理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
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马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
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| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
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| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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《理化检验－化学分册》2011年第47卷第11期论文目录
2015-03-20 06:34:57
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1253
摘要:提出了纳米金在线富集-毛细管电泳法测定尿样中8-羟基-2′脱氧鸟嘌呤核苷(8-OHdG)的方法。试验选择了以下的分析条件:① 运行电压-20 kV;② 背景电解质为pH 8.2的20 mmol·L-1硼砂(含粒径10 nm纳米金溶液200 μL和0.1 mmol·L-1 CTMAB);③ 检测波长254 nm。试验证明背景电解质中的纳米金粒子与CTMAB形成胶束,提高了对8-OHdG的扫集能力,8-OHdG与dG在10 min内可...[查看更多] 2015-03-20 06:34:57
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1256
摘要:应用反相高效液相色谱法测定了由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或由亲水性丙烯酸酯(HMA)作原材料制成的人工晶状体(IOL)中甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)的残留量。采用索氏提取法分离MMA,选用异丙醇作为PMMA制成的IOL样品的提取溶剂,而选用乙腈作为HMA制成的IOL样品的提取溶剂。萃取液采用旋转蒸发仪浓缩,浓缩液经Waters C18色谱柱分离,用乙腈-水(30+70)溶液洗脱,在波长...[查看更多] 2015-03-20 06:34:57
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1259
摘要:以3-巯基丙酸为稳定剂,在水相中合成了3-巯基丙酸修饰的CdTe量子点(MPA-CdTe)。基于溶菌酶对该量子点的共振瑞利散射有增强作用,建立了一种快速检测溶菌酶的方法。在pH 6.1的B-R缓冲溶液中,量子点在波长312 nm处的共振瑞利散射的增强与溶菌酶浓度呈线性关系,线性范围为0.07~10.0 mg·L-1,检出限(3s/k)为0.02 mg·L-1。方法应用于合成样品中溶菌酶的测定,并用标...[查看更多] 2015-03-20 06:34:57
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1262
摘要:提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子的方法。饮用水样品通过Dionex IonPac AS14阴离子交换柱及AG14保护柱分离碘酸根和碘离子,用50 mmol·L-1碳酸铵溶液(用氨水调至pH 9.9)作流动相进行淋洗。于洗脱液中用电感耦合等离子体质谱法分别测定碘酸根和碘离子的含量,两者的线性范围均为0.20~300 μg·L-1,检出限(3S/N)依次为0.09 ...[查看更多] 2015-03-20 06:34:58
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1266
摘要:提出了采用QuEChERS法提取净化,气相色谱-质谱法同时测定甘蔗中除草剂莠去津、乙草胺和莠灭净的残留量。采用DB-5MS毛细管柱分离,电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。莠去津、乙草胺和莠灭净的检出限(3S/N)分别为0.001,0.002,0.001 mg·kg-1。在3个浓度水平上对方法的回收率作了测定,测得回收率在88.0%~108.0%,相对标准偏差(n=6)在1.1%~6.9%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:34:58
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1269
摘要:采用离子对高效液相色谱法,结合峰面积归一化法测定并计算脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量(M)。用C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)作固定相,以含10 mmol·L-1戊基磺酸的乙腈-水(95+5)溶液为流动相,对试液进行离子对色谱分离。于波长262 nm处用二极管阵列检测器进行测定。方法用于样品1227的平均相对分子质量的测定,测得M为344.5,经F和t检...[查看更多] 2015-03-20 06:34:58
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1272
