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理化检验-化学分册
创刊于1963年,由上海材料研究所有限公司主办,为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报(增补)》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊(光盘版)和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。

报道范围:化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究;实验室实用知识与操作经验;国内外最新研究动向的专题综述;实验室管理方面的经验总结。

涉及领域:冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。

主要读者:实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员;购置仪器设备的管理人员;各级有关管理决策人员等。

广告范围:实验室通用仪器及设备;光谱仪、色谱仪、质谱仪;生命科学仪器及设备;环境监测仪器;实验室家具、软件;行业专用仪器;测量、计量仪器;试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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名誉主编: 吴   诚
主       编: 马冲先
副主编:    沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管: 上海科学院
主         办: 上海材料研究所有限公司
编辑出版:

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《理化检验-化学分册》2011年第47卷第1期论文目录
2015-03-20 06:29:24
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.1
摘要:以4-氨基安替比林和对氨基苯磺酸为主要反应物,制备了1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯(ASTA)。采用红外光谱法对ASTA的分子组成及结构作了检测。研究了该试剂与金(Ⅲ)的显色反应。在含有Triton X-100的pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,ASTA与金(Ⅲ)反应生成配合比为2∶1的橙红色配合物,在其最大吸收波长496 nm处的表观摩尔吸光率为1.8×105L·mol-1·cm-1...[查看更多]
2015-03-20 06:29:24
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.5
摘要:中药安宫牛黄丸(0.3 g试样)中可溶性汞用人工胃液(200 mL)于37 ℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol·L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的...[查看更多]
2015-03-20 06:29:24
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.8
摘要:向水样中逐滴加硫酸(1+2)调节至pH[查看更多]
2015-03-20 06:29:25
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.12
摘要:建立了紫花地丁药材的红外二阶导数指纹图谱。采用傅里叶变换-红外光谱法测定10个不同产地紫花地丁试样的红外光谱,红外分辨率为8 cm-1,扫描范围为4 000~400 cm-1,利用二阶导数重构指纹图谱后,进行系统聚类分析和Fisher′s判别分析。结果表明所建立的方法能够能有效地对样品产地进行预测,可为紫花地丁药材质量控制提供一种简便、有效的手段。[查看更多]
2015-03-20 06:29:25
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.15
摘要:用电化学沉积法将铋离子修饰在玻碳电极上,应用此铋膜修饰玻碳电极测定镓时,将试液在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中在-1.30 V处预还原40 s,然后在-1.30~-0.50 V范围内扫描,使镓离子从修饰电极上溶出,实现了镓离子的溶出伏安法测定,在-1.01 V处可得镓离子的氧化峰电位,镓的质量浓度在0.002 8~0.21 μg·L-1范围内与其峰电流值呈线性关系,方法的检出限(3...[查看更多]
2015-03-20 06:29:25
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.18
摘要:提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定四氯化钛液体中硅、铝、钒、铬、铜、铁等微量元素含量的方法。对方法的测定条件及相关参数进行了优化;用在样品本身中加入上述各元素的混合或单独标准溶液的方法,标准加入法消除基体效应的影响,选择适宜待测元素的分析谱线以消除光谱干扰。方法的检出限(3s)在0.001~0.015 mg·L-1之间。[查看更多]
2015-03-20 06:29:25
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.21
摘要:大黄试样经乙醇-水(6+4)溶液回流提取3次,每次0.5 h。以母核1,8-二羟基蒽醌为标准样品,在428 nm测定波长下,采用分光光度法测定大黄中总蒽醌的含量。在优化的试验条件下,1,8-二羟基蒽醌的质量浓度在5.0~25.0 mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系。用此方法测定大黄中总蒽醌含量,加标回收率在98.7%~99.8%之间。[查看更多]
2015-03-20 06:29:25
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.23
摘要:提出了离子色谱法同时测定化肥中6种无机阴离子的方法。化肥试样经水超声浸取,采用C18固相萃取柱和Ba固相萃取柱净化,萃取液中氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、碘离子、硫氰酸根以IonPac AS18(250 mm×4 mm)为分析柱、IonPac AG18(50 mm×4 mm)为保护柱,氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用电导检测器同时测定了6种阴离子的含量。6种阴离子的检出限(3S/N)在0.001 ...[查看更多]
