理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2009年第45卷第11期论文目录
2015-11-07 17:01:35
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1249
摘要:研究了海洛因滥用者血液萃取过程中液相萃取和固相萃取方法对其及其代谢物检测结果的影响.以乙基吗啡为内标,以气相色谱-质谱为检测手段,检测前采用乙酰化处理,比较了血液检材中吗啡、6-单乙酰吗啡(6-MAM)、可待因的两种萃取方法得到的结果;试验了海洛因的中间代谢产物6-单乙酰吗啡在萃取中的水解率.结果表明:固相萃取中6-单乙酰吗啡的水解率高于液相萃取,导...[查看更多] 2015-11-07 17:01:35
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1254
摘要:以8-羟基喹啉为络合剂,在pH 6.86磷酸盐缓冲溶液中,痕量镓(Ⅲ)与8-羟基喹啉生成配合物,加入表面活性剂Triton X-114用浊点萃取法分离富集样品中痕量镓.表面活性剂相用0.1 mol·L-1硝酸甲醇溶液0.4 mL溶解,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定.对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化.此方法的检出限(3σ)为2 pg.应用所提出的方...[查看更多] 2015-11-07 17:01:36
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1257
摘要:研制了基于新型分子导线化合物2-(2-(4-(2-(4-(2-(2,5-二庚基-4-(2-(噻吩-2-基)乙炔基)苯基)乙炔基)苯基)乙炔基)-2,5-二庚苯基)乙炔基)噻吩(简称FDB)测定铬(Ⅵ)的光化学敏感膜.研究表明:铬(Ⅵ)对固定于聚氯乙烯膜中的FDB有可逆荧光猝灭作用.敏感膜最佳组成为:55.0 mg聚氯乙烯、105.0 mg邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)和5.0 mg四苯硼钠(NaTPB).选用最大激发波长为...[查看更多] 2015-11-07 17:01:36
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1261
摘要:样品经Waters Oasis HLB C18固相萃取小柱富集,并先后用乙酸-甲醇和氨水-甲醇的混合液洗去杂质,用甲醇-水(90+10)混合液从柱上洗脱敌鼠和氯敌鼠使净化.洗脱液在40 ℃氮气吹干,残渣用1.0 mL甲醇溶解,取10.0 μL注入高效液相色谱仪分析测定.采用Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙酸铵-乙酸缓冲溶液(0.02 mol·L-1,pH 5.5)-甲醇(30+70)为流动相,...[查看更多] 2015-11-07 17:01:36
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1265
摘要:采用泡沫塑料吸附富集化探样品溶液中的痕量金,用发射光谱法测定样品中金的含量.对样品分解方法、金的分离富集方法、动态吸附酸度控制及光谱条件等试验影响因素进行优化.应用此法测定化探金国家标准物质(GBW 07242,GBW 07244~07248),相对标准偏差(n=10)为0.75%~3.65%,加标回收率在93.0%~107.6%之间.[查看更多] 2015-11-07 17:01:36
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1268
摘要:提出了反相高效液相色谱测定饲料添加剂及饲料中L-肉碱的方法.对样品提取方法和色谱分离条件做了试验并予以优化.以Agela ASB VS851505-0 C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以甲醇和磷酸盐缓冲溶液以体积比5比95的混合溶液为流动相,在检测波长为210 nm处进行测定.L-肉碱质量浓度与其峰面积在0.025~4.0 mg·L-1范围内呈线性关系.标准加入平均回收率在96....[查看更多] 2015-11-07 17:01:37
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1271
摘要:分别采用湿消解法和干灰化法对木耳、紫菜、黑豆样品进行预处理,用火焰原子吸收光谱法测定其中微量元素锌、钙和铜的含量.结果表明:钙的线性范围为0.10~10 mg·L-1,铜和锌的线性范围均为0.05~5 mg·L-1;湿消解法比干灰化法处理样品更为理想,因其灵敏度及准确度均较高.应用此法对黑木耳和黑米样品进行分析,锌、钙和铜的加标回收率分别为98.93%,99.80%,102.20%(...[查看更多] 2015-11-07 17:01:37
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1273
