理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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王海舟 方禹之 胡勇平 |
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马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
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上海市邯郸路99号200437 |
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| 邮发代号： | 4-182 |
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| 国外代号： | M6530 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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《理化检验－化学分册》2009年第45卷第6期论文目录
2015-11-07 16:55:30
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.621
摘要:以亚甲基蓝为电子媒介,通过壳聚糖固定胆固醇氧化酶和辣根过氧化酶在丝网印刷电极表面,制成了一种新型胆固醇生物传感器,实现了低电位下对胆固醇的间接测定.循环伏安法和恒电位法用于研究修饰电极的电化学特性,在优化的试验条件下,安培法对胆固醇响应的线性范围为2.0×10-5~3.0×10-3 mol·L-1,检出限(3S/N)为5.0×10-6mol·L-1.用同一支电极对6.0×10-4 mol·L-1胆...[查看更多] 2015-11-07 16:55:30
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.624
摘要:首先在非水介质中通过电化学氧化将L-酪氨酸以C-N键共价键合在玻碳电极表面,形成L-酪氨酸接枝单层膜.再在L-酪氨酸功能化的玻碳电极上对邻苯二胺进行电化学聚合,从而制备了聚邻苯二胺/L-酪氨酸复合膜修饰玻碳电极(聚-o-PD-Tyr/GCE).研究发现聚-o-PD-Tyr/GCE在pH 6.8的磷酸缓冲溶液(PBS)中对抗坏血酸的电化学氧化具有催化作用,其氧化电位为0.35 V,比在裸玻碳...[查看更多] 2015-11-07 16:55:31
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.629
摘要:将聚氯乙烯-丁二酮肟复膜树脂作为固定相填充到自制的微型柱中,将流动注射在线分离富集与火焰原子吸收光度法联用,组成同时富集、顺序反向洗脱的环内双柱复线流路及检测系统,对废催化剂中微量钯进行测定.废催化剂样品经盐酸(5+95)溶液溶解后,过滤所得残渣溶于王水中.分析时将pH 2的试液以7.5 mL·min-1速率采样90 s,用乙二胺-20 g·L-1氢氧化钠(1+9)混合溶液作...[查看更多] 2015-11-07 16:55:31
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.632
摘要:通过SKC采样泵以330 mL·min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中.样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上.路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定的条件进行.应用Plackett-Burman设计,中心复合设计及响应曲面等方法对热解吸参数进行了优化.分别配制含有116.2 mg·L-1及1.16...[查看更多] 2015-11-07 16:55:31
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.636
摘要:提出了用高效液相色谱电化学检测法同时测定阿奇霉素颗粒中阿奇霉素(AZMC)及相关组分(即脱糖氧胺阿奇霉素、阿奇霉素A及N-去甲基阿奇霉素)含量的方法.采用Thermo C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)作固定相分离上述4组分.以20 mmol·L-1磷酸二氢钾(用1 mol·L-1氢氧化钾溶液调pH为7.37)-甲醇(47+53)为流动相,流量为1.0 mL·min-1,电化学检测电位为1.05 V,柱温为35 ℃....[查看更多] 2015-11-07 16:55:31
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.639
摘要:应用X射线荧光光谱法测定了锰矿中主元素锰、铁、硅、钙和微量元素镁、铝、磷、硫、钛、钾、钠等11种元素.试样用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂融熔制成玻璃状熔片并加入碘化铵溶液作为脱模剂.以17个标准样品并结合6个自制标准样品建立校准工作曲线,用理论a系数校正基体效应.对该方法的精密度进行了考核,结果表明以上11种元素测定结果的相对标准偏差均小于4%.用3...[查看更多] 2015-11-07 16:55:32
