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理化检验-化学分册
创刊于1963年,由上海材料研究所有限公司主办,为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报(增补)》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊(光盘版)和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。

报道范围:化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究;实验室实用知识与操作经验;国内外最新研究动向的专题综述;实验室管理方面的经验总结。

涉及领域:冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。

主要读者:实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员;购置仪器设备的管理人员;各级有关管理决策人员等。

广告范围:实验室通用仪器及设备;光谱仪、色谱仪、质谱仪;生命科学仪器及设备;环境监测仪器;实验室家具、软件;行业专用仪器;测量、计量仪器;试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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郭寅龙  郭德华   陶美娟  
黄杉生  曹宏燕   鄢国强  
颜流水  戴学谦

名誉主编: 吴   诚
主       编: 马冲先
副主编:    沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管: 上海科学院
主         办: 上海材料研究所有限公司
编辑出版:

《理化检验-化学分册》编辑部 
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《理化检验-化学分册》2023年第12期目录
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《理化检验-化学分册》2012年第48卷第10期论文目录
2015-03-20 06:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1129
摘要:采用流动注射-微型流通式钙(Ⅱ)选择电极测定地热水中高浓度钙(Ⅱ)的含量,并对各种影响因素进行了研究。优化的试验条件为:混合盘管长度30 cm,载流流量为0.99 mL·min-1,采样体积60 μL,总离子强度调节缓冲溶液(pH 9.7)由0.02 mol·L-1硼砂、0.02 mol·L-1氢氧化钠、10 mg·L-1钙(Ⅱ)和0.6 mol·L-1氯化钠溶液组成,其流量为0.88 mL·min-1。方法的线性范围为0.16~2...[查看更多]
2015-03-20 06:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1134
摘要:高纯氮化硅粉体样品用氢氟酸、硝酸进行微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中18种痕量元素的含量。选用合适的同位素和干扰校正方程消除了被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在5.2~20.8 pg·g-1之间。方法用于高纯氮化硅粉体样品中痕量元素的测定,加标回收率在89.2%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。[查看更多]
2015-03-20 06:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1137
摘要:在0.6 mol·L-1硫酸-0.002 5 mol·L-1柠檬酸介质中,于50 ℃水浴加热20 min,铼(Ⅶ)对碲酸钠氧化二氯化锡的反应有明显的催化作用,据此提出了催化动力学分光光度法测定钼冶炼烟尘吸收液中铼的含量。试验结果表明:当试样中含钼(Ⅵ)较高时,由于其与二氯化锡发生氧化还原反应而消耗部分二氯化锡,使其与碲酸钠的反应不能完成,影响了铼的测定。但当铼与钼的质量比不...[查看更多]
2015-03-20 06:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1140
摘要:研究了稀土元素铕(Ⅲ)与胭脂红酸反应体系的共振光散射特性,在磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液(pH 7.50)中,铕(Ⅲ)的加入使胭脂红酸的共振光散射(RLS)明显增强,在最大散射峰303 nm处,RLS信号增强值ΔI(I-I0)与铕(Ⅲ)浓度在1.00×10-9~1.00×10-4mol·L-1范围内呈线性。方法的检出限(3S/N)为2.52×10-10mol·L-1。[查看更多]
2015-03-20 06:44:22
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1143
摘要:应用酶联免疫吸附法(ELISA)测定了番茄酱中链霉素(SMC)和双氢链霉素(DHSMC)的含量,并制备了检测试剂盒。通过戊二醛先后与SMC与牛血清蛋白(BSA)的交联反应制成SMC免疫原(BSA-SMC)。用相同方法,以鸡卵清蛋白(OVA)代替BSA,制得包被原(OVA-SMC)。用免疫原免疫8周龄的雌性BABL/c小鼠制备SMC单克隆抗体(SM-mAb),用OVA-SMC包被酶标板。以百分吸光度(A/A0)为纵坐标,...[查看更多]
2015-03-20 06:44:22
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1146
摘要:用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了土壤样品中铜、锰两种重金属元素的含量,并以此作判据比较了直接法和间接法提取土壤中重金属元素多种化学形态的优缺点。两种方法均以Tessier等提出的连续提取法为基础,采用4种不同的提取溶剂按先后顺序将土壤中元素分别以可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态和有机结合态的形态提取。试验结果表明:直接法测定时,由于...[查看更多]
