理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
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马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
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2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2011年第47卷第10期论文目录
2015-03-20 06:34:33
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1129
摘要:提出了化妆品测定1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)的间接方法。样品用纳什试剂处理后于沸水浴加热20 min使甲醛衍生化,离心分离,移取上清液经C18固相萃取小柱纯化,所得洗脱液用反相高效液相色谱分析。用DAD检测器分别在波长210,410 nm处测定5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)及甲醛。根据所得DMH量及甲醛总量可分别换算出DMDMH的量。用Kromasil C18色谱柱进行...[查看更多] 2015-03-20 06:34:33
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1134
摘要:采用循环伏安法研究了利福平在多壁碳纳米管修饰电极(MWCNT′s/GCE)上的电化学行为。结果表明:在pH 1.2的0.2 mol·L-1硫酸-硫酸钠溶液中,修饰电极对利福平有良好的电催化作用,能够显著提高氧化还原峰电流,还原峰电流与利福平浓度分别在6.6×10-8~6.8×10-6mol·L-1,6.8×10-6~4.8×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-8mol·L-1。对利福平在修饰电...[查看更多] 2015-03-20 06:34:33
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1137
摘要:对全自动流动注射分析仪的分析流路进行了改进,将先消解后进样的模式改为先进样后消解的模式,提出了一种改进的流动注射光度法测定水中总磷含量的方法。总磷的质量浓度在0.01~2.0 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.4 μg·L-1。方法用于水样中总磷的测定,经t-检验测定值与国标法测定值无显著差异。水样的加标回收率在93.0%~105.0%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:34:34
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1140
摘要:在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铋(Ⅲ)-芦丁所形成的配合物在-0.28 V(vs.SCE)产生吸附波,加过硫酸钾后该波峰电流增加,其峰电流的二阶导数值与铋(Ⅲ)浓度在1.0×10-8~1.5×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为7.0×10-9mol·L-1。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该波为配合物吸附催化波。方法用于胶体果胶铋胶囊中铋的测定,测定值与标示值相符。...[查看更多] 2015-03-20 06:34:34
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1143
摘要:于氢氧化钠碱性溶液中,铁氰化钾试剂与样品溶液中的还原糖反应(在沸水浴中加热10 min),定量生成亚铁氰化钾,此溶液冷却至室温,并用0.1 mol·L-1盐酸溶液酸化至pH 3.5~4.0后随即加入三氯化铁溶液,经5 min后生成普鲁士蓝。在波长680 nm处用1 cm吸收皿对试剂空白测定其吸光度,还原糖的质量浓度在0.8~4.0 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,其摩尔吸光率为3.4×104L·...[查看更多] 2015-03-20 06:34:34
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1146
摘要:研究了多溴代苯基荧光酮显色剂3′,5′-二溴-4′-羟基-4,5-二溴苯基荧光酮(DBHDBPF)与铅(Ⅱ)的显色反应,结果表明:在十六烷基三甲基溴化铵微乳液存在下及pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂DBHDBPF与铅形成2比1的稳定络合物。其最大吸收波长位于波长592 nm处,表观摩尔吸光率为1.58×105L·mol-1·cm-1。据此提出了甲基异丁基酮萃取分离、DBHDBPF光度法测...[查看更多] 2015-03-20 06:34:34
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1149
摘要:基于在0.5 mol·L-1氢氧化钠介质中,扑热息痛对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光具有显著的抑制作用,提出了流动注射-化学发光法测定扑热息痛含量的方法。在优化的试验条件下,扑热息痛的化学发光强度与其质量浓度在4.5×10-5~1.5×10-2g·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为9.0×10-7g·L-1。此法用于扑热息痛片的分析,测得加标回收率在93.3%~106.7%之间,测定...[查看更多] 2015-03-20 06:34:35
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1152
