理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
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马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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《理化检验－化学分册》2011年第47卷第12期论文目录
2015-03-20 06:36:04
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1377
摘要:在pH9.80的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和锌(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)发生灵敏的显色反应,所形成的络合物吸收光谱严重重叠,各组分间相互干扰。采用人工神经网络结合分光光度法,设计不经分离同时测定铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和锌(Ⅱ)含量的方法。结果表明:该方法具有良好的准确性,4种金属离子同时测定结果与...[查看更多] 2015-03-20 06:36:04
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1380
摘要:将已粉碎的塑料样品用模拟汗液在37 ℃下振荡1 h。向提取液中加入由丙酮(作分散剂)和四氯化碳(作萃取剂)充分混和的混合液,以3 000 r·min-1转速离心5 min,分取1 μL有机相进样作气相色谱分析。色谱分离时采用HP-5毛细管柱,采用氢火焰离子化检测器进行测定。提取液经上述分散液液微萃取分离富集后测定其中17种邻苯二甲酸酯类化合物(PAE′s)。在所试验的5种塑...[查看更多] 2015-03-20 06:36:04
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1384
摘要:在pH3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在曲拉通X-100存在下,锌(Ⅱ)与硫氰酸钾和藏红T(ST)反应生成稳定的离子缔合物［ST］4［Zn(SCN)6］。离子缔合物的最大吸收波长为482 nm,锌(Ⅱ)的质量浓度在0.006~0.70 mg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为5.41×104L·mol-1·cm-1。方法用于测定河水中锌,结果与双硫腙光度法一致。以河水样品为基体,用标准加入法做回收试验...[查看更多] 2015-03-20 06:36:05
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1387
摘要:在规定的条件下和pH 11的碱性溶液中,通过镉(Ⅱ)、巯基乙酸(TGA)与硒化氢钾乙醇溶液之间的反应制得TGA修饰的CdSe量子点(QD′s),再将此量子点和硫化钠溶液反应制得TGA修饰的CdSe/CdS量子点。基于喹诺酮类抗生素司帕沙星与CdSe/CdS量子点的荧光猝灭作用,用CdSe/CdS量子点作为荧光探针测定了样品中微量司帕沙星含量。用荧光光谱、紫外光谱研究了CdSe/CdS量子点...[查看更多] 2015-03-20 06:36:05
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1391
摘要:取水样置于离心管中,与含有三氯甲烷(萃取溶剂)的乙腈(分散剂)混合溶液充分混匀,静置5 min,使水样中的扑虱灵和哒螨灵迅速富集于三氯甲烷液滴中,离心5 min,下层三氯甲烷相经减压蒸干后,加入乙腈-水(75+25)混合溶液50 μL溶解残渣,分取20 μL溶液供高效液相色谱法分析。用Symmetry C18色谱柱作固定相,流动相为乙腈-水(75+25)混合溶液,检测波长为238 nm。扑虱...[查看更多] 2015-03-20 06:36:05
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1395
摘要:用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000 g,碎片,大小不超过0.5 cm×0.5 cm,厚度1 mm)置于顶空瓶中,于110 ℃平衡45 min,进样量为1 mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80 ℃~250 ℃。质谱测定中用EI离子源(230 ℃),在35~350 amu质量范围内全扫描方式并用外标法定量。9种卤代烃化合物的质量与其相应检测信号...[查看更多] 2015-03-20 06:36:05
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1398
摘要:应用液相色谱-串联质谱法研究了6种叶菜类蔬菜中16种农药的基质效应。用乙腈提取叶菜样品中农药,过滤后的提取液与固体氢化钠充分混匀,分取部分澄清液,在减压条件下蒸至近干,再经吹氮至干,残渣溶于乙腈-甲苯(3+1)混合液3 mL中,经Envi-carb-NH2柱进行纯化。收集淋出液,先后在40 ℃减压蒸发及吹氮将溶液蒸干,用甲醇溶解残渣,甲醇-水(1+1)混合溶液定容为5 mL进...[查看更多] 2015-03-20 06:36:05
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1402
摘要:应用硅钼蓝光度法测定了高硫温泉水中偏硅酸含量。泉水中共存的硫离子(S2-)对硅的测定严重干扰,加入Fe2+离子共沉淀并经陈化1 h可消除其干扰。在滤液中加入一定量的盐酸和钼酸铵溶液使生成钼硅杂多酸,经抗坏血酸还原为钼蓝,在波长680 nm处测量其吸光度。[查看更多] 2015-03-20 06:36:06
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1404
摘要:土壤样品(5.000 g)用乙腈-水(80+20)混合溶液超声波提取2次,每次用20 mL,提取时间为20 min。提取液滤入已盛有氯化钠3 g的100 mL具塞量筒中,剧烈振摇1 min,并静置10 min,待乙腈与水分相后,移取上层乙腈溶液10.0 mL,于40 ℃吹氮蒸至0.5 mL,加水4 mL。将溶液通过已活化的C18固相萃取小柱分离杂质,用甲醇4 mL洗脱,吹氮蒸至1.5 mL,以C18色谱柱为固定相,不同比例...[查看更多] 2015-03-20 06:36:06
