理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2011年第47卷第4期论文目录
2015-03-20 06:30:33
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.377
摘要:在pH7.8的H3BO3-KCl-NaOH缓冲介质中,铋(Ⅲ)对过氧化氢氧化结晶紫(CV)褪色反应具有灵敏的阻抑作用,从而提出了反相-流动注射-阻抑光度法测定铋的方法。结果表明:在590 nm最大吸收波长处,铋(Ⅲ)的质量浓度在0.005~0.05 mg·L-1范围以内与其ΔA呈线性关系,检出限(3S/N)为7.28×10-4mg·L-1。方法用于胃药中铋(Ⅲ)的测定,测得方法的回收率为101.5%,测定值的相对标...[查看更多] 2015-03-20 06:30:33
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.380
摘要:将经电化学聚合的聚苯胺膜修饰的铅笔芯电极连接于一种新型电化学检测系统中,采用零流电位法考察了聚苯胺膜的pH响应性质。结果表明:试验制得的聚苯胺膜主要以中间氧化态形态存在,在B-R缓冲溶液中pH可控的质子化和去质子化形态转换,导致零流电位Ezcp-pH曲线呈现两段相交的线性关系,其pH范围分别为pH 1.81~5.43及pH 5.43~9.91,两直线的交叉点在pH 5.43处,由此...[查看更多] 2015-03-20 06:30:34
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.383
摘要:提出了一种基于表面等离子体共振技术(SPR)测定肉类食品中泰乐菌素和磺胺类抗生素残留量的方法。用传感芯片(CM5),以乙腈-0.15 mol·L-1氢氧化钠(9+1)混合溶液为再生溶液,HBS-EP为缓冲溶液,流量为60 μL·min-1。结果表明:泰乐菌素、磺胺类抗生素的质量浓度分别在1~32,0.5~50 μg·L-1范围内,在传感芯片表面所产生的相对共振强度与目标分子浓度呈线性关系。检出...[查看更多] 2015-03-20 06:30:34
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.387
摘要:应用气相色谱-质谱法及直观推导式演进特征投影(HELP)算法测定了烟叶中的挥发性组分。取经干燥及粉碎的烟叶样品用加速溶剂萃取法在160 ℃用乙醇提取15 min,所得提取液经吹氮蒸缩至1.5 mL,取1 μL进样分析,采用DB-5MS毛细管柱进行分离。质谱分析采用电子轰击离子源,在质荷比(m/z) 30~500范围内进行扫描,用HELP算法将所得二维数据解析为各组分的纯质谱及色谱...[查看更多] 2015-03-20 06:30:34
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.392
摘要:在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化。经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2 mL,分取1 μL进样作气相色谱分析。测定中采用AC 20毛细管柱及火焰离子化(FID)检测器并用戊二酸作内标,对7种非挥发性有机酸用标准加入法作回收及精密度试验,测得回收率在...[查看更多] 2015-03-20 06:30:34
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.395
摘要:应用气相色谱法测定了小麦粉中4种有机磷和拟除虫菊类农药的残留量。样品中的残留农药用乙腈提取分离,所得提出液减压蒸发至近干,再用吹氮法蒸干。残渣用正己烷-乙酸乙酯(9+1)混合溶液2 mL溶解,所得溶液经中性氧化铝固相萃取柱净化。收集洗脱液,再用上述混合溶液10 mL淋洗固相萃取柱,收集洗脱液与上次洗脱液合并,减压蒸发至近干,再用吹氮法蒸干。用1.0 mL正...[查看更多] 2015-03-20 06:30:34
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.398
摘要:用石油醚作溶剂在索氏提取器中分别提取东北小鲵体内组织(皮、肌肉及内脏)中的粗脂肪油,所得萃取液分别用饱和氯化钠溶液及纯水洗涤后加入无水硫酸钠脱水过夜。用旋转蒸发除去萃取液中有机溶剂,于是获得3份油状液体分别为从小鲵的皮、肌肉及内脏提取的脂肪酸。从中分取0.20 mL于氢氧化钾溶液中加甲醇做甲酯化处理,用乙醚-正己烷(2+1)混合溶剂1.0 mL萃取所生...[查看更多] 2015-03-20 06:30:35
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.401
摘要:取土壤样品0.5 g,加入硝酸-盐酸-水(1+3+4)混合酸15 mL,先在室温放置过夜,然后在沸水浴上加热2 h,冷却,加入50 g·L-1硫脲-50 g·L-1抗坏血酸(1+1)混合溶液5 mL后，用盐酸(5+95)溶液定容至50 mL,用原子荧光光谱法在选定的仪器工作条件下测定试样溶液中砷量,所采用的硼氢化钾溶液的质量浓度为25 g·L-1。方法的检出限(3s/k)为0.05 μg·L-1,用标准加入法测得的回...[查看更多] 2015-03-20 06:30:35
