理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
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2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2012年第48卷第1期论文目录
2015-03-20 06:36:39
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.1
摘要:用波长色散X射线荧光光谱仪,通过测量散射体(样品)对铑的康普顿散射线(RhKα-C)强度的变化,实现了碳化硅陶瓷在高温下使用时氧化情况的监控。用一套8只碳化硅校准样品建立了康普顿散射强度与样品平均原子序数之间关系的数学模型。利用此模型计算了碳化硅氧化后组成含量的变化。结果表明:用此方法测得的样品中碳、硅及氧的相对含量与X射线光电子能谱法所测结...[查看更多] 2015-03-20 06:36:39
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.4
摘要:应用三维荧光光谱法研究了90#、93#及97# 3种汽油纯样品以及它们的相互掺杂样品的荧光特性。选取激发波长(λex)为330 nm,发射波长(λem)在340~500 nm间的荧光强度数据,用主成分聚类分析法作了研究。结果表明:所得的荧光数据分为三类,属90#汽油样品的数据为一类,处于第Ⅰ象限中;属97#汽油样品为第二类,处于第Ⅲ象限;属93#汽油样品为第三类,处于第Ⅳ象限。在...[查看更多] 2015-03-20 06:36:39
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.8
摘要:用从国际原子能机构溯源得到的橄榄油标准物质［Cat No.B 2172-Batch 3130,其δ13CPDB为(-28.51±0.16)‰］作标准,应用稳定同位素比质谱法测定了苹果和苹果汁的δ13C值,并以此确定国产苹果的δ13C值的范围和鉴定制成的果汁的质量。苹果样品去皮后切碎,打成糊状,离心后取其上清液,在75 ℃加热2~3 h至呈黏稠状液体,冷却至室温。此时其糖度约为70 Brix。浓缩苹...[查看更多] 2015-03-20 06:36:40
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.11
摘要:应用化学计量法处理光谱数据,用偏最小二乘法建立格列齐特片的近红外分析模型。通过光谱预处理和模型的逐步优化最终确定定量分析模型的相关系数为0.991,交叉验证均方差(RMSECV)为0.641,预测均方根误差(RMSEP)为0.980,主因子数为4。选取15个验证样品对模型进行检验,检测结果相对误差在-2.04%~3.52%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:36:40
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.15
摘要:在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化中性红的褪色反应具有强的催化作用,EDTA对上述指示反应具有灵敏的阻抑作用,从而提出了一种阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA的方法。优化的试验条件如下:① 过氧化氢用量为1.0 mL;② 0.1 g·L-1中性红溶液用量1.0 mL;③ 50.0 mg·L-1 Fe(Ⅲ)溶液用量为0.12 mL;④ 反应温度为沸水浴;⑤ 反应时间为10 min。EDTA的...[查看更多] 2015-03-20 06:36:40
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.18
摘要:将金(Ⅰ)通过化学沉积法于4 ℃经9 h使之沉积于聚碳酸酯滤膜(孔径100 nm)的内孔壁上,从而制得金纳米通道膜。经清洗并干燥后的膜在十八烷基硫醇［CH3(CH2)16CH2SH］(0.1+99.9)溶液中浸泡12 h,从而使金纳米通道膜被十八烷基硫醇修饰(将此膜简写作C18SH-Mem)并使其呈疏水性。试验在分离装置的样品池中加入阿特拉津和百草枯两种农药的混合溶液,并使其通过C18H37...[查看更多] 2015-03-20 06:36:40
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.23
摘要:为提高ARL4460直读光谱仪测定钢铁中8种常规元素分析结果的准确性,对一些主要的影响因素特别对碳及硫量测定的影响因素做了试验,并对其结果作了探讨,从中得到了一些有利于提高测定准确性和精密度的方法和措施,主要有以下几点:① 改变了仪器出厂时设定的光源参数(冲洗时间由10 s降为2 s,预燃时间由7 s降为6 s,曝光时间由8 s降为3 s);② 测定碳、硫、磷须用99....[查看更多] 2015-03-20 06:36:40
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.27
摘要:提出了用反相高效液相色谱法测定合成溴代硝基芴酮类化合物的反应产物中2,7-二溴-4-硝基芴酮(DBNFN)的含量。样品用甲醇作溶剂超声溶解,以Elite Hypersil ODS2 C18色谱柱及甲醇-水(85+15)混合溶液作流动相进行分离。在所选择的条件下可达到DBNFN与共存物2,7-二溴芴酮(合成所用原料)和芴酮衍生物(副产品)三者之间的完全分离。采用紫外检测(波长254 nm)和外标...[查看更多] 2015-03-20 06:36:40
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.30
摘要:土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400 ℃,250 ℃,原子化温度分别为2 100 ℃,1 800 ℃。铅和镉的质量浓度分别在0.50~50.0,0.10~2.5 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4 pg。应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,...[查看更多] 2015-03-20 06:36:40
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.32
摘要:采用顶空-气相色谱法测定了食品用软质塑料包装材料中具有代表的10种挥发性有机物(VOC′s),包括甲苯、乙酸乙酯、2,4-戊二酮、2-乙基-1-己醇、1-壬醛、癸烷醛、十二烷醛、癸烷、正辛烷及十二烷,并用基体匹配法抵消了样品本身的基体干扰。从待分析样品(包装膜)裁取约100 cm2大小片样置于真空烘箱中,于90 ℃烘24 h,此片试样即可作为空白基质,再加入一定量的上...[查看更多] 2015-03-20 06:36:40