摘要:采用氧瓶燃烧法对样品进行燃烧,然后用0.08 mol·L-1碳酸钠-0.01 mol·L-1碳酸氢钠-过氧化氢吸收液吸收释放出的氯化氢和三氧化硫,并提出了离子色谱法分离测定植株中硫和氯含量的方法。以Ionpac AS14A(4 mm×250 mm)离子交换柱,以0.008 mol·L-1碳酸钠-0.001 mol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫和氯的方法检出限(3S/N)分别为0.04 mg·L-1和0.02 mg·L-1。方...[查看更多] 2015-03-20 06:34:58
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1274
摘要:提出了用冷空气蒸馏分离酸滴定法在多种形态氮共存时测定复合肥料中铵态氮含量的方法。取适量复合肥料样品于蒸馏瓶中,与550 g·L-1碳酸钾溶液60 mL反应,溶液总体积以不宜超过110 mL。通过空气在流量为3 L·min-1和不加热条件下蒸馏8 h,生成的氨馏出并先后吸收于相互连接的3个吸收瓶中,每一吸收瓶中预置硼酸吸收溶液50 mL,用0.05 mol·L-1盐酸标准溶液滴定3溶液...[查看更多] 2015-03-20 06:34:58
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1278
摘要:提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中54种挥发性有机物含量的方法。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描和选择离子检测模式检测。54种挥发性有机物的方法检出限在0.11~0.28 μg·m-3之间。回收率在85%~107%之间,相对标准偏差(n=7)小于15%。[查看更多] 2015-03-20 06:34:58
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1283
摘要:锰矿样品在密闭的消解罐中用盐酸、硝酸、过氧化氢及氢氟酸在微波消解仪中进行消解,所得溶液移入聚四氟乙烯容量瓶中,加水定容至100 mL供电感耦合等离子体原子发射光谱法分析用。此方法中不采用加入硼酸络合过剩的氢氟酸,以避免因加入硼酸而引起的干扰。为抵消基体干扰,在制备标准曲线时于各试液中加入一定量的锰(Ⅱ)溶液。选择测定铝、镁及磷的分析谱线依次...[查看更多] 2015-03-20 06:34:59
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1286
摘要:提出了顶空气相色谱-质谱法测定大型玩具中苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯、萘、蒽等7种挥发性芳香烃残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为90 ℃和40 min,用RTX-5色谱柱分离,电子轰击离子源检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~0.04 mg·kg-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回...[查看更多] 2015-03-20 06:34:59
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1289
摘要:将需分析的聚羟乙基脂肪酸甲酯(MEE)样品充分混匀,并经真空抽滤后,滤液经高速离心分成两层,上层为澄清液,下层呈浑浊或固化。收集上、下两层分别用于分析,用火焰原子吸收光谱法测定了下层中由催化剂所残留的镁量。用国标GB/T 5560-2003方法测定了上、下两层中作为合成中的副产物存在的聚乙二醇(PEG)。另取一定量的下层样品经水解处理并分离后,用核磁共振氢谱...[查看更多] 2015-03-20 06:34:59
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1293
摘要:用4种不同的样品前处理方法,即① 磷酸二氢钠萃取法(SE)、② 磷酸二氢钠萃取-固相萃取法(SE-SPE)、③ 基质固相分散萃取法(MSPDE)和④ 基质固相分散萃取-固相萃取法(MSPDE-SPE)对鸡肉样品做前处理,用高效毛细管电泳测定试液中青霉素、氨苄青霉素和阿莫西林等3种药物的残留量。回收试验和色谱分离结果表明:方法②用于高效毛细管电泳法同时测定鸡肉样品中3种青...[查看更多] 2015-03-20 06:34:59
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1296
摘要:应用气相色谱法测定了化妆品中甲醇。低黏度样品(如香水、花露水等)可直接进样,高黏度样品则需用稀释法或蒸馏法预处理。按文中所述3种方法处理样品,从所得溶液中分取2 μL进样进行气相色谱分析,用火焰离子化检测器进行检测。方法的线性范围在20.0~2 000.0 mg·L-1之间,检出限(3S/N)为6.0 mg·L-1。按标准加入法做回收试验,所测得回收率在94.3%~101.0%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:34:59
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1299