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.404
摘要:在0.025mol·L-1硫酸介质中,90 ℃水浴加热12 min时,痕量硒(Ⅳ)对溴酸钾氧化碱蓝褪色反应有显著的催化作用,提出了催化光度法测定痕量硒(Ⅳ)的方法。该催化反应对碱蓝是假零级反应,对硒(Ⅳ)是假一级反应,催化反应和非催化反应的表观活化能分别为46.13,65.16 kJ·mol-1。硒(Ⅳ)的质量浓度在40 μg·L-1以内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为2.75×10-3μg·L-1。方法...[查看更多] 2015-03-20 06:30:35
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.407
摘要:将1.0 g·L-1聚苯胺纳米管-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液和1.0 g·L-1壳聚糖-乙酸溶液以1比50的比例混合,并超声处理1 h后滴涂在玻碳电极表面,制得聚苯胺纳米管/壳聚糖修饰电极(记为PANT′s/CTS/GCE)。采用循环伏安法研究了阿米卡星在聚苯胺纳米管/壳聚糖修饰电极上的电化学行为。试验结果表明：在pH 5.0磷酸盐缓冲溶液中,阿米卡星在聚苯胺纳米管/壳聚糖修饰电极...[查看更多] 2015-03-20 06:30:36
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.410
摘要:柠檬酸样品经硫酸处理及在550 ℃灼烧灰化,残渣溶于盐酸(5+95)溶液中。用铁氰化钾将溶液中铅(Ⅱ)氧化成铅(Ⅳ),然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸(1+99)溶液为载流,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅含量。在优化的试验条件下,铅的质量浓度在20 μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为2.6 μg·L-1。用此方法分析了3个柠檬酸样品,测定值的相对标准偏差(...[查看更多] 2015-03-20 06:30:36
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.412
摘要:茶叶样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液为提取剂高速匀浆提取,提取液经凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2固相萃取小柱(SPE)进一步除去样液中残余的杂质。将洗脱蒸发至近干,加丙酮1 mL溶解,采用气相色谱-串联质谱法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。33种农药的测定下限(10S/N)均小于0.01 mg·kg-1。当加标水平为0....[查看更多] 2015-03-20 06:30:36
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.417
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中痕量铜、汞和铅。自来水样加入硝酸(2+98)溶液调节溶液酸度,加入有机添加剂正丙醇提高被测元素的谱线强度及增大光谱的信背比。分析中采用高频发生器功率1 100 W和载气压力230 kPa。在优化的试验条件下,铜、汞和铅的方法检出限(3s)依次为2.32,8.34,5.16 μg·L-1。应用此法平行测定自来水样5次,铜、汞和铅的相...[查看更多] 2015-03-20 06:30:36
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.419
摘要:提出了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PEGTP)瓶装纯水中乙醛迁移量的气相色谱-质谱法。水样(100 mL)中乙醛用2,4-二硝基苯肼在pH 3柠檬酸盐缓冲溶液10 mL中,于40 ℃水浴上振荡1 h加热使之衍生化。冷却后用二氯甲烷萃取3次,每次10 mL。萃取液于40 ℃旋转蒸发至1.0 mL,分取1 μL进样分析。采用DB-5MS毛细管柱及在70 ℃~280 ℃范围内程序升温进行分离。线性范围在30...[查看更多] 2015-03-20 06:30:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.422