摘要:样品中甲基汞用6 mol·L-1盐酸超声提取2 h,离心分离后,上层清液用二氯甲烷萃取.取出有机相,加适量去离子水,于60 ℃吹氮赶去二氯甲烷,甲基汞保留在水相中.水溶液用9 mol·L-1硫酸酸化后,加入溴化钾和溴酸钾混合溶液将甲基汞转化为无机汞离子,并用冷蒸气-原子荧光光谱法测定其含量.方法的检出限(3S/N)为0.1 pg·g-1,所提出的方法用于土壤及沉积物样品中甲基汞的...[查看更多] 2015-11-07 17:01:37
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1276
摘要:采用水蒸气蒸馏法提取金铁锁根挥发油,毛细管柱气相色谱-质谱法测定了金铁锁根挥发油的化学成分,用面积归一化法定量.分离出71个峰,鉴定了其中的33种化学成分,占挥发油的89.62%,其主要成分为十六烷酸(19.25%)、3-二十八烷酮(15.93%)、水杨酸甲酯(9.73%)、9,12-十八二烯酸(8.95%)、2-萘基苯基胺(7.91%)、9-十八碳炔酸(6.50%)、二十五烷(4.26%)、十五烷基醇(3....[查看更多] 2015-11-07 17:01:37
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1278
摘要:用原子吸收光谱法测定6种活血化淤类中药中7种痕量元素铁、锰、铜、锌、钾、镁和钙的含量,并用因子分析方法进行分析.结果表明:因子模型能够合理地解释痕量元素间相关关系及痕量元素含量与中药疗效之间相关性,其因子得分可用于活血化淤类中药的分类,这些研究有利于活血化淤类中草药的开发利用.[查看更多] 2015-11-07 17:01:37
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1282
摘要:基于在酸性介质中多氯酚抑制可溶性锰(Ⅳ)-罗丹明B体系的化学发光,提出了流动注射-抑制化学发光法测定4种多氯酚(2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚)含量的方法.4种多氯酚的发光强度的降低值ΔI与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3s)分别为5.7×10-7,4.9×10-7,5.5×10-7和6.9×10-7mol·L-1.应用此法测定水样中4种多氯酚,回收率在88.0%~102.0%...[查看更多] 2015-11-07 17:01:37
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1285
摘要:基于克林霉素增强联吡啶钌的电致化学发光信号,提出了一种分离检测克林霉素胶囊及人尿中克林霉素的毛细管电泳-电致化学发光方法.系统地考察了毛细管电泳工作及电致化学发光反应的条件,确定了试验条件为:① 联吡啶钌浓度为5 mmol·L-1;② 检测电位为1.15 V;③ 磷酸盐缓冲溶液浓度50 mmol·L-1;④ pH值为7.5;⑤ 进样电压10 kV;⑥ 进样时间10 s.在优化试验条件下...[查看更多] 2015-11-07 17:01:38
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1289
摘要:应用可见光谱数字化分析系统及计算机自动分析技术,对常用的看谱法测定铝合金中钛量的方法进行改进,使钛的分析谱线转变为数字化的电子谱图,并用计算机控制、数字化系统指导的自动视场定位和谱线辨别取代了原来的人眼视觉判断.测定中选用Ti 498.17 nm作为分析钛的分析线,Cu 501.66 nm作为比较谱线.结果表明:在上述两波长的谱线所得光谱强度的比值与铝合金中...[查看更多] 2015-11-07 17:01:38
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1292
摘要:采用乙醚提取高盐液态和低盐固态酱油中的香气成分,用气相色谱-质谱联用法分离和鉴定其化学成分,以归一化法测定其组分的相对含量.两种萃取物中分别鉴定出了40种和48种化合物.试验发现:高盐液态酱油与低盐固态酱油香气成分均以杂环类化合物为主,两者香气成分在组成和含量上具有一定的差异.[查看更多] 2015-11-07 17:01:38
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1296
摘要:制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,研究发现:该修饰电极对多贝斯有良好的电催化作用,多贝斯在该修饰电极上出现了一对氧化还原峰,相对于裸玻碳电极,氧化还原峰电位差减至93 mV,提出了用循环伏安法测定多贝斯的方法.氧化峰电流与多贝斯的浓度在5.0×10-8~1.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10-8mol·L.[查看更多] 2015-11-07 17:01:38
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1299