摘要:提出了塑料制品中多溴二苯醚的高效液相色谱法。样品经粉碎后用乙醇-丙酮(1+1)萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在150 ℃静态萃取10 min,提取液旋转蒸发后用正己烷溶解过硅胶固相萃取柱净化,流出液蒸发至近干用异辛烷-甲苯(4+1)混合溶剂定容后,注入高效液相色谱仪分离测定。方法的检出限(3S/N)在0.1~0.2 mg·L-1之间,加标回收率在87%~104%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:34:35
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1155
摘要:合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ABPT),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠介质中,在Triton X-100存在下,ABPT与镍(Ⅱ)发生灵敏的显色反应。络合物的最大吸收波长为515 nm,表观摩尔吸光率为2.1×105L·mol-1·cm-1。镍(Ⅱ)质量浓度在20.0~400 μg·L-1之间呈线性,检出限(3s/k)为8 μg·L-1,...[查看更多] 2015-03-20 06:34:35
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1159
摘要:经剪碎和粉碎的印刷电路板样品用甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液超声提取,所得提取液于45 ℃旋转蒸发至1 mL,加水5 mL,用稀甲酸或稀氨水调节溶液的pH值为4~5。将溶液通过Oasis WAX固相萃取小柱净化,用甲酸(2+98)溶液和甲醇先后清洗小柱后,用氨水-甲醇(2+98)混合溶液洗脱,将全部洗脱液氮吹蒸发至近干,用流动相溶液定容为1 mL供测定。所用色谱柱为Acquity UPLC BEH C...[查看更多] 2015-03-20 06:34:35
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1162
摘要:应用X射线荧光光谱法(XRFS)测定了萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝和全铁的含量。采用熔融法制备样块,称取粒径小于0.125 mm的试样1.000 g于铂坩埚中与硝酸钾0.2 g、碳酸锂1.0 g及无水四硼酸锂5.0 g混合均匀,加入150 g·L-1溴化锂溶液3滴,于1 050 ℃熔融20 min,所得熔块用XRFS对上述4种组分进行测定。对含有还原性物质的试样采用先在铂坩埚中加入无水四硼酸锂...[查看更多] 2015-03-20 06:34:35
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1165
摘要:提出了气相色谱-质谱法检测奶嘴中3种磷酸苯酚酯［磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸甲苯二苯酯(CDP)和磷酸三-二甲苯酯(TXP)］的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在35 ℃水浴中在40 ℃旋转蒸发仪中浓缩后,用甲醇溶解定容至2.0 mL,通过DB-1701石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.15 μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。3种磷酸苯酚酯质量浓度均在30....[查看更多] 2015-03-20 06:34:35
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1168
摘要:提出了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离和测定胶囊、油状试剂中维生素D2及维生素D3的含量。样品用甲醇超声提取,提取液用甲醇定容至100 mL,经0.45 μm滤膜过滤后供HPLC分析。采用Zorbax SB-C18反相色谱柱及C18保护柱作为分离柱,乙腈作为流动相,流量为1.0 mL·min-1,在波长265 nm处作紫外检测,进样量为20 μL。维生素D2和维生素D3的质量浓度在0.50~20 mg·L-...[查看更多] 2015-03-20 06:34:36
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1170
摘要:采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10 g·L-1硼氢化钾-5 g·L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400 mL·min-1,屏蔽气流量为800 mL·min-1。砷的质量浓度在20 μg·L-1以内与荧光强度呈线性...[查看更多] 2015-03-20 06:34:36
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1173
摘要:取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5 g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10 mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2 mL溶液,加入6 mol·L-1盐酸溶液5 mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2 mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25 mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10 g·L-1硼氢化钾溶液(溶于5 g·L...[查看更多] 2015-03-20 06:34:36
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1175