2015-03-20 06:29:26
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.27
摘要:采用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了香叶醇热裂解性质。以氦气为载气,将香叶醇样品分别在不同温度(300,400,500,600,650,700,800 ℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性和半定量分析。结果表明:在700 ℃时香叶醇完全裂解,裂解产物可达87种。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对香叶醇裂解机理进行初步探讨,为香叶醇在卷烟中...[查看更多]
2015-03-20 06:29:26
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.30
摘要:在pH 7.6的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液中,羊抗人前白蛋白与前白蛋白发生特异性结合生成免疫复合物,导致体系的共振散射增强。体系在最大散射波长470 nm处,前白蛋白的质量浓度在0.067~2.82 mg·L-1范围内与共振散射增强强度(ΔI)呈线性关系,检出限(3S/N)为0.028 mg·L-1。应用于测定人血清前白蛋白,测定值相对标准偏差(n=6)在1.15%~3.00%之间。[查看更多]
2015-03-20 06:29:26
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.33
摘要:水样中莠去津和呋喃丹通过C18固相萃取柱使之分离并富集。用氮气将固相萃取柱吹干后,用二氯甲烷淋洗使被测组分洗脱,所得洗脱液用氮气吹至尽干,用混合溶剂[甲醇与甲酸-水(0.1+99.9)溶液按40比60的比例混合] 1 mL溶解残渣,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析用。用Waters BEH C18色谱柱作分离柱,用不同比例的甲醇和甲酸-水(0.1+99.9)溶液...[查看更多]
2015-03-20 06:29:26
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.36
摘要:提出了用阳离子交换树脂富集环境水样中痕量汞,用流动注射-冷原子荧光光谱法测定其中汞的含量。对阳离子交换柱的制备、富集时间、介质及洗脱剂的酸度等分析条件做了试验并予以优化。汞的质量浓度在40 ng·L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.13 ng·L-1。应用此法对环境水样进行分析,并以此样品为基体作回收试验,测得汞的回收率在72.5%~101.3...[查看更多]
2015-03-20 06:29:26
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.39
摘要:烟用香精样品以甲醇超声提取,提取液经高速离心、0.45 μm滤膜过滤后,供气相色谱测定。采用SE-54毛细管柱分离样品,经火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。黄樟素和香豆素的质量浓度均在1.0~50.0 mg·L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3,0.4 mg·L-1。黄樟素、香豆素的回收率分别在88.0%~94.7%和89.0%~94.0%之间;相对标准偏差(...[查看更多]
2015-03-20 06:29:26
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.41
摘要:米粉试样用硝酸-过氧化氢(4+1)混合溶液在微波消解系统中消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定所得样品溶液中硼的含量。选择249.7 nm波长为测定硼的分析线,硼的质量浓度在1.0~100.0 mg·L-1范围内与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)为0.018 mg·L-1。同一干米粉试样平行测定10次,相对标准偏差为0.76%;将此方法用于3个标准物质大米(GBW 10010)、茶叶(G...[查看更多]
2015-03-20 06:29:27
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.44
摘要:采用离子色谱法测定选矿废水中微量F-、Cl-、NO-3、SO2-4的含量。以SH-AC-1型阴离子分离柱为离子交换柱,以2.5 mmol·L-1碳酸钠-3.5 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、Cl-、NO-3、SO2-4 4种阴离子分别在0.01~4.0,0.01~15.0,0.01~15.0,0.01~30.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为6.13,3.89,5.86,8.49 μg·L-1。方法用于选矿废...[查看更多]
2015-03-20 06:29:27
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.47
摘要:通过红外光谱技术探讨了高氯酸锂甲醇溶液中离子与溶剂、离子与离子之间的相互作用。红外光谱分析结果表明:锂离子与溶剂发生了相互作用导致甲醇分子的O-H伸缩振动区蓝移,ClO-4的特征谱带的变化表明了溶液中存在离子缔合。根据密度泛函理论,对不同溶剂化数的配合物结构和两种离子对形式进行优化及热力学性质的计算。[查看更多]
2015-03-20 06:29:27
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.50
摘要:将多壁碳纳米管(MWCNT′s)置于硝酸-硫酸(1+1)溶液中回流6 h使之净化及功能化。取MWCNT′s 5 mg置于超纯水10 mL中经超声振荡20 min制得其悬浮液,取悬浮液10 μL滴加在玻碳电极(GCE)表面,经自然干燥后即得用MWCNT′s修饰的玻碳电极(MWCNT′s/GCE)。基于此修饰电极对辛硫磷的催化还原反应,提出了蔬菜中辛硫磷的循环伏安测定法,在pH 4的乙酸盐支持电解质溶液中...[查看更多]