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.37
摘要:提出了阳极吸附伏安法测定盐酸莫西沙星的方法。在pH 6.55的B-R缓冲溶液中,开路富集120 s后,盐酸莫西沙星在碳糊电极表面于0.987 V(vs.SCE)处产生一灵敏的氧化峰,该氧化峰电流与盐酸莫西沙星浓度在5.6×10-7~1.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,其检出限(3s/k)为4.3×10-8mol·L-1。方法用于模拟片剂样品中盐酸莫西沙星的测定,测定值与标示值相符,其相对标准偏差(...[查看更多] 2015-03-20 06:36:41
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.40
摘要:对4种国产及进口的酶联免疫法测试盒测定猪肉、猪肝及猪尿中克伦特罗残留量的性能及效果作了对比试验。试验时以上述3种样品为基体,加入1,2,3,5,10 μg·kg-1(或μg·L-1)等5个浓度水平的克伦特罗标准溶液,然后用上述测试盒进行检测。从所得的结果可知,国内外的测试盒所得测定值间存在较大差异;猪尿样品的检测结果表明这些测试盒所采用的方法比较适合,但由猪肉...[查看更多] 2015-03-20 06:36:41
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.43
摘要:提出了应用超高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等3种喹诺酮类药物残留量的方法。样品采用酸化乙腈提取,减压蒸干后用流动相溶解,经正己烷脱脂。以ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比10比90混合作为流动相,在激发波长280 nm、发射波长450 nm的条件下进行荧光光度检测。3种药物的线性范围均为1....[查看更多] 2015-03-20 06:36:41
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.46
摘要:提出了气相色谱法测定果蔬中防腐剂仲丁胺残留量的方法。果蔬样品经匀浆处理后置于顶空瓶中,在碱性条件下于55 ℃恒温平衡40 min。吸取100 μL液上气体注入气相色谱仪,用氮磷检测器测定,外标法定量。仲丁胺的质量浓度在0.000 5~0.040 0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 μg·L-1。在两个浓度水平上对方法进行回收试验,测得回收率在87.4%~...[查看更多] 2015-03-20 06:36:41
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.49
摘要:啤酒样品经硝酸消解后,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中无机元素的含量。所得结果用SPSS 17.0科学统计软件进行因子分析和聚类分析。因子分析的结果表明:总方差(52.803%)的贡献来自于代表钴、锶、锰元素的因子1和代表锌、铁、铜元素的因子2,所以这些元素是啤酒中的特征元素。聚类分析的结果表明:9种产地的啤酒可以很好地彼此区别,并以此进...[查看更多] 2015-03-20 06:36:41
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.53
摘要:采用微波消解法用硝酸-过氧化氢(3+1)溶液消解样品,以硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材当归、丹参、甘草、三七和黄芪中痕量砷的含量。在盐酸(3+97)溶液中加入溶于20 g·L-1氢氧化钾溶液中的10 g·L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为800 mL·min-1。砷的质量浓度在12 μg·L-1以...[查看更多] 2015-03-20 06:36:41
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.56
摘要:采用钠离子选择电极测定维生素C(VC)生产过程中钠的含量。试验表明:该离子选择性电极对钠具有良好的选择性和电位响应特性。在pH≥10介质中,电极电位呈现能斯特响应,线性范围为1.0~10.0 mg·L-1,斜率为55.18 mV·pc-1。将该电极用于测定维生素C生产过程中的钠含量,测得方法的回收率在85.4%~99.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%~1.4%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:36:41
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.58
摘要:产自3个不同地区的淡竹叶样品用硝酸经微波辅助消解,采用火焰原子吸收光谱法测定所得样品溶液中锌、铁、铜、锰、钾、钙、钠、镁、镍、铅、铬、钴、铝和硒等14种痕量元素的含量。14种元素的质量浓度在一定的范围内均与其吸光度呈线性关系。以1#样品为基体,加入适量9种痕量元素的标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在98.1%~108.0%之间,测定值的相对标准偏差...[查看更多] 2015-03-20 06:36:41
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.61
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定蜂蜡净油中限用成分含量的方法。样品经二氯甲烷-三氯甲烷(1+1)混合溶剂溶解,采用不同极性的两根色谱柱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。共鉴定出96种化合物,其中香豆素和马索亚内酯是禁用成分。苯甲醇、肉桂醇、香豆素、马索亚内酯、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯和肉桂酸苄酯等7种限用物质的质量浓度在0.08~80 mg·L-1范围内...[查看更多] 2015-03-20 06:36:41
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.65