摘要:在气相色谱-质谱联用法测定多溴联苯醚类化合物含量时,常遇响应值与对应质量浓度值之间的非线性关系问题。研究并比较了一至四次回归方程的拟合校准曲线及其相关系数,虽然四次回归方程的相关系数最接近1,但从测定结果的准确性及数据统计处理方便性考虑,建议采用二次曲线拟合的方式。[查看更多] 2015-03-20 06:34:36
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1178
摘要:基于在pH6.50的B-R缓冲溶液,十二烷基硫酸钠(SDS)介质中,吖啶橙(AO)-罗丹明B (RB)能够发生有效的能量转移,使RB荧光增强,而加入莫西沙星(MXFC)后使得RB的荧光猝灭,且其荧光淬灭程度与莫西沙星的质量浓度在1.00~10.0 mg·L-1范围内呈线性关系,据此提出了利用AO-RB荧光共振能量转移,荧光淬灭法间接测定片剂中莫西沙星含量的方法。方法的检出限(3S/N)为0.039 mg·...[查看更多] 2015-03-20 06:34:36
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1181
摘要:基于硫普罗宁［化学名为N-(2-巯基丙酰基)-甘氨酸］对铁(Ⅲ)的还原反应和还原后的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉的显色反应生成吸收峰在508 nm处的络合物,并应用了流动注射技术,提出了间接测定硫普罗宁的流动注射光度分析法。设计并自制了流动注射分析仪,采用光栅分光光度计作为检测单元,此仪器的测定频率达到85次·h-1。硫普罗宁的质量浓度在4.00~450 mg·L-1范围内与吸光...[查看更多] 2015-03-20 06:34:36
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1184
摘要:提出了毋需柱前衍生化处理的高效液相色谱直接测定D型丝氨酸含量的方法。以pH 1.0的高氯酸溶液为流动相,流量为0.3 mL·min-1,Daicel CROWNPAK CR(+)色谱柱(4 mm×150 mm)进行分离,柱温0 ℃。采用170U紫外检测器,检测波长为200 nm,D-丝氨酸及其主要杂质L-丝氨酸在10 min内完全分离,分离度为2.09,其中D-丝氨酸的质量浓度在1.00~10.00 g·L-1范围内呈线性。方法的...[查看更多] 2015-03-20 06:34:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1186
摘要:采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼粉及钼制品中痕量铋和锑的含量。样品经盐酸-硝酸混合溶液消解,在盐酸(10+90)溶液中,加入15 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中铋离子和20 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中锑离子反应生成氢化物。试样溶液中无需还原剂预还原。荧光强度与铋和锑的质量浓度均在100 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.13,0.03 μg·L...[查看更多] 2015-03-20 06:34:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1189
摘要:提出了高效液相色谱测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的方法。样品以C18硅胶键合柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,以甲醇-水(90+10)溶液为流动相分离,用电雾式检测器测定。不同相对分子质量聚乙二醇质量的对数值均在0.08~3.2 μg范围内与其峰面积的对数值呈线性关系,检出限(3S/N)在6~7 ng之间。方法用于聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚分析,加标...[查看更多] 2015-03-20 06:34:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1192
摘要:取经折断并粉碎至大小约为0.63 mm的棉秆样品,用硫酸(2.7+97.3)溶液在110 ℃水解4 h,用0.45 μm滤膜过滤。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱及甲醇-水(70+30)溶液作流动相进行分离,并用PDA于272 nm作紫外检测及高效液相色谱外标法定量测定棉秆水解产物中的苯酚和糠醛含量。苯酚在0.01~20.0 mg·L-1范围内呈线性关系,糠醛在0.01~30.0 mg·L-1范围内呈线性关系。...[查看更多] 2015-03-20 06:34:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1195
摘要:提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择75 μm的CAR/PDMS作为萃取头的涂层,萃取温度及时间为20 ℃和40 min,在10 mL试样溶液中加入氯化钠4 g作为盐析剂。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。7种苯系物的质量浓度均在1.00~500 ...[查看更多] 2015-03-20 06:34:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1198
摘要:样品用蒸馏水溶解,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定光卤石中钾、钠、钙、镁和硫酸根。选择波长为766.5,330.2,317.9,279.8,181.9 nm 5条谱线依次作为测定钾、钠、钙、镁和硫的分析线。钾、钠、钙、镁和硫的方法检出限(3s)依次为0.8,1.6,0.8,0.8,2.4 mg·L-1。应用此法测定了光卤石样品中5种元素的含量,回收率在97.2%~102.1%之间,相对标准偏差(n=10)小...[查看更多] 2015-03-20 06:34:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1200