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.642
摘要:应用气相色谱法对茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量作快速测定.用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取样品中的杀虫剂,残渣用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂溶解.此溶液先后经凝胶渗透色谱和固相萃取法进行纯化,固相萃取系ENVI-Carb柱和氟罗里硅土固相萃取柱连续净化.以正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液将杀虫剂从柱上洗脱,所得洗脱液在40 ℃蒸干,用正己烷溶解残...[查看更多] 2015-11-07 16:55:32
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.645
摘要:赖氨酸与1,2-萘醌-4-磺酸钠在pH 9.6的缓冲溶液中,通过亲核取代反应生成物质的量比为1∶2的橙红色产物,最大吸收波长为474 nm,表观摩尔吸光率为5.1×103L·mol-1·cm-1.赖氨酸的质量浓度在0.2~55 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为0.16 mg·L-1.应用所提出的方法测定了药物样品中赖氨酸的含量,并以此样品为基体加入赖氨酸标准溶液做回收试验,测得...[查看更多] 2015-11-07 16:55:32
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.648
摘要:提出了石墨炉原子吸收光谱法测定复合疏松剂中铝含量的方法.制备了涂钽石墨管以消除铝在石墨管中的记忆效应,采用硝酸镁和硝酸钯的混合溶液作为基体改进剂,灰化温度从700 ℃升至1 300 ℃.对升温程序作了详细的叙述.铝的质量浓度在80 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.02 μg·L-1.应用此法分析了普通泡打粉和无铝泡打粉中的铝含量,加标回收...[查看更多] 2015-11-07 16:55:32
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.650
摘要:采用循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面电沉积了氧化镍纳米粒子,制备了纳米氧化镍粒子修饰玻碳电极(NiO-GCE).采用交流阻抗法和循环伏安法对固载纳米氧化镍的玻碳电极的结构和性能进行表征.研究发现：在pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中,在0.9 V电位处,NiO-GCE对砷(Ⅲ)具有良好的催化性能,氧化峰电流与砷(Ⅲ)的浓度在1.5×10-6~3.8×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(...[查看更多] 2015-11-07 16:55:32
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.654
摘要:提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法.采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)进行分离,柱温为20 ℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8 mL·min-1,检测波长为231 nm,进样量为20 μL.结果表明:在此色谱条件下,7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离.7-甲氧基-1-萘基乙腈的质量浓度在2~48 mg·L-1...[查看更多] 2015-11-07 16:55:32
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.656
摘要:中草药样品经硝酸-高氯酸-硫酸消化处理后,在酸性条件下用硫脲和抗坏血酸将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),然后再以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载液,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定砷含量.砷的质量浓度在1.6~32.0 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.32 μg·L-1.用此方法分析了3种草药样品,砷的测定值的相对标准偏差(n=6)在5.1%~8.1%之间,加标...[查看更多] 2015-11-07 16:55:32
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.659