摘要:经粉碎和烘干的钼矿样品(0.1 g)于密闭的聚四氟乙烯消解杯中用盐酸、硝酸及氢氟酸,在中温电热板上加热3 h,使之溶解。启盖后加入高氯酸1 mL冒烟至近干,用6 mol·L-1盐酸溶液5 mL溶解盐类,加入10 mg·L-1铑(Ⅲ)溶液5.00 mL作内标(用其谱线343.489 nm),移入50 mL容量瓶中加水至刻度。选择波长为202.030 nm和327.396 nm的谱线分别作为测定钼及铜的分析线。测得以...[查看更多] 2015-03-20 06:34:59
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1302
摘要:牛筋样品经乙腈提取,用C18固相萃取柱净化,净化液经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下进行衍生化,所得阿维菌素和伊维菌素衍生物用高效液相色谱法分析。选用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为固定相,以乙腈-水(97+3)溶液为流动相进行淋洗,于激发波长365 nm和发射波长470 nm处进行荧光检测。阿维菌素和伊维菌素衍生物的色谱峰面积与其质量分数分别在5...[查看更多] 2015-03-20 06:35:00
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1305
摘要:采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定枸杞中砷的含量。样品经硝酸-过氧化氢混合溶液消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入20.0 g·L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400 mL·min-1及1 000 mL·min-1。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。砷的质量浓度在0.05~10 μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系...[查看更多] 2015-03-20 06:35:00
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1307
摘要:水产品经正己烷提取及碳酸钾反萃取,再经乙酸酐衍生后用于气相色谱法测定其中五氯酚的含量。选择三溴苯酚作为内标物。五氯酚的质量浓度在0.5~50.0 μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为1.0 μg·kg-1。方法用于水产品分析,回收率在81.0%~96.4%之间,相对标准偏差(n=6)在3.7%~9.3%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:35:00
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1310
摘要:分别采用快速溶剂萃取法(ASE)和汗渍模拟液萃取法(SSE)萃取纺织品中11种致癌性染料,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定萃取液中其含量。在色谱分离中选用Hypersil Gold色谱柱,并用pH 7.5的磷酸二氢四丁基铵和乙腈按不同比例混合的流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子和负离子模式离子化、多反应监测模式测定11种致癌性染料,外标法定量。11种致...[查看更多] 2015-03-20 06:35:00
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1313
摘要:在表面活性剂聚乙二醇-400(PEG-400)存在下,锰(Ⅱ)对过硫酸钠氧化日落黄(一种染料)的褪色反应具有催化作用,且对此反应的速度及稳定性有明显提高。在此基础上提出了测定锰的催化分光光度法。锰(Ⅱ)的质量浓度在0.05~4.0 mg·L-1范围内与ΔA呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为20 μg·L-1。方法用于水样中痕量锰的测定,并做回收试验,测得回收率在98.6%~101.8%之...[查看更多] 2015-03-20 06:35:00
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1316
摘要:应用QuEChERS前处理法处理样品,气相色谱法测定了蔬菜中30种有机磷农药和7种拟除虫菊酯类农药的残留量。样品用乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取净化,上清液用吹氮法蒸干。残渣分别用二氯甲烷和正己烷溶解定容至0.5 mL后,所得溶液供HP-5MS色谱柱分离,分别用火焰光度检测器检测有机磷农药,电子捕获检测器检测拟除虫菊酯类农药。有机磷农药和拟除虫菊酯类...[查看更多] 2015-03-20 06:35:01
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1320
摘要:用硝酸和过氧化氢在MARS X PRESS微波消解仪中处理青菜样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷、镉、铬和铅等4种重金属元素的含量。选择同位素75As、111Cd、52Cr和208Pb消除测定中的质谱干扰。在优化的试验条件下,砷、镉、铬和铅的检出限(3σ)分别为0.08,0.03,0.26,0.02 μg·L-1。方法用于分析青菜样品,加标回收率在82%~104%之间,相对标准偏差(n=5)在2....[查看更多] 2015-03-20 06:35:01