摘要:提出了离子色谱法测定爆炸残留物中无机离子的方法。DIONEX IonPac AS11-HC型阴离子交换柱及淋洗液20 mmol·L-1氢氧化钾溶液用于5种阴离子(Cl-、NO3-、NO2-、SO42-、ClO3-)的分离;DIONEX IonPac CS12A及淋洗液20 mmol·L-1甲磺酸溶液用于5种阳离子(Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+)的分离。测定中均采用抑制电导检测器。10种离子的线性范围均为0.1~100 mg·L-1,...[查看更多] 2015-03-20 06:34:38
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1203
摘要:提出了用流动注射分光光度法测定河口水中磷酸盐,并对可能干扰测定的折射效应、基体效应和动力学效应等3种类型盐效应进行了讨论。结果表明:磷酸盐的测定仅受折射效应的干扰,试验通过调整样品进样量、反应时间和积分时间等参数对其进行校正。方法线性范围为5.00~480 μg·L-1,检出限(3S/N)为1.04 μg·L-1。方法用于分析河口水样,测定值的相对标准偏差(n=7)为1...[查看更多] 2015-03-20 06:34:38
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1206
摘要:采用水蒸气蒸馏法分离烟草中挥发酸,电位滴定法测定了其中总挥发酸的含量。以氢氧化钠标准溶液为滴定液,通过加入三氟乙酸进行电位滴定做回收试验,测得回收率在98%~103%之间,对3个样品按试验方法试验后做精密度试验,测得相对标准偏差(n=7)在1.0%~1.1%之间。两者的结果均优于常规的手工滴定法。[查看更多] 2015-03-20 06:34:38
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1208
摘要:提出了一种红外光谱分析用的热塑性塑料的制样新方法。将所检测的热塑性塑料样品置于制样专用的金属刮刀的平面上,用酒精灯加热至塑料软化呈熔化状态,将软化的样品转移至一平台上(此平台可用大理石、花岗岩或玻璃制成),将刮刀以倾斜状态压在样品上面,使刮刀的顶边与平台表面两者之间保持锐角状态,留出一定宽度的狭缝。在此条件下,持手柄将刮刀迅速向后压拉,...[查看更多] 2015-03-20 06:34:38
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1211
摘要:采用玻璃状熔块法制样,选用标准样品及氧化铜、三氧化二铬、三氧化二镓等金属氧化物制作工作曲线,并以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对铝土矿样品中的三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、五氧化二磷、二氧化钛、镓、铜和铬等13种主次组分及痕量元素进行测定,分析结果...[查看更多] 2015-03-20 06:34:38
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1214
摘要:提出了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。样品用Trap Vocarb 3000捕集阱吹扫、捕集及热解析后,用气相色谱法氢火焰离子化检测器分析。3种化合物的质量浓度在0.020~0.20 mg·L-1的相同范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.005,0.010,0.001 mg·L-1。标准加入回收率在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差(n=7)均小于5%。[查看更多] 2015-03-20 06:34:39
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1216
摘要:雪莲果样品于130 ℃经密闭压力消解罐消解2 h,采用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、镁、铁、锰、铜、锌等6种微量元素的含量。选择422.7,285.2,248.3,279.6,324.8,213.9 nm谱线依次作为测定钙、镁、铁、锰、铜和锌的分析线。各元素的质量浓度与其吸光度均在一定的范围内呈线性关系,检出限(3s)依次为9.49,9.49,1.06,2.59,0.539,3.58 μg·L-1。方法用于苹果标准...[查看更多] 2015-03-20 06:34:39
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1218
摘要:在不需要样品制备、预处理的前提下,将电喷雾解吸串联质谱法用于果蔬表面残留的乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、乙嘧硫磷、乙硫磷和亚胺硫磷等6种有机磷农药的直接快速检测。在串联质谱中,选择电喷雾离子源,用甲醇作雾化溶剂;以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了上述6种有机磷农药的碎片特征峰(m/z)分别为206,261,252,293,407,318。结果...[查看更多] 2015-03-20 06:34:41
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第10期 pp.1243
摘要:对用不同离子交换树脂及活性氧化铝分离和富集食品中的一些有害元素,包括铅、镉、汞、硼、铀、钍、碘、氟和铬(Ⅵ)的方法作了详述,着重介绍了上述分离与富集方法与一些光学及电化学分析方法相结合,如电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子选择电极等,达到了消除基体(如大量钠等)干扰和降低测定的检出限等目的,解决...[查看更多] |
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