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1408
摘要:分别测定了一种新型干粉砂浆在550 ℃的灼烧损失量及水分含量,并以此两值之差算得干粉砂浆中有机组分的总含量为14%(质量分数,下同)。此外,综合应用筛分、溶剂萃取、称重、傅里叶红外光谱及热解-色谱-质谱联用等方法,测得此有机组分中含有2%聚丙烯纤维,8%木质素磺酸钠,3%乙酸乙烯酯与乙烯的共聚物和1%的以各种烷烃和邻苯二甲酸二辛酯为主的有机助剂。[查看更多] 2015-03-20 06:36:06
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1411
摘要:提出了高效液相色谱法测定汤料中罂粟壳提取物吗啡、可待因和罂粟碱残留量的方法。样品用乙醚萃取,经离心分离,取上清液通过固相萃取柱纯化。流出液经过滤后,取10 μL进样,在Zorbax SB C18色谱柱上进行分离,以不同比例混合的乙酸铵溶液和甲醇作为流动相进行梯度淋洗。吗啡、可待因和罂粟碱的线性范围均为0.05~50 mg·L-1,检出限(3S/N)依次为0.010,0.010,0.015...[查看更多] 2015-03-20 06:36:06
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1414
摘要:鱼肉样品(2.0g)按基质固相分散萃取法与10 mL乙腈以6 000 r·min-1转速匀浆1 min,随即与4 g无水硫酸镁和1.5 g氯化钠混合,并以5 000 r·min-1转速离心3 min,移取上清液1 mL,与N-丙基乙二胺和C18粉末各50 mg混匀,以10 000 r·min-1转速离心3 min。取上清液0.5 mL与0.5 mL水混合,按仪器工作条件进行高效液相色谱-串联质谱法分析。于3种鱼肉样品的基质中分别加入3...[查看更多] 2015-03-20 06:36:06
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1417
摘要:试验证明在顶空采样-气相色谱法测定水中挥发性有机物时出现的分析结果重现性差的原因在于所采用HP 7694E型顶空自动进样器加热方法的设计缺陷,对此提出了改进措施。通过用水浴预加热使整批样品温度达到与检测室温度(25±2) ℃接近,并选择顶空采样条件为55 ℃及15 min。按此条件对三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷等4种组分进行了测定,得到结...[查看更多] 2015-03-20 06:36:06
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1420
摘要:应用X射线荧光光谱法测定了海洋沉积物中12种元素(即硫、铝、铁、钙、钾、磷、钛、锰、氯、硅、钠及镁)。样品预先在120 ℃烘8 h后,称取0.500 0 g与5.000 g混合熔剂(四硼酸锂67 g与偏硼酸锂33 g混合)置于铂-金坩埚中混匀后,先在600 ℃预氧化200 s,使还原性物质充分氧化,随即升温至1 000 ℃熔融9 min。熔融物自动在坩埚内成型为样品,自动脱出后即可用于X射线...[查看更多] 2015-03-20 06:36:07
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1424
摘要:提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75 μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100 ℃和40 min,解吸温度及时间为200 ℃和10 min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。方法的加标回收率在79%~92%之间,相对标准偏差(n=7)在4.2%~5.8%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:36:07
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1427
摘要:建立了反相高效液相色谱-质谱法测定三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯季铵盐的方法。样品经过乙醚萃取3次,所得提取液在50 ℃水浴中蒸干,用正丙醇溶解后进样10 μL。用CN-3氰基柱作固定相,用不同比例的正丙醇与水的混合溶液作流动相进行梯度淋洗,质谱测定中采用电喷雾电离-正离子模式及多反应监测模式,以峰面积归一化法定量。结果表明:三乙醇胺单、双、三酯季...[查看更多] 2015-03-20 06:36:07
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1430
摘要:提出了一种顺序流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。食品样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消化,以硼氢化钾为还原剂,盐酸溶液为载流,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和汞含量的方法。在优化的试验条件下,铅、镉和汞的质量浓度分别在一定的范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.20,0.04,0.22 μg·L-1。用此方法测定了食品中重金...[查看更多] 2015-03-20 06:36:07
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1433
摘要:样品经硝酸和过氧化氢消化,用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、铁、锌、钾和钠5种金属元素的含量。为克服共存组分的干扰,测定铁(Ⅲ)须在盐酸(2+98)溶液中进行,测定锌(Ⅱ)则应在正丁醇-水(6+94)溶液中进行,测定铜(Ⅱ)、钾(Ⅰ)及钠(Ⅰ)则在硝酸(2+98)溶液中进行。上述各溶液的总体积均为250 mL。应用此法分析了天佛参口服液及其原料药包括西洋参、天冬、佛手、...[查看更多] 2015-03-20 06:36:07
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1436