摘要:采用三波长分光光度法对洋葱中蒜氨酸酶的活性进行了测定,方法有效地消除了由于背景值及光谱吸收峰不对称给定量分析造成的影响,校正了因干扰组分的吸收光谱具有线性吸收所产生的基线倾斜。分别于波长426 nm(λ1)、446 nm(λ2)、506 nm(λ3)处测定吸光度A1、A2和A3,求ΔA=A2-［(λ2-λ3)A1+(λ1-λ2)A3］/(λ1-λ3)。丙酮酸钠的质量浓度在8.8~44.0 mg·L-1之...[查看更多] 2015-03-20 06:36:42
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.68
摘要:应用光电直读光谱法测定了不锈钢(CD4MCu)中碳、镍、铬、铜及钼5种元素。通过下述三项措施提高了方法的准确度和精密度:共存元素的干扰校正;增加制作各元素的标准工作曲线时所用的标准样品数,用了两套标准共13块光谱分析用标准样品;选择样块上合适部位作为光谱激发点。上述5种元素的测量范围(质量分数)依次为0.02%~0.35%,3.50%~28.0%,6.50%~32.0%,0.05%~5.0%...[查看更多] 2015-03-20 06:36:42
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.72
摘要:提出了高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定打印油墨和色带中双酚A含量的方法。采用正己烷-乙醚(30+70)溶液为提取溶剂,以XB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比40比60混合为流动相,流量1.0 mL·min-1,检测波长为227 nm。双酚A的质量浓度在0.34~10.96 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.4 μg·L-1。在3个浓度水平下做加...[查看更多] 2015-03-20 06:36:42
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.76
摘要:竹叶样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25 mL后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铬、锌、镍、钴、铁、硼、锰、铜和锶等9种元素的含量。9种元素的质量浓度在0.05~2.00 mg·L-1范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.04~0.50 μg·g-1之间。方法应用于分析了一种杨树叶标...[查看更多] 2015-03-20 06:36:42
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.79
摘要:提出了超高效液相色谱法测定畜禽肉中10种磺胺类药物残留量的方法。样品经乙酸-乙腈(1+99)混合溶剂提取,旋转蒸发后用乙酸(0.1+99.9)溶液溶解,正己烷净化。以Acquity UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的乙腈和乙酸(0.1+99.9)溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器于波长265 nm检测。10种磺胺类药物的质量浓度与其峰面积均在0.05~10 mg·L-...[查看更多] 2015-03-20 06:36:42
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.82
摘要:在由磷钼钒杂多酸和邻苯二胺组成的支持电解质中,以0.100 V·s-1扫速在碳糊电极上,于0.800~-0.800 V范围内循环扫描20周后,制得磷钼钒杂多酸-聚邻苯二胺修饰碳糊电极。循环伏安法研究发现:对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在该修饰电极上均出现了一对氧化还原峰;示差脉冲溶出伏安法研究发现:HQ和CC分别在0.140 V和0.288 V处出现二次微分溶出峰,两峰电位差为0.148 V...[查看更多] 2015-03-20 06:36:42
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.87
摘要:双黄连口服液及其中药材金银花、连翘和黄芩苷样品用硝酸-过氧化氢(3+1)混合溶液浸泡过夜,微波消解。并用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定了铅、镉、铬、铜、铁和锌的含量。磷酸二氢铵、8-羟基喹啉和硒(Ⅱ)分别被用作测定铅,镉,铜和铁、铬以及锌的基体改进剂。在优化的试验条件下,方法的回收率在90.4%~106.0%之间,相对标准偏差(n=5)在1.8%~4.6%之间。试验...[查看更多] 2015-03-20 06:36:42
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.90
摘要:在pH为6.60的B-R缓冲介质中,替米沙坦(TMST)与甲酚红反应生成离子缔合物。当以试剂空白作参比时,在572 nm及428 nm波长处分别有正、负吸收峰。测定在572 nm处增色反应的吸光度或在428 nm处褪色反应的吸光度均与TMST的浓度之间呈线性关系,可作为测定TMST的基础。在所提出的方法中采用572 nm作为测定TMST的检测波长。在此条件下TMST的浓度在4.6×10-7~1.3×10-5m...[查看更多] 2015-03-20 06:36:43
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.93
摘要:提出了高效液相色谱法测定平胃丸中橙皮苷含量的方法。采用Hypersil BDS C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-乙酸-水(35+4+61)混合溶液为流动相,流量1 mL·min-1,检测波长为283 nm,橙皮苷的质量浓度与峰面积在8.08~121.2 mg·L-1范围内呈线性关系。方法用于平胃丸中橙皮苷的测定,平均回收率为101.1%,相对标准偏差(n=9)为1.2%。[查看更多] 2015-03-20 06:36:43
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第1期 pp.116
摘要:综述了几种气相色谱固定相包括聚硅氧烷、液晶、冠醚、环糊精、离子液体及纤维填充固定相,在分离多环芳香烃(PAHs)、多环芳香化合物(PACs)及多氯联苯(PCBs)等环境污染物中的应用进展,展望了此类固定相的应用前景 (引用文献64篇)。[查看更多] |
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