摘要:在pH 2的水溶液中,钯(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵(TBAB)形成不溶于水的三元离子缔合物,此三元配合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2,2.0×10-3mol·L-1,酸度为pH 2.0时,钯(Ⅱ)被定量浮选.汞(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、钨(Ⅵ)和钒(Ⅴ)离子在该体系中不被浮选,实现了钯(Ⅱ)与这些离子的定量分离.对合成水样中100 ...[查看更多] 2015-11-07 16:55:32
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.661
摘要:在pH 4.7的乙酸盐缓冲介质中,痕量的铁(Ⅲ)对依文思蓝被过氧化氢氧化的褪色反应具有催化作用,导致依文思蓝褪色的加强.在最佳反应条件下,在622.0 nm波长处所测得反应体系的吸光度的下降程度与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.1~20.0 μg·L-1之间呈线性关系.测得此反应的检出限(3s/b)为1.3×10-7g·L-1.应用此方法测定了奶粉、井水及管网水中痕量铁,所测得结果与原子吸收光...[查看更多] 2015-11-07 16:55:32
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.664
摘要:提出了用薄层色谱分离四苯基卟啉和四苯基钴卟啉的方法.方法中以石油醚-二甲苯(体积比为2∶1)二元溶剂体系为展开剂,在硅胶薄层板上分离了四苯基卟啉和四苯基钴卟啉,所得斑点清晰、无拖尾.应用此薄层色谱法跟踪检测了四苯基钴卟啉的合成.[查看更多] 2015-11-07 16:55:33
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.666
摘要:采用甲醇超声提取法提取农吉利中农吉利甲素,用高效液相色谱法(HPLC)测定农吉利甲素的含量.用L9(34)正交试验设计优化了提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比等试验条件;以甲醇-三乙胺(0.5+99.5)混合溶液(pH 7.0)为流动相,对生物碱提取液进行了色谱分离,农吉利甲素质量浓度在1.0~800 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.1 mg·L-1,加标回收率试验...[查看更多] 2015-11-07 16:55:33
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.669
摘要:采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量.样品经硝酸-盐酸(1+1)混合酸于沸水浴中加热1 h消解.对测定的影响因素:仪器的负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量;硼氢化钾的浓度、酸的种类及其浓度、共存离子的干扰等试验条件作了研究并予以优化.荧光强度与砷的质量浓度在100 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.6 μg·L-1,方法的相对标准偏差(...[查看更多] 2015-11-07 16:55:33
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.671
摘要:在稀硫酸介质中,Fe3+氧化I-成I2,I2与过量的I-结合生成I-3阴离子,I-3阴离子与罗丹明6G形成离子缔合物,导致罗丹明6G吸光度降低.在罗丹明6G的吸收峰526 nm波长下测定时,Fe3+的质量浓度在20~200 μg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值与Fe3+的质量浓度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为16.6 μg·L-1.据此建立了褪色光度法测定Fe3+的方法.用于中草药中微量铁的测...[查看更多] 2015-11-07 16:55:34
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.674
摘要:提出了超高效液相色谱法同时测定红景天保健品中红景天苷和甙元酪醇含量的方法.样品经甲醇超声提取,以Acquity UPLCTM BEH色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)为固定相,以磷酸(0.05+99.5)溶液-乙腈混合液为流动相作梯度淋洗,用二极管列阵检测器,检测波长为221.3 nm.红景天苷和甙元酪醇的质量在0.01~0.3 g·L-1范围内与其吸光度呈线性关系.应用此法测定红景天茎根和...[查看更多] 2015-11-07 16:55:34
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.676
摘要:提出了超高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中3种去屑剂(水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑)含量的方法.以ACQUITY UPLC-BEH C18色谱柱 (2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为固定相及乙腈-甲醇及pH 4.0磷酸盐-EDTA缓冲溶液(57.5+8.5+34)混合溶液为流动相,在230 nm波长处用二极管阵列检测器检测.3种去屑剂水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑的质量浓度与其相应的峰面积值呈线性关系,线...[查看更多] 2015-11-07 16:55:35
