015-11-07 16:46:39
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.846
摘要:用毛细管气相色谱法测定黄豆甙原中有机溶剂残留量.试样0.5 g溶于含有内标正丁醇的二甲亚砜中,定容5 mL.在优化条件下,用配有DB-17石英毛细管分离柱(0.54 mm×30 m,1.0 μm)和火焰电离检测器的毛细管柱气相色谱仪测定黄豆甙原中残留的有机溶剂乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF).乙醇和DMF的检出限分别是9.6 pg和5.7 ng;回归方程和相关系数分别为Y=0.046 27+0.653 6...[查看更多] 2015-11-07 16:46:39
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.848
摘要:利用自组装的毛细管电泳非接触电导检测装置建立了水杨酸(SA,羟基自由基捕获剂)及其羟基化产物2,3-二羟基苯甲酸(2,3-DHBA)和2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHBA)的分离测定方法.在最佳条件下10 min内即可完成分离,其线性范围为0.03~15.0 mg·L-1L-1,检出限(S/N=3)为0.01 mg·L-1,对0.7 mg·L-1混合溶液进行测定,SA、2,3-DHBA和2,5-DHBA峰面积的相对标准偏差(n=8)依次为...[查看更多] 2015-11-07 16:46:40
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.851
摘要:在pH 3.0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,铂(Ⅳ)以PtBr2-6·2CTMAB+的形式从含有0.59 mol·L-1硝酸钠、5.0×10-3mol·L-1溴化钾及3.0×10-3mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的试液中定量浮选分离.此方法中浮选分离时试液的总体积定为10 mL,其中含0.1 mol·L-1溴化钾溶液0.5 mL,0.01 mol·L-1 CTMAB溶液3 mL及硝酸钠0.5 g.试验结果表明:100 μg铂(Ⅳ)有效地与多达1.0...[查看更多] 2015-11-07 16:46:40
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.854
摘要:在pH 7.45磷酸盐缓冲溶液和盐水组成的模拟生理介质中,用UV-分光光度法及荧光光度法研究了肾上腺素分子中电子对能量的传递方式及不同的pH条件对肾上腺素稳定性的影响.结果表明:在此条件下,肾上腺素的特征吸收峰位于278.0 nm波长处;当激发光谱波长为279.0 nm时,在314.0 nm及616.0 nm两波长处出现肾上腺素的荧光发射光谱峰.据此提出了测定肾上腺素的荧光光度...[查看更多] 2015-11-07 16:46:40
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.857
摘要:应用裂解气相色谱法测定了含能材料中氟橡胶的含量,方法中选用液体进样法,将试样(如聚黑-14及黑索今等样品,以及氟橡胶标准样品)溶解于乙酸乙酯中,分取其中1 μL滴于热带探头的铂金带上,经红外灯烘干除去乙酸乙酯后引入于裂解器中,在600 ℃裂解8 s,最适宜的进样量为108 μg.在最佳测定条件下,测得的峰高值与氟橡胶的质量浓度在19.2~28.8 g·L-1范围内呈线性关...[查看更多] 2015-11-07 16:46:40
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.860
摘要:以微波溶样技术消解样品,采用正交试验设计优化冷原子吸收光谱法测定汞的试验条件,并对微波消解条件和共存离子的干扰进行了试验.试验表明:汞含量在30 μg·L-1范围内服从比耳定律,方法的检出限为0.13 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%,回收率为97.6%~106.8%.[查看更多] 2015-11-07 16:46:40
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.862
摘要:提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水处理材料浸泡液中微量锰、铜、锌、镉、银、铅的方法.按国家标准GB/T 5750所述方法对水处理材料进行浸泡,以铟作内标物质,用ICP-MS同时测定浸泡液中6种元素.上述6元素的检出限在0.006~0.252 μg·L-1之间,回收率在85%~107%之间.[查看更多] 2015-11-07 16:46:40
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.864
摘要:以苯基荧光酮作沉淀剂,在pH 2.0的条件下,直接沉淀捕集水样中痕量锗,并提出了石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锗的方法.采用涂钨石墨管,添加镧作基体改进剂消除测定锗时的基体干扰,提高测定的灵敏度.用一级标准物质对方法进行了验证,其检出限(S/N=3)为0.3 μg·L-1,样品加标回收率在95.2%~103.0%之间,相对标准偏差小于5%.[查看更多] 2015-11-07 16:46:40
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.868