2015-03-20 06:29:27
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.54
摘要:提出了高效液相色谱法测定苯并三氮唑产品以及工业循环冷却水中苯并三氮唑含量的方法。色谱分离采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(25+75)为流动相,流量为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm。苯并三氮唑的质量浓度在3.84~76.8 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为96.4%。[查看更多]
2015-03-20 06:29:27
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.56
摘要:将高钙食品置于瓷坩埚中,加入硝酸低温加热消解并蒸至近干,残渣用硝酸(1+1)溶液溶解,并补足至25 mL。采用石墨炉原子吸收光谱法测定试液中镉的含量。以硝酸镁为基体改进剂,选择灰化温度和原子化温度分别为750 ℃和1 100 ℃。镉的质量浓度在5 μg·L-1以内呈线性,方法的检出限(3s/k)为3.3 μg·kg-1。方法用于高钙食品样品分析,加标回收率在90.0%~103.3%之间,相...[查看更多]
2015-03-20 06:29:27
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.58
摘要:将制备的氧化锌纳米簇和金纳米颗粒分散在壳聚糖中并滴涂在玻碳电极表面,制备了氧化锌纳米簇-金纳米颗粒-壳聚糖复合膜修饰电极(Au-ZnO-CHIT/GCE)。采用循环伏安法研究了吗啡在修饰电极上的电化学行为。结果表明:吗啡在该修饰电极上出现了一个氧化峰,提出了用示差脉冲伏安法测定吗啡的方法。吗啡浓度在5.3×10-6~6.5×10-4mol·L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系...[查看更多]
2015-03-20 06:29:28
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.62
摘要:提出了高效液相色谱法测定烟草中有机酸含量的方法。烟草样品经0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液通过装有MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8 μm)为固定相,0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH 2.98)和乙腈(98+2)溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于210 nm波长处检测。烟草中主要的有机酸均在12 ...[查看更多]
2015-03-20 06:29:28
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.65
摘要:提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中水杨酸含量的方法。化妆品试样用甲醇溶解,振荡提取20 min,离心分离取上清液过ACQUITYTM BET C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)并用乙腈和甲酸-水(0.3+99.7)溶液(体积比6比4)的混合溶液作为流动相进行分离,串联质谱法进行测定。采用正离子模式多反应监测,同位素内标法定量。水杨酸的线性范围为1.0~5.0×103μg·L...[查看更多]
2015-03-20 06:29:28
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.68
摘要:10g轻质隔墙板试样溶于8 mol·L-1硝酸溶液100 mL中,于此溶液中定量加入相当于氯离子估计量(物质的量)1.2倍的硝酸银溶液使其中氯离子定量生成AgCl沉淀。经陈化后,将混合物滤入于200 mL容量瓶中,加水定容。分取此溶液一份,用水稀释200倍后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中镁、钙及银的含量。所得银的量为定量生成AgCl沉淀后留存的过量硝酸...[查看更多]
2015-03-20 06:29:28
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.70
摘要:水系沉积物试样用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合溶液溶解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和汞的含量。对介质酸度、硼氢化钾浓度、负高压和灯电流等影响铋和汞测定因素进行了试验并予以优化。铋和汞的检出限(3S/N)分别为0.02,0.01 μg·L-1,相对标准偏差(n=11)均小于0.5%。应用此法分析了水系沉积物标准样品,测定值与推荐值相符。[查看更多]
2015-03-20 06:29:28
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.73
摘要:提出了毛细管电泳快速测定淀粉中可乐定含量的方法。以pH 2.2的磷酸-25 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲溶液为电解质溶液,分离电压20 kV,于214 nm波长处进行紫外检测。在优化的试验条件下,可乐定的质量浓度在0.3~200 mg·L-1范围内与其对应的校正峰面积呈线性关系。检出限(3S/N)为0.1 mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.3 mg·L-1。采用该方法对淀粉样品中可乐定含量进行测定...[查看更多]
2015-03-20 06:29:29
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.76
摘要:苦荞样品经硝酸消化处理后,用6 mol·L-1盐酸溶液将稳定态的硒(Ⅵ)还原成硒(Ⅳ),然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸(1+99)溶液为载液,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒含量。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在5~40 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.083 μg·L-1。用此方法分析了3个苦荞试样,加标平均回收率为97.3%。[查看更多]