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.679
摘要:离心分离小白鼠血液中的血红细胞和血清,所得的血红细胞经硝酸和过氧化氢消化处理.结合微量进样系统,进样量为300 μL,用火焰原子吸收光谱法测定了小白鼠血液中血红细胞和血清中镉的含量.镉的质量浓度在0.050~0.600 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为2.2 μg·L-1.加标回收率为97.1%,相对标准偏差(n=6)为3.0%.应用此法测定了饮用0.1 g·L-1硝酸镉...[查看更多] 2015-11-07 16:55:35
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.681
摘要:在0.05 mol·L-1盐酸介质中,雷尼替丁(RNTD)经质子化的RNTD+与AuCl-4络阴离子反应生成离子缔合物RNTD+·AuCl-4,用正辛醇5 mL将其萃取入有机相.萃取液作为样品溶液注入流动注射分析仪中,由载流正辛烷载带至汇合点与由鲁米诺溶液与CTMAC的正辛烷-环乙烷溶液所组成的反胶束的纳米微反应剂混合液汇合并流入反应盘管中完成由从离子缔合物中释出的AuCl-4与鲁米诺在...[查看更多] 2015-11-07 16:55:35
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.684
摘要:提出了一种火焰原子吸收光谱法间接测定白酒样品中甜蜜素的测定方法.采用乙醚将甜蜜素从酸化后的白酒样品中提取出,提取液经挥发去除乙醚后加浓硝酸置于100 ℃水浴中硝化,硝化产生的硫酸根与铬酸钡悬浮液反应生成硫酸钡,通过用火焰原子吸收光谱法测定反应中定量释出的铬酸根间接换算成甜密素含量.甜蜜素的质量浓度在0.35 g·L-1以内与吸光度呈线性关系,其线性...[查看更多] 2015-11-07 16:55:35
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.687
摘要:根据肉桂醛、苯甲醛和苯甲酸的紫外吸收光谱特征及肉桂醛和苯甲醛在228 nm和256 nm波长处有两个等吸收点,提出了测定三组分的紫外分光光度法.选择228 nm,256 nm及311 nm 3个波长作为测定波长,建立了联立方程组,求得了组分浓度与吸光度之间的关系:C肉桂醛=(A311 nm-0.008 4)/0.042 4;C苯甲醛=(A256 nm-0.000 5)/0.062 2-C肉桂醛;C苯甲酸=(A228 nm+0.005 7)/0....[查看更多] 2015-11-07 16:55:36
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.690
摘要:采用显微熔点测定法、差示扫描量热法及X射线衍射法对不溶性硫磺的热稳定性进行表征.结果表明:不溶性硫磺的熔点与其含量高低有关,产品中不溶性硫磺的含量高,则所测得熔点也高,而且3种方法检测所得结果一致.但显微熔点测定法具有操作简便、安全、快速等优点.[查看更多] 2015-11-07 16:55:36
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.692
摘要:化探样品经650 ℃高温灼烧1.5 h后,用HNO3-HCl(1+1)溶解.取一块聚氨酯泡沫塑料(3 cm×2 cm×1 cm)吸附富集样品溶液中痕量金,通过将上述富集金的聚氨酯泡沫塑料置于硫脲溶液中沸水浴保持20 min,使金被释放出来,所得溶液供石墨炉原子吸收光谱仪测定.对石墨炉原子化条件和基体改进剂抗坏血酸的用量进行了试验并予以优化.方法的检出限(3S/N)为0.06 ng·g-1.方法用...[查看更多] 2015-11-07 16:55:36
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.695
摘要:将碳纳米管(CNT′s)分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,并滴涂在玻碳电极表面,制成碳纳米管修饰玻碳电极(CNT′s-GCE).研究发现CNT′s-GCE对2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)有良好的电催化作用,得到了一对氧化还原峰和两个单独的还原峰.优化了测定参数,并在此基础上提出了一种直接测定2,4-二硝基苯酚的电分析方法.试验结果表明：在pH 5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,2...[查看更多] 2015-11-07 16:55:36
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.698
摘要:应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了聚氯乙烯热稳定剂中铅、镉、钡、钙、锌、镁、锡、锑、镧、铈、镨及钕等元素.对分析线选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与碳化-混合酸消解法相比较,高压罐消解法处理样品所得结果的精密度更好.选择波长为220.353,214.438,233.527,393.366,213.856,279.553,242.949,206.833,408.672,418.660,417.9...[查看更多] 2015-11-07 16:55:36