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1323
摘要:将金电极在0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液中,在-0.8~0.8 V电位范围内循环扫描8圈进行预处理。研究了甲醛在预处理金电极上的电化学行为,结果表明:甲醛在该电极上有一对氧化峰,峰电位分别为-0.45 V和0.31 V(vs.SCE)。据此提出了微分脉冲伏安法测定甲醛的方法。在电位-0.56 V处,甲醛的氧化峰点与其浓度在1.0×10-6~1.0×10-3mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/...[查看更多] 2015-03-20 06:35:01
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1326
摘要:用高效液相色谱法测定一种中成药“小儿热速清”口服液中的绿原酸、黄芩苷和葛根素含量。采用Zorbax SB-C18色谱柱分离,以不同比例混合的甲醇和乙酸-水(1+99)溶液为流动相,进行梯度洗脱,在327 nm波长处测定绿原酸、黄芩苷的含量,在250 nm波长处测定葛根素的含量。绿原酸质量浓度在3.0~30.0 mg·L-1范围内呈线性关系;黄芩苷质量浓度在2.7~27.0 mg·L-1范围内呈...[查看更多] 2015-03-20 06:35:01
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1329
摘要:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了钒钛磁铁矿中12种杂质元素(砷、铅、锡、锑、锆、铋、锌、铜、钴、镍、铬及钼),用微波消解法以氢氟酸及硝酸作为溶解酸,有效地解决了因样品中含有较高量的二氧化钛、二氧化硅、五氧化二钒及三氧化二铝而造成的溶样困难问题。通过用高纯物质按65%铁,20%二氧化钛和10%五氧化二钒的配比制成的混合物,按相同方法消解处...[查看更多] 2015-03-20 06:35:01
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1333
摘要:提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定沥青中17种微量元素。将粒径小于180 μm沥青粉末经60 ℃烘干后置于模具中,以20 MPa压力制成厚度为4 mm的样片。选用B-401~B-408沥青标准物质作为校准样品,并建立了集校准曲线、基体校正及谱线重叠校正为一体的回归方程作为方法的定量基础。求得方法的检出限0.2~18 μg·g-1。用同一沥青样品重复测定11次,测得其相对标...[查看更多] 2015-03-20 06:35:01
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1337
摘要:基于在pH 2.55的B-R缓冲溶液中,Zn2+可使硫化镉量子点(CdS)-左氧氟沙星(LVFX)反应体系的荧光强度显著增敏,提出了荧光光度法测定左氧氟沙星的方法。在波长370 nm(λex)及508 nm(λem)处,所测得的荧光强度与左氧氟沙星的质量浓度在1~40 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.11 mg·L-1。方法用于盐酸左氧氟沙星片剂和胶囊中左氧氟沙星的测定,与高效...[查看更多] 2015-03-20 06:35:01
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1339
摘要:电子电气产品塑料部件样品用硝酸和过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铅、镉、汞、铬、钴、砷、锡、硅和硼等9种限制元素的含量。使用合适的内标元素和干扰校正方程消除了被测元素的干扰。方法检出限(3σ)在0.01~4.38 μg·kg-1之间。方法用于不同材料的塑料部件中9种元素的测定,加标回收率在100.2%~109.6%之间,相对标准偏...[查看更多] 2015-03-20 06:35:02
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1343
摘要:将羧基化多壁碳纳米管分散在Nafion溶液中并滴涂在玻碳电极表面,制备了羧基化多壁碳纳米管-Nafion修饰电极(MWCNT′s-Nafion/GCE)。应用此修饰电极测定镉时,将试液在pH 4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,于-1.1 V处预还原富集350 s,然后在-1.2~-0.4 V范围内扫描,使镉离子从修饰电极上溶出,实现了镉离子的差分脉冲阳极伏安法测定,在-0.84 V可得镉离子的氧化峰电位,镉...[查看更多] 2015-03-20 06:35:03
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第11期 pp.1366
摘要:综述了近年来浊点萃取分离富集方法在金属离子形态分析中的应用,包括以下两个方面:① 通过控制萃取条件对不同形态金属离子进行顺序萃取,实现不同形态金属离子的分别测定;② 将不同形态的金属离子同时萃取后,浓缩相经色谱分离在线测定(引用文献34篇)。[查看更多] |
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