摘要:在0.05 mol·L-1硫酸介质中,90 ℃水浴加热9 min 时,痕量铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化甲基橙褪色反应有显著的催化作用,研究了该催化褪色反应的最佳条件,提出了催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)的方法.该反应表观活化能为25.73 kJ·mol-1,铬(Ⅵ)质量浓度在72 μg·L-1以内,与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为0.058 mg·L-1.用于工业废水和湖水等3个样品中铬(Ⅵ)量的测定,测定结果...[查看更多] 2015-11-07 17:01:38
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1302
摘要:结合气相色谱-质谱标准谱图数据库和有机质谱学规律,对直链饱和脂肪酸甲酯、单不饱和脂肪酸甲酯和双不饱和脂肪酸甲酯的裂解规律作了详细的分析和归纳,提出了根据特征离子确定有机化合物碳数及双键数目的方法.以硫酸甲醇-正己烷溶液为甲酯化试剂,利用超声辅助直接甲酯化苦杏仁样品,经PE-5MS毛细管柱分离后,采用气相色谱-质谱联用技术及运用峰面积归一化法鉴...[查看更多] 2015-11-07 17:01:39
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1305
摘要:采用自行研制的两组流动比色装置,分别安装在检测器的样品光束和参比光束位置,提出了一种改进的流动注射微分分光光度测定南瓜提取物总糖含量的方法.一次进样同时产生6个拐点的微分吸收曲线(A1、A2、A3、A4、A5、A6).根据各拐点所测得的响应信号值,求得糖的质量浓度在0.3~46 mg·L-1范围内呈线性关系.为检测方法的精密度和回收率分析了3个已知样品并加入11 mg...[查看更多] 2015-11-07 17:01:39
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1308
摘要:提出了超声萃取-离子色谱法同时测定卷烟纸中五种阴离子的方法.卷烟纸样品经2 mmol·L-1氢氧化钠溶液超声萃取,萃取液中的Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4和柠檬酸根以IonPac AS11-HC为分离柱、IonPac AG11-HC为保护柱、ASRS-ULTRAⅡ为再生抑制器,氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用电导检测器同时测定了它们的的含量.5种阴离子的加标回收率在91%~105%之间,相对标准偏差(n=...[查看更多] 2015-11-07 17:01:39
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1311
摘要:提出了应用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量.样品中与蛋白质结合的硝基呋喃代谢物在稀盐酸中水解释出,与加入的衍生试剂2-硝基苯甲醛(2-NBA)发生衍生化反应.衍生化产物用乙酸乙酯萃取,经正己烷净化后供高效液相色谱分离及质谱测定.结果表明:萃取宜在pH 7.0左右进行,且衍生化以后的操作过程应在避光的条件下进行,以免影响测定结果....[查看更多] 2015-11-07 17:01:40
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1315
摘要:提出了高效液相色谱-质谱法测定甘油油酸酯中单酯、双酯和三酯的含量.样品经正己烷-丙酮(75+25)溶液溶解后,以Lichrospher SI100-5色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,正己烷和丙酮混合溶液为流动相梯度淋洗,用蒸发光散射检测器检测.采用峰面积归一化法对甘油油酸酯中单酯、双酯和三酯的含量进行定量,用质谱法作鉴别.[查看更多] 2015-11-07 17:01:40
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1317
摘要:采用微波样品消解-原子荧光光谱法同时测定冬虫夏草中砷和汞.对仪器的工作条件作了详述,还就各种对测定有影响的因素,包括样品消解条件,硼氢化钾的浓度、介质的种类及浓度等也作了研究并予以优化选择.荧光强度与砷及汞的质量浓度在10 μg·L-1及1 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)依次为砷0.2 μg·kg-1和汞0.02 μg·kg-1,精密度试验求得其相对标准偏...[查看更多] 2015-11-07 17:01:40
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1320
摘要:将溶解在含0.05 mol·L-1聚吡咯的pH 7.2磷酸盐缓冲溶液中乙肝表面抗体固定在多壁碳纳米管碳糊电极上,然后浸入牛血清白蛋白(1+99)溶液中制备聚吡咯/乙肝表面抗体/多壁碳纳米管修饰电极.利用免疫夹心反应原理,将溶液中的乙肝表面抗原和标记有辣根过氧化酶的乙肝第二抗体结合在此电极上.在含有邻氨基酚和过氧化氢的底液中,通过电化学反应生成电活性化合物3-氨...[查看更多] 2015-11-07 17:01:40