摘要:用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了消旋山莨菪碱在0.3 mol·L-1磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6.70)中的电化学行为。消旋山莨菪碱于-1.095 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,消旋山莨菪碱质量浓度在0.10~10.0 mg·L-1范围内与其一次微分线性扫描峰电流ip呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06 mg·L-1。对5.0 mg·L-1消旋山莨菪碱溶液进行6次平行试验,相对标准偏差...[查看更多] 2015-03-20 06:30:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.424
摘要:采用仪器中子活化法(INAA)测定了金属钛中锰、砷、锑、钽、钨等5种痕量杂质元素含量,分析中采用GEM 70P高纯锗γ谱仪及grammavision 32分析软件。经预处理的样品割成5 mm×5 mm×1 mm大小的薄片,其质量约180 mg,与标准一起置于反应堆中照射,中子通量为1.0×1013cm-2·s-1。上述5种元素的探测下限依次为0.022,0.049,0.032,0.097,0.015 μg。将方法用于分析水沉积...[查看更多] 2015-03-20 06:30:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.427
摘要:应用高效液相色谱与质谱联用建立了30种常见生物碱的质谱图与保留时间参数的数据库。分析时按以下条件进行:① 色谱柱:ZORBAX sb-aq.(2.1 mm×150 mm,3.5 μm,带预柱);② 柱温:30 ℃;③ 流动相:甲酸-水(0.1+99.9)混合溶液与甲酸-甲醇(0.1+99.9)混合溶液以不同比例混合后进行梯度淋洗;④ 流量:0.4 mL·min-1;⑤ 进样体积:10 μL;⑥ 用电喷雾离子化电离源;⑦ 自...[查看更多] 2015-03-20 06:30:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.430
摘要:取200 mL水样,流经C18固相萃取(SPE)小柱富集呋喃丹。用5.0 mL四氢呋喃从SPE柱上洗脱呋喃丹,收集洗脱液,在35 ℃吹氩蒸干。用1.0 mL甲醇溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱分析。用Eclipse XDB C18色谱柱及由甲醇-水(1+1)混合溶液作流动相进行分离,并以285 nm作激发波长,320 nm作发射波长对呋喃丹作荧光检测。测得呋喃丹的质量浓度在5.0×10-4~5.0 mg·L-1范围内...[查看更多] 2015-03-20 06:30:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.433
摘要:为验证土壤中铅的氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)的有效性,对3种土壤标准样品(GSS-2,GSS-3及GSS-7)进行测定,同时用国家标准方法GB/T 17141-1997［石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)］进行比较测定。试验结果表明:两种方法的测定结果均与认定值一致。在精密度、回收率及检出限等方面,HG-AFS法均达到与GF-AAS法相当的水平。但HG-AFS法具有操作简单、分析快速...[查看更多] 2015-03-20 06:30:37
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.435
摘要:采用微波辅助加热多元醇技术制备了载铂多壁碳纳米管复合材料,并将该复合材料分散在N,N′-二甲基甲酰胺溶液中得到悬浮液,取14 μL悬浮液滴涂在玻碳电极表面,制备铂/多壁碳纳米管修饰电极(Pt/MWCNT′s/GCE)。循环伏安法研究了在0.05 mol·L-1硫酸支持电解质中,在0.30~0.70 V(vs.SCE)电位范围内,左旋多巴在修饰电极上的电化学行为,结果表明:左旋多巴在Pt/MWCNT...[查看更多] 2015-03-20 06:30:38
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.438
摘要:应用裂解气相色谱及质谱联用法研究了3种聚醚酰亚胺(PEIM′s)的裂解行为,并根据裂解产物的结构及其相对产率推断了裂解的机理。取3种PEIM样品置于石英裂解管中,分别在550 ℃,650 ℃,750 ℃条件下裂解,所得产物用气相色谱-质谱联用法分析。分析中采用DB-5毛细管色谱柱,电子轰击离子源(200 ℃,70 eV)及在m/z 29~500范围内全扫描方式,并用NIST谱库进行检索和用...[查看更多] 2015-03-20 06:30:38
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.442