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.701
摘要:玻碳电极在含有2.0 mmol·L-1间氨基苯酚的0.1 mol·L-1的三水合高氯酸锂溶液中,于0~1.5 V的电位范围内进行电化学修饰,制备了间氨基苯酚修饰电极(m-AP/GCE).研究发现:间氨基苯酚修饰电极对多巴胺有良好的电催化作用,多巴胺在该电极上出现了一对氧化还原峰,相对于裸玻碳电极,氧化还原峰电位差为减至70 mV,提出了用循环伏安法测定多巴胺的方法.氧化峰电流与多巴...[查看更多] 2015-11-07 16:55:37
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.704
摘要:研究了基于槲皮素和铝的络合反应来测定槲皮素的荧光光度法,试验结果表明:铝与槲皮素的配合物在pH 9.15的BR缓冲溶液中进一步与BO3-3形成三元体系,在452 nm激发波长下,于516 nm发射波长处测定其荧光强度,槲皮素浓度在1.0×10-7~6.0×10-6mol·L-1范围内配合物的荧光强度与槲皮素的浓度呈线性关系,检出限(3S/N)为2.1×10-7mol·L-1.该方法用于槐花提取物中槲皮素的...[查看更多] 2015-11-07 16:55:37
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.707
摘要:提出了以乙酸乙酯为内标测定骨水泥中甲基丙烯酸甲酯(MMA)的释放量的顶空气相色谱法.对平衡温度、平衡时间进行了试验并对顶空条件予以优化.在0.3~15.0 mg·L-1的质量浓度范围内绘制标准曲线,同时加入1.05 mg·L-1内标溶液以提高测定的准确性.结果表明:在考察的浓度范围内线性关系良好,检出限(3S/N)为94.5 μg·L-1.样品中加入1.05 mg·L-1甲基丙烯酸甲酯标准溶...[查看更多] 2015-11-07 16:55:38
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.710
摘要:提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法.以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉.用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,铅和镉的检出限(3s/k)分别为0.138,0.007 μg·L-1,相对标准偏差(n=7)分别为1.90%,2.08%.对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为18....[查看更多] 2015-11-07 16:55:38
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.714
摘要:采用毛细管电泳法,以铜(Ⅱ)-L-异白氨酸为手性拆分剂,同时分离了氧氟沙星、洛美沙星、司帕沙星和加替沙星四种喹诺酮类药物对映体.考察了手性拆分剂的种类、配比和浓度,缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机添加剂的种类和用量,分离电压等试验条件对分离效果的影响.含8 mmol·L-1 L-异白氨酸和4 mmol·L-1 硫酸铜的pH 8.5的30 mmol·L-1 硼酸钠-盐酸缓冲溶液中,氧氟...[查看更多] 2015-11-07 16:55:38
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.717
摘要:用气相色谱法对水样中残留的三唑磷的含量进行测定.水样经苯提取,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,用氮磷检测器测定.三唑磷的质量浓度在0.005~1.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.5 μg·L-1.方法的回收率在94.0%~97.5%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3.7%.[查看更多] 2015-11-07 16:55:39
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.719
摘要:在pH 10.0的缓冲介质中,以235 nm和360 nm为发射波长测定时,邻菲啰啉试剂的荧光因与镁(Ⅱ)反应生成了络合物而得到增敏,其增敏的程度(ΔF)与镁(Ⅱ)的质量浓度之间在0.1~2.0 mg·L-1范围内呈线性关系.此反应的检出限(3s/b)为0.038 mg·L-1.应用此方法测定了3种不同来源的水样中镁的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~1.6%之间.在此样品的基础上用标准加入法...[查看更多] 2015-11-07 16:55:39
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.721