摘要:将水样(200 mL)用甲苯(10.0 mL)萃取,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱分析。用HP-1色谱柱,在60 ℃~200 ℃温度区间采用程序升温方式进行分离,用电子捕获检测器(ECD)测定。根据保留时间作定性检定,用外标标准曲线法作定量测定。15种硝基苯类化合物的峰面积与对应的质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限在0.072~0.96 μg·L-1之间。用标准加入法测得1...[查看更多] 2015-03-20 06:36:08
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1440
摘要:经粉碎后的水果样品用甲醇-水(10+90)超声提取,取上清液进行离子液体-液相微萃取(IL-LPME)处理,对样品中3种有机磷农药(OPP′s)马拉硫磷、毒死蜱及对硫磷进行富集分离。采用1-丁基-3-甲基咪唑六氟硼酸盐离子液体作为萃取溶剂,与不经LPME富集分离直接进样分析相比较,经LPME操作后,上述3种OPP′s的富集倍数分别为132,119,147倍。气相色谱测定时采用HP-5毛细管...[查看更多] 2015-03-20 06:36:08
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1443
摘要:提出了顶空气相色谱法快速测定食品包装用丙烯腈-苯乙烯共聚物和橡胶改性树脂及成型品中1,3-丁二烯、丙烯腈、苯乙烯、甲苯和乙苯5种残留单体和溶剂的分析方法。取粒状或碎片状样品1 g置于顶空瓶中,然后加入3 mL DMF并密封。按规定的程序将溶液引入仪器进行分析。采用DB-WAX毛细管色谱柱,在50 ℃~180 ℃范围内按程序升温进行分离,测定时用FID检测。方法的测...[查看更多] 2015-03-20 06:36:08
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1446
摘要:提出了基于鲁米诺与过氧化氢化学发光反应的流动注射-化学发光法快速测定糖精钠的方法。在酸性介质中,糖精钠与重铬酸钾反应定量生成铬(Ⅲ),所得的铬(Ⅲ)可显著增加上述化学发光反应的化学发光强度,且其强度的增加值与糖精钠浓度在5.0×10-7~1.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s)为1.08×10-11mol·L-1。在试样溶液中分别加入3个浓度水平的糖精钠...[查看更多] 2015-03-20 06:36:08
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1450
摘要:地球化学样品用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸溶解后,以二苯硫脲涂层聚氨酯泡沫塑料吸附富集样品溶液中金和银,用10 g·L-1硫脲溶液进行淋洗分离,采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中金和银的含量。金和银的质量浓度依次在100.0 μg·L-1和200.0 μg·L-1以内与吸光度呈线性关系,金和银的检出限(3s)分别为0.3 ng和0.2 ng。方法用于分析地球化学标准物质,测...[查看更多] 2015-03-20 06:36:08
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1452
摘要:采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水中砷和汞。在盐酸(5+95)溶液中加入溶于10 g·L-1氢氧化钾溶液中的15 g·L-1硼氢化钾溶液使与溶液中的砷离子反应生成砷的氢化物及汞原子。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400 mL·min-1及800 mL·min-1。试样溶液中加入硫脲作为预还原剂。于仪器中引入取样量为1.0 mL的试样溶液,按选定的工作条件操作。 荧光强度与...[查看更多] 2015-03-20 06:36:09
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1455
摘要:基于在氢氧化钠介质中,香叶木素对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光具有显著的增敏作用,提出了流动注射-化学发光法测定香叶木素的方法。在优化的试验条件下,化学发光强度与香叶木素的质量浓度在5.0×10-6~5.0×10-4g·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为3.7×10-6g·L-1。此法用于合成样品中香叶木素的分析,测得加标回收率在89.6%~98.9%之间,相对标准偏差(n=...[查看更多] 2015-03-20 06:36:09
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1458
摘要:卷烟材料样品中的镉经强阴离子交换固相萃取柱分离、富集,以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)为显色剂,在pH 10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,反应5 min镉与BBTDAA形成1比2的配合物。该配合物的最大吸收波长为520 nm,体系的摩尔吸光率为1.92×105L·mol-1·cm-1。镉的质量浓度在1.0 mg·L-1以内符合比耳定律。方法用于分析各种卷烟材料,测...[查看更多] 2015-03-20 06:36:09
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1461
摘要:用高效液相色谱法(HPLC)建立紫花地丁的指纹图谱,对来源于6个产地的10批紫花地丁药材进行分析。采用VP-ODS色谱柱为固定相,由不同比例的甲醇和磷酸(0.4+99.6)溶液配成的混合溶液作为流动相进行梯度淋洗,对不同时段的洗脱液在波长350 nm处作紫外检测,建立了10批药材的色谱指纹图谱的共有模式。用紫外分光光度法、红外光谱法、质谱法及核磁共振波谱法对柱色谱...[查看更多] 2015-03-20 06:36:11
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第12期 pp.1491
摘要:对应用于氰化物的检测方法如色谱法、光谱法、电化学法、硝酸银滴定法及快速检测试纸条法等的现状(主要在1992~2011年间发表的文献)及相关的原理和方法的特点之处作了综述(引用文献38篇)。[查看更多] |
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