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1323
摘要:酒类、饮料液体试样用等体积的乙腈萃取,或谷物等固体试样(20 g)经乙腈-水提取,提取液稀释过滤后经过含有玉米赤霉烯酮特异性抗体的Zearala Test免疫亲和柱层析净化,甲醇1 mL洗脱,洗脱液用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.60 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈-水-甲醇(46+46+8)混合溶液,流速为1.0 mL·min-1,采用荧光检测,激发波长为274 nm,发射波长为440 nm,色谱峰...[查看更多] 2015-11-07 17:01:40
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1326
摘要:在酸性介质中,将环境水样用溴酸钾-溴化钾溶液氧化消解,采用原子荧光光谱法测定其中汞的含量.对各种测定有影响的因素如仪器的负高压、灯电流、原子化器高度、载气流量,以及硼氢化钾浓度、载流的种类和浓度、共存离子的干扰等作了研究并予以优化.荧光强度与汞的质量浓度在1.0 μg·L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.000 6 μg·L-1,相对标准偏差(n=15)为0.9%...[查看更多] 2015-11-07 17:01:40
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1329
摘要:提出测定新型除草剂ZJ0777的高效液相色谱分析方法.采用Diamonsil(TM)钻石-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(60+40)混合溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,测定ZJ0777及其水解产物.结果表明:ZJ0777质量浓度在5~100 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,对70.36 mg·L-1 ZJ0777标准溶液重复测定8次,相对标准偏差(n=8)为3.8%,加标平均回收率为100.9%.试验证明:...[查看更多] 2015-11-07 17:01:40
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1331
摘要:矿物饲料样品磷酸钙经硝酸溶解,采用原子荧光光谱法测定其中砷和汞的含量.对影响测定的因素如仪器工作条件、溶样试剂的种类、盐酸介质的浓度、预还原剂的种类、硼氢化钾浓度、共存离子的干扰等作了研究并予以优化.荧光强度与砷和汞的质量浓度分别在100.0,5.0 μg·L-1范围以内呈线性关系,检出限(3s)依次为0.18,0.06 μg·L-1,相对标准偏差(n=11)均小于8.0%.应...[查看更多] 2015-11-07 17:01:40
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1334
摘要:应用顶空进样-气相色谱与质谱联用技术测定了地表水中氯苯类化合物,即一氯代苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯.在40~350 amu质量范围内全扫描方式进行定性分析,采用选择离子检测模式和外标法进行定量分析.上述4种氯代苯的检出限(3S/N)依次为0.23,0.25,0.25,0.28 μg·L-1.用此方法测定了一种标准样品(332502)中的氯代苯含量,测定值与标准值相符,测定...[查看更多] 2015-11-07 17:01:40
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1336
摘要:合成了一种新的荧光试剂3-甲氧基-4-羟基苯甲醛-2-肼基苯甲酸(香草醛缩邻肼基苯甲酸),并用红外光谱法及元素分析法对其分子结构作了验证.试验发现:在pH 5.1的乙酸盐缓冲介质中,上述新试剂在激发波长为308.8 nm时,在476.8 nm波长处出现发射荧光峰,而当在此条件下加入银离子时,由于两者相互反应生成络合物而导致试剂发生荧光猝灭现象,其荧光强度的减弱程度(ΔF...[查看更多] 2015-11-07 17:01:41
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第11期 pp.1348
摘要:对海洛因来源推断中的分析技术,包括薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳、原子吸收光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱法等分析技术进行了综述,并对未来的发展进行了展望.引用文献31篇.[查看更多] |
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