2015-03-20 06:44:22
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1150
摘要:以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTMS)为功能化试剂,用后嫁接法对介孔分子筛SBA-15进行化学改性,制备氨基功能化NH2-SBA-15。采用X射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、N2吸附-脱附等手段对NH2-SBA-15进行了表征。结果表明:ATPES成功地嫁接到介孔材料SBA-15上,NH2-SBA-15仍保持了SBA-15六方介孔结构。将此材料作为Cr3+的有效吸附剂进一步研究NH2-...[查看更多]
2015-03-20 06:44:22
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1154
摘要:提出了高效液相色谱-串联质谱法测定血液、尿液和唾液中甲基苯丙胺、吗啡和O6-单乙酰吗啡含量的方法。试样中蛋白用乙腈沉淀后离心分离除去,所得滤液用于高效液相色谱-串联质谱分析。3种毒品的峰面积与质量浓度分别在1~500 μg·L-1(甲基苯丙胺)和1~1 000 μg·L-1(吗啡和O6-单乙酰吗啡)范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)在0.2~0.5 μg·L-1之间。在空白血液、尿...[查看更多]
2015-03-20 06:44:22
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1158
摘要:在pH 4.5的B-R缓冲溶液中,一定量的盐酸多塞平与1.0×10-4mol·L-1赤藓红溶液1.0 mL在总体积10 mL中反应生成离子缔合物,产生共振瑞利散射光谱,在其最大共振光散射峰波长284 nm处测定共振瑞利散射的强度IRRS。盐酸多塞平的质量浓度在0.10~4.2 mg·L-1范围内与样品及空白溶液值之差ΔIRRS呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为9.01 μg·L-1。方法用于药物中盐酸多塞平...[查看更多]
2015-03-20 06:44:23
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1161
摘要:样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06 nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0 μ...[查看更多]
2015-03-20 06:44:23
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1164
摘要:采用液-液萃取、超声辅助提取、固相微萃取和直接稀释进样等4种提取方法提取烟用香精,用气相色谱-质谱法对其挥发性和半挥发性成分进行鉴定和测定。结果表明:直接稀释法具有相对较高的信息量和理想的香味物质提取量。共鉴定出19种成分,用峰面积归一化定量的成分占85.4%。[查看更多]
2015-03-20 06:44:23
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1167
摘要:提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中34种有机含磷农药残留量的方法。样品用乙腈均质提取,提取液经乙腈饱和的正己烷和氯化钠溶液液液分配,所得乙腈层经浓缩和氨基固相萃取小柱净化后用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。34种有机含磷农药的测定下限(S/N≥10)为0.01 mg·kg-1。在3个不同浓度水平下...[查看更多]
2015-03-20 06:44:23
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1171
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法不需分离钛基体直接同时测定金属钛中杂质元素钒、铁、镁、铬、锰和铜的含量。样品用氢氟酸、硝酸和硫酸(1+1)溶液消解,通过硫酸络合作用有效地解决了钛水解的问题。试验了基体元素对测定的干扰优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正措施消除基体影响。方法的检出限(3s)在0.000 2%~0.001 5%之间。应用此法分析了两个金属...[查看更多]
2015-03-20 06:44:23
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1174
摘要:制备了槲皮素化学修饰碳糊电极,并研究了抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为。循环伏安法研究发现:在pH 4.5的磷酸盐缓冲介质中,抗坏血酸在+0.39 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的准可逆氧化峰,电极反应受吸附控制。氧化峰电流与抗坏血酸的浓度在5.0×10-6~5.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.5×10-6mol·L-1。据此提出了应用该修饰电极测定维生素C片...[查看更多]
2015-03-20 06:44:23
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1177
摘要:页岩油中的氮类化合物采用酸碱洗涤-溶剂萃取的方法进行提取,产物用气相色谱-质谱法测定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。共分离出104个组分,鉴定出87种含氮化合物。其中碱性氮化合物共有64个,主要分为吡啶、喹啉、苯胺三类;非碱性含氮化合物23个,主要分为吡咯、吲哚、咔唑三类。[查看更多]