摘要:提出了小体积液相萃取-气相色谱-质谱法测定唾液中鸦片类毒品含量的方法。在pH 9的磷酸盐缓冲溶液中,1 mL的唾液试样(其中加入乙基吗啡为内标)用150 μL的氯仿进行超声提取10 min,使吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相,离心分离,取上清液80 μL加入N-甲基-双-三氟乙酰胺试剂进行衍生化,所得衍生化产物的溶液做气相色谱-质谱法检测。唾液中吗啡、6-单乙酰...[查看更多] 2015-03-20 06:30:38
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.445
摘要:在由pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和2.0×10-3mol·L-1对氨基苯磺酸组成的支持电解质中,以100 mV·s-1扫描速率在玻碳电极上先后在电位-1.5~2.5 V范围内循环扫描10周、在电位-1.5~1.5 V范围内循环扫描15 min,制得聚对氨基苯磺酸修饰的玻碳电极。循环伏安法研究发现:对乙酰氨基酚在该修饰电极上出现了一对氧化还原峰,两峰的电位差为30 mV;差分脉冲伏安法研究发现:在pH...[查看更多] 2015-03-20 06:30:38
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.449
摘要:样品(10g)先后用20 mL及15 mL乙腈超声波提取118种农药残留,经盐析并离心除水液液分配,所得提取液经40 ℃旋转蒸干,残渣溶于乙腈-甲苯(3+1)混合溶液5 mL中,溶液经Carb/PSA双层固相萃取小柱净化,淋出液蒸至近干并溶于丙酮-正己烷(1+1)混合溶液1.0 mL中,供气相色谱-质谱分析。分析中采用HP-5MS毛细管色谱柱及EI离子源和选择离子扫描方式,外标法定量。方法的测...[查看更多] 2015-03-20 06:30:38
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.453
摘要:通过测定不同年份,同年不同月份采收的人参根、茎和叶中稀土元素(RE′s)的含量,研究稀土元素在人参中分配规律。样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,以Re、Rh元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、151Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb和175Lu共15种稀土元素在人参根茎叶中的含量。15种稀土元素...[查看更多] 2015-03-20 06:30:39
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.455
摘要:提出了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中富马酸二甲酯的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过中性氧化铝、C18吸附剂、石墨化炭黑净化,在35 ℃水浴中氮气吹干浓缩至0.2 mL。用乙酸乙酯定容至0.5 mL,进样1 μL,通过DB-5MS色谱柱分离,结合NIST 05标准谱库信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯的质量浓度在0.02~10.0 mg·L-1范围内与其...[查看更多] 2015-03-20 06:30:39
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.458
摘要:提出了用X射线荧光光谱法测定铝合金中镁、硅、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铅等9种元素。样品0.200 0 g置于聚四氟乙烯杯中用200 g·L-1氢氧化钠溶液5 mL溶解后,加硝酸10 mL酸化,将溶液移入已盛有4.000 g熔剂(四硼酸锂、偏硼酸锂与氟化锂以4.5比1比0.4的质量比混合)的铂金坩埚中,低温蒸干,并加热熔融制成厚度为2.5 mm的玻璃状熔片,供X射线荧光光谱法分析用。该...[查看更多] 2015-03-20 06:30:39
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.461
摘要:采用硅胶柱层析-气相色谱法对月桂酸甲酯乙氧基化物(LME)中副产物二酯进行了定量分离与测定,同时考察了不同条件下合成的LME中二酯含量的变化规律。结果表明:LME中二酯含量随环氧乙烷(EO)加合数(n)的增加而先增大后趋平衡,当加合数n为8时,其质量分数为2.13%;并随反应温度升高而增大;随原料甲酯所含碳原子个数增加而降低。[查看更多] 2015-03-20 06:30:41
《理化检验－化学分册》／ 2011年第47卷／ 第4期 pp.490
摘要:介绍了食品中铝的来源,并综述了近十年中食品中铝测定方法的研究进展,包括电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电化学分析法以及分光光度法等方法(引用文献75篇)。[查看更多] |
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