摘要:对钒(Ⅴ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十六烷基三甲基溴化铵显色反应进行了试验,结果表明:在1 mol·L-1盐酸介质中,在十六烷基三甲基溴化铵存在下,钒(Ⅴ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚和过氧化氢反应生成红色多元络合物,络合物的最大吸收波长为577 nm,表观摩尔吸光率为3.04×104L·mol-1·cm-1,钒(Ⅴ)的质量浓度在1.0 mg·L-1以内符合比耳定律.络合物的组成比为n...[查看更多] 2015-11-07 16:55:39
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.724
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对易切钢中铅的含量进行测定,样品经硝酸-盐酸(1+1)混合酸溶解,选择220.353 nm波长为测定铅的分析线,铅的质量浓度在2.00~20.00 mg·L-1范围内与其谱线强度呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.03 mg·L-1.该方法用于两个标准样品(GSBH 40064-93和GSBH 40061-93)中铅含量的测定,加标回收率在 97.1%~99.1%之间,相对标准偏差(n=11)...[查看更多] 2015-11-07 16:55:39
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.726
摘要:用差示扫描量热、元素分析、红外光谱、氢核磁共振等方法对自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)进行定性分析.其结构和纯度经确认后,紫外光谱扫描发现:BCPPO的吡啶溶液在302 nm波长处有稳定吸收,在6.0×10-5~3.6×10-3mol·L-1之间,吸光度与浓度呈线性关系.应用紫外-分光光度法对BCPPO进行定量分析时,相对标准偏差(n=5)在0.14%~0.25%之间,可有效避免反应副产物苯...[查看更多] 2015-11-07 16:55:39
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.729
摘要:血样中的毒鼠强用固相微萃取法分离.取2 mL血样加水稀释至15 mL,插入聚丙烯酸酯萃取纤维头30 min,取出萃取头用水洗提2~3次后,在仪器的前进样口加热除去残留的水分,然后将萃取头插入仪器的进样口进行热解吸,并测定其含量.此方法的检出限(3S/N)为1.1 μg·L-1.在毒鼠强质量浓度为100 μg·L-1的水平上测定了方法的相对标准偏差(n=6)为4.03%.[查看更多] 2015-11-07 16:55:39
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.732
摘要:对用作氧化及消解水样并与HE 99721型COD测定仪配套专用的混合试剂溶液的组成进行了试验,最终确定下列组成的混合试剂可适合于代替进口的HI 99955试剂包:0.05 mol·L-1重铬酸钾溶液0.75 mL,硫酸银-硫酸溶液(浓硫酸500 mL中含4 g硫酸银) 1.8 mL及硫酸汞-硫酸溶液(3 mol·L-1硫酸溶液20 mL中含4 g硫酸汞) 0.15 mL,用此自己配制的混合试剂代替进口的试剂包测定了...[查看更多] 2015-11-07 16:55:39
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.735
摘要:建立了高效液相色谱测定乳及乳制品中硫苯唑残留量的检验方法,用氢氧化钾皂化试样中脂肪,用乙酸乙酯提取硫苯唑,在45 ℃以下浓缩近干,定容至1.0 mL.在高效液相色谱测定中用ODS C18柱为固定相,甲醇和水(70+30)混合溶液作为流动相.在保留时间为4.43 min时用二极管阵列检测器检测硫苯唑的色谱峰,外标法定量.检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1,回收率在94.5%~98.6%之间...[查看更多] 2015-11-07 16:55:39
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.738
摘要:提出了草酸的微分脉冲极谱测定方法.草酸在0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾-1.0 mol·L-1硫酸锂底液中,扫描范围为-1.80~-1.20 V(vs.Ag/AgCl)时,分别在-1.29 V(Ep1),-1.54 V(Ep2)和-1.76 V(Ep3)电位处出现3个微分脉冲极谱峰,由于Ep3处存在杂质峰干扰,且Ep2与Ep3两峰无法完全分离,试验选择-1.29 V(Ep1)处的微分脉冲极谱峰作为草酸定量分析的测定峰.对乙醛酸共存时...[查看更多] 2015-11-07 16:55:40
《理化检验－化学分册》／ 2009年第45卷／ 第6期 pp.749
摘要:介绍了植物中硒形态分析的意义,植物中硒存在的形式;综述了植物中硒形态分析时,采用的萃取、液相色谱、气相色谱、电泳和毛细管电泳等样品分离技术;电感耦合等离子体质谱、同位素稀释-质谱、电感耦合原子发射光谱及电喷雾质谱分析方法,引用文献51篇.[查看更多] |
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