2015-03-20 06:44:24
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1181
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中铟的含量。试样以过氧化钠为熔剂在高温下熔融,在5.5 mol·L-1氢溴酸介质中,用乙酸丁酯萃取的微量铟,再用6 mol·L-1盐酸溶液将铟反萃取入水相,达到了对样品中微量铟的富集和分离的目的。试验选择铟的分析线为230.606 nm。铟的质量浓度在0.1~100 mg·L-1范围内与发射强度呈线性关系,检出限(3s)为0.03 mg·L-1。方...[查看更多]
2015-03-20 06:44:24
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1184
摘要:基于在pH 8.5碱性介质中阿仑膦酸钠经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBF-Cl)衍生化后生成一种黄色荧光物质,该荧光物质经激发光照射产生荧光,据此提出了荧光光谱法测定中阿仑膦酸钠含量的方法。在激发波长457 nm、发射波长532 nm处,反应体系荧光强度与阿仑膦酸钠的质量浓度在0.02~1.0 mg·L-1范围内呈线性关系。方法用于阿仑膦酸钠片剂的分析,测得加标回收...[查看更多]
2015-03-20 06:44:24
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1187
摘要:提出了毛细管电泳法同时分离测定中药萹蓄中山柰素、槲皮素和咖啡酸含量的方法,以pH 8.5的20 mmol·L-1硼酸钠-磷酸二氢钠为缓冲溶液,运行电压20 kV,重力进样时间14 s,在254 nm波长处进行紫外检测。山柰素、槲皮素和咖啡酸在7 min内即可实现分离。3者的线性范围依次为0.50~100,0.70~146,1.0~124 mg·L-1,检出限(3S/N)依次为0.3,0.4,0.6 mg·L-1。采用此法对萹蓄...[查看更多]
2015-03-20 06:44:24
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1190
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定固体废渣中二苯氰胂的方法。样品经甲醇提取,所得提取液用1-丁硫醇试剂衍生。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。二苯氰胂的峰面积与质量浓度在0.5~10 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.04 mg·L-1。在3个浓度水平上做加标回收试验,测得回收率在91.6%~101%之间。相对标准偏差(n=5)...[查看更多]
2015-03-20 06:44:24
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1193
摘要:对玉兰花茶中镁、铁、锰、铜、锌、铅、铬和砷等8种元素存在的形态及含量进行了研究。文中叙述了玉兰花茶中元素的各种形态(可溶态和悬浮态)的提取方法和分离,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了各试液中8种微量元素的含量。结果显示:玉兰花茶中8种元素的浸出率在23.83%~97.41%之间,可溶态在水浸液中的比率在71.19%~99.62%之间,可溶态中元素含量由大...[查看更多]
2015-03-20 06:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1196
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生化样品中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷和锌等9种金属元素的含量。0.100 0 g试样用250 g·L-1四甲基氢氧化铵溶液1.0 mL于微波消解仪的聚四氟乙烯密封罐中,在100 ℃消解1 h,所得消解液用盐酸(10+90)溶液定容至10 mL。方法的检出限(3s/k)在0.003~0.11 mg·L-1之间。方法用于多个标准样品的分析,此方法的测定值与认定...[查看更多]
2015-03-20 06:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1199
摘要:提出了离子色谱法快速测定土壤中无机阴、阳离子的方法。IonPac AS11-HC分析柱及淋洗液30 mmol·L-1氢氧化钾溶液用于6种阴离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)的分离;IonPac CS12A分析柱及淋洗液20 mmol·L-1甲烷磺酸溶液用于4种阳离子(Na+、K+、Mg2+、Ca2+)的分离。测定中采用抑制电导检测器。10种离子的质量浓度均在一定的范围内呈线性关系,F-、Cl...[查看更多]
2015-03-20 06:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1203
摘要:提出了高效液相色谱法同时测定化妆品中7种防腐剂(6种尼泊金酯和苯甲酸)含量的方法。样品经甲醇超声提取,ZORBAX Extend XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)分离,以乙腈-甲醇-磷酸二氢钠(15+35+50)溶液为流动相洗脱,在波长254 nm处用二极管阵列检测器检测。7种防腐剂的质量浓度分别在一定的范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.4~2.5 mg·L-1...[查看更多]
2015-03-20 06:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1206