2015-03-20 06:29:29
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.78
摘要:采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm 8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定...[查看更多]
2015-03-20 06:29:29
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.81
摘要:提出了采用HK 200型磨样机制样,直读光谱法测定生铁中硅、锰和磷的含量。探讨了基体效应、狭缝位置、分析条件和制样方法等影响因素。在优化的试验条件下,3种元素的相对标准偏差(n=11)均小于5%。方法用于生铁试样分析,测定结果与X射线荧光光谱法和分光光度法的测定结果基本一致。[查看更多]
2015-03-20 06:29:29
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.84
摘要:稀土镁硅铁合金试样经氢氟酸和硝酸溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定试样溶液中镁的含量。测定时,加入释放剂镧(Ⅲ)溶液,以消除共存物的干扰。镁的质量浓度在0.2~12.0 mg·L-1范围以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.057 mg·L-1。方法用于两个稀土镁硅铁合金样品分析,加标回收率分别为99.4%,97.6%,相对标准偏差(n=11)分别为0.89%,0.43%。[查看更多]
2015-03-20 06:29:29
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.86
摘要:提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸和己酸)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85 μm PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25 ℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在...[查看更多]
2015-03-20 06:29:30
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.90
摘要:将药物试样溶解于水中,定容为100 mL后经0.22 μm滤膜过滤,离子色谱法测定滤液中游离硫酸根含量。采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分离,用22 mmol·L-1氢氧化钾溶液等度淋洗,流量1.0 mL·min-1,抑制电流55 mA。在此检测条件下,游离硫酸根质量浓度在0.50~10.0 mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.003 μg·g-1。在3个浓度水平上进行精密...[查看更多]
2015-03-20 06:29:30
《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.92
摘要:标准方法(GB 7816-1998)测定黄磷中砷时,采用敞开式消解法预处理样品。实践表明该方法耗时,易引入污染,造成测定误差,而且稍有不慎易使黄磷自燃。作为改进,提出了回流冷凝消解法,即2~3 g试样于硝酸(3+2)溶液60 mL中,在160 ℃电热板上加热回流消解。消解完成后的试液按Ag-DDTC方法进行砷的测定。结果表明:回流冷凝消解法不仅避免了试样的自燃,而且大大缩短了...[查看更多]
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.94
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.96
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.97
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.99
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.100
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.102
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.104
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.106
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.107
摘要:对1991~2008年间各种纳米材料,包括纳米金属粒子、纳米无机材料、纳米碳材料等在蛋白质直接电化学中的应用进行了综述,引用文献58篇。[查看更多]
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.114
摘要:对1993-2009年间化学发光法在有机胺类物质测定中的应用进行了综述,重点介绍了常用有机发光试剂体系、无机氧化剂体系及电致化学发光体系(引用文献52篇)。[查看更多]
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.120
摘要:对1994~2009年间生物传感器在环境监测中的应用进展作了评述,涉及的主题有生物传感器在水样、大气和土壤分析中的应用(引用文献42篇)。[查看更多]
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《理化检验-化学分册》/ 2011年第47卷/ 第1期 pp.125
摘要:对2000-2010年间国内外文献报道的有关分子印迹技术在固相萃取中的应用进行了综述。主要内容包括分子印迹技术和固相萃取技术的原理、分子印迹聚合物的制备和分子印迹-固相萃取的两种操作模式,着重介绍了分子印迹-固相萃取在环境、食品、生物医药等领域中的应用(引用文献32篇)。[查看更多]
 
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