摘要:在酸性条件下高碘酸钠氧化过氧化氢产生弱发光,青霉胺的加入能大大增强此弱发光,据此,建立了流动注射化学发光法测定青霉胺的方法.该方法的线性范围为1.0×10-6~8.0×10-4mol·L-1,检出限为5.6×10-7mol·L-1,对8.0×10-5mol·L-1的青霉胺进行7次平行测定,其相对标准偏差为1.9%.已应用于青霉胺片中青霉胺含量的测定,结果与中国药典法测得值一致.在青霉胺片中加入6×1...[查看更多] 2015-11-07 16:46:40
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.871
摘要:基于单宁酸对过氧化氢和高碘酸钾溶液在温温-40存在下化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立测定痕量单宁酸化学发光的方法,测定单宁酸的线性范围为5.0×10-8~1.0×10-5mol·L-1;检出限为2.3×10-8mol·L-1;对于5.0×10-6mol·L-1单宁酸进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.6%.对化学发光反应的机理也作了初步探讨.[查看更多] 2015-11-07 16:46:41
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.874
摘要:试验发现:在pH 6.4的磷酸盐缓冲介质中,含有溴甲酚紫及溴化十六烷基吡啶的混合溶液在586 nm波长处的吸收强度因加入某种阴离子表面活性剂(如十二烷基磺酸钠SLS或十二烷基硫酸钠SDS)而增加,并其增强程度与所加入的阴离子表面活性剂的浓度在一定范围内呈线性关系.经测定,SLS的线性范围在2.13×10-5mol·L-1以内,SDS的线性范围在2.15×10-5mol·L-1以内.两者的检出...[查看更多] 2015-11-07 16:46:41
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.878
摘要:应用扫描薄层色谱法测定了中药虎杖中大黄素的含量,以硅胶作吸附剂的色层板作为固定相,以甲苯、乙酸乙酯及甲酸(体积比为30比4比2)的混合溶剂为展开剂.用双波长反射线性扫描对大黄素斑点进行定量检测,测定波长为440 nm,参比波长为600 nm.线性回归方程为y=1 899.985 0 x+122.946 1,相关系数为0.984 0,斑点峰面积的积分值与其中大黄素质量在0.40~0.81 μg之间...[查看更多] 2015-11-07 16:46:41
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.880
摘要:应用高效液相色谱法(HPLC)测定了玉米淀粉中3种禁用的脲衍生物农药,即氯磺隆、枯草隆及定虫隆.试样中的上述农药用甲醇超声萃取,所得萃取液经蒸发并用氮气吹干后溶于1 mL甲醇中供HPLC测定用.用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)作为固定相,并用不同比例配成的乙腈和水的混合液作为流动相进行梯度淋洗,采用220 nm波长的列阵二极管检测器进行...[查看更多] 2015-11-07 16:46:41
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.883
摘要:用2-乙基正丁酸为内标物,提出用气相色谱-质谱联用全扫描法测定豉香型白酒中β-苯乙醇和在特定保留时间窗内选择性离子法测定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯含量.此方法对β-苯乙醇的检出限(S/N=3)为5.0 mg·L-1,对其他3种二元羧酸的二乙酯的检出限均为0.01 mg·L-1,测得方法的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(n=10)均小于9%.[查看更多] 2015-11-07 16:46:41
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.885
摘要:提出和制备了一种负载苯基荧光酮(PF)的滤纸纤维柱,用于石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼的预富集.试验表明:在pH 2.0时,控制待测液流速在2.0 mL·min-1以内,可定量富集钼(Ⅵ),饱和吸附量为25.2 μg·g-1.用流速1.0 mL·min-1的氨水(3+97) 2.0 mL,可将5.0 μg钼(Ⅵ)从吸附柱上定量洗脱.对国家地质标准物质GSS5和GSR1的分析结果表明,该方法可靠.测定了人工合成锌...[查看更多] 2015-11-07 16:46:41
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.888
摘要:为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测.分析中用YWG-C18(10 mm×4.6 mm,10 μm)和YWG-C18(150 mm×4.6 mm,10 μm)依次作为富集柱和分离柱,以体积比45比55混合的甲醇与水的混合溶液作为流动相,其流速为1.0 mL·min-1.选定紫外光度检测的波长为228 nm,试样溶液在富集柱上的流速为5.0 m...[查看更多] 2015-11-07 16:46:42
《理化检验－化学分册》／ 2008年第44卷／ 第9期 pp.904
摘要:对近十年中固相微萃取法的纤维涂层研究进展作了评述.内容涉及涂层的作用及性质,涂层萃取的原理,选择涂层的原则,纤维涂层制备技术的进展,应用现状及其优缺点等主题.对溶胶法的技术及原理作了重点介绍.还对固相微萃取法的纤维涂层的未来发展提出了展望(引述文献46篇).[查看更多] |
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