摘要:利用响应面分析法对紫花苜蓿中黄酮类物质的提取工艺进行优化。先通过单因素试验,然后选取适当的试验因素与水平,并且借助微波辅助提取,最后根据中心组合试验设计,采用四因素三水平数学模型进行各个因素的显著性和交互作的分析。结果表明:紫花苜蓿黄酮醇提工艺的最佳条件为乙醇体积分数60%、料液比1比30(g·mL-1)、微波功率450 W、微波时间80 s,在该条件下测...[查看更多]
2015-03-20 06:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1213
摘要:提出了高效液相色谱法同时测定烟用酒精中7种羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)含量的方法。烟用酒精在酸性条件下经2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化,所得衍生物用Phenomenex Luna 5u C18色谱柱分离,用不同体积比的乙腈和水混合作流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于波长352 nm处检测。7种羰基化合物的质量浓度分别在一定范围内...[查看更多]
2015-03-20 06:44:26
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1216
摘要:提出了X射线荧光光谱法测定闪速吹炼炉渣中8种痕量元素和4种组分的含量。将粒径为0.075~0.106 mm的样品粉末以35 t压力保压20 s制成样片。选用标准样品绘制工作曲线,选择合适的测定谱线校正元素的谱线重叠干扰。用同一样品重复测定10次,测得其相对标准偏差小于6.5%。方法用于3个闪速吹炼炉渣样品分析,所得结果与其他方法的测定值相符。[查看更多]
2015-03-20 06:44:26
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1219
摘要:提出了高效液相色谱-串联质谱法测定食品中对氯苯氧乙酸残留量的方法。食品样品经乙酸乙酯提取,过Waters Oasis MAX固相萃取小柱净化。用1.0 mL流动相溶解残渣,经ZORBOX SB-C18(50 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离,用乙腈-0.1%甲酸溶液(45+55)洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测。对氯苯氧乙酸的质量浓度在500 μg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为...[查看更多]
2015-03-20 06:44:26
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1222
摘要:涂铌二氧化铀微球试样经硝酸-氢氟酸(3+2)混合溶液消解,所得消解液通过CL-TBP萃取柱使其中的铀与钴、铬、铁、镁、锰、钼、镍、钛、钒和铜等10种元素分离,用5.5 mol·L-1硝酸溶液进行淋洗。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定淋洗液中各元素的含量。10种元素分别在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3s)在0.01~0.08 mg·L-1之间。以涂铌二氧化铀微球为基体...[查看更多]
2015-03-20 06:44:26
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1225
摘要:提出了气相色谱-质谱法同时测定动物尿液中3种β2-兴奋剂药物克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的方法。样品经异丙醇-乙酸乙酯(30+70)混合溶液提取,用MCX固相萃取柱净化,所得净化液用BSTFA-TMCS(99+1)试剂衍生。在气相色谱分离中用DB-1MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。3种β2-兴奋剂药物的质量浓度在1.00 mg·L-1以内与峰面积呈线...[查看更多]
2015-03-20 06:44:26
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1228
2015-03-20 06:44:26
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1231
2015-03-20 06:44:27
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1233
2015-03-20 06:44:27
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1236
2015-03-20 06:44:27
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1238
2015-03-20 06:44:27
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1240
2015-03-20 06:44:27
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1242
2015-03-20 06:44:27
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1244
2015-03-20 06:44:28
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第10期 pp.1247
摘要:对我国国家标准和美国ASTM标准中有关金属材料(包括钢铁、铝及铝合金、铜及铜合金、锌及锌合金、镁及镁合金、钛及钛合金、镍及镍基合金、锡铅焊料和铅及铅基合金)化学成分分析方法中标准方法的制、修订方面的最新进展,特别是现代测试新技术及新方法在标准分析方法中的应用现状和发展趋势作了评述,并提出了有关我国国家标准制订中的一些见解和建议(引用文献1...[查看更多]
 
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