理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
扫描微信二维码
随时获取期刊信息
随时获取期刊信息
|
第八届编辑委员会
|
|
|
按姓氏笔画排序
|
|
| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
|
中国标准连续出版物号 |
|
| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
|
广告经营许可证号：3101094000060 |
|
| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
当期导读过刊浏览
《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2012年第48卷第11期论文目录
2015-03-20 06:44:44
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1257
摘要:在pH 9.2的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在一定量的十六烷基三甲基溴化铵存在下,鞣花酸与钇(Ⅲ)反应使其荧光淬灭,据此提出了测定痕量钇(Ⅲ)的荧光光度法。通过测定样品溶液和空白溶液在发射波长454 nm处的荧光强度,计算得反应液荧光强度淬灭程度ΔIf,其荧光强度的淬灭程度与钇(Ⅲ)的浓度在2.0×10-6~8.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.63×10-7...[查看更多] 2015-03-20 06:44:44
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1261
摘要:以苯巯基尿酸为目标化合物,考察了色谱分离条件(即强洗脱、弱洗脱及梯度洗脱)对采用外标法定量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析中基质效应的影响。试验表明:① 对无基质标准溶液的分析,以强洗脱条件下的灵敏度最高,且可实现高通量分析;② 对同一基质不同浓度的试液,弱洗脱条件的基质效应明显改善,而梯度洗脱的结果最好;③ 对不同来源的基质和不同浓度的试...[查看更多] 2015-03-20 06:44:44
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1265
摘要:应用同步热分析法对淀粉样品进行了热失重研究。分别在氮气和氮氧(91+9,体积比)混合气氛围中,对淀粉样品在动态升温条件下的热重、微分热重和温度变化曲线的差异进行了比较,将315 ℃和350 ℃时所得的热解产物进行傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析,在氮气和氮氧混合气氛围下共检出并鉴定了51种化合物。[查看更多] 2015-03-20 06:44:44
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1270
摘要:在无需样品预处理的前提下,将表面解吸常压化学电离质谱法用于日化用品中1,4-二恶烷的直接快速检测。在串联质谱中,选择表面解吸常压化学电离离子源,以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了1,4-二恶烷的碎片特征峰分别为m/z 72,45,61和32。1,4-二恶烷的线性范围为0.1~1 000 mg·L-1,检出限(3σ)为7.8×10-3mg·L-1。方法用于洗手液和洗发...[查看更多] 2015-03-20 06:44:45
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1274
摘要:采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和测定牡丹花中挥发油成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30 μm PDMS/DVB/CAR的固相萃取头,萃取温度及时间为45 ℃和40 min。共检出38种化合物,总质量分数为2 481.34 ng·g-1。其中乙酸己酯、香茅醇、香叶醇和丙酸香叶酯等物质为构成牡丹花的特征香气的重要成分。[查看更多] 2015-03-20 06:44:45
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1277
摘要:试样用硝酸加压消解(测总砷),或用盐酸(1+1)溶液在60 ℃浸取(测无机砷)。以硫脲溶液作为预还原剂,以硼氢化钾溶液作为还原剂,利用原子荧光光谱法测定中药材中砷的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400 mL·min-1及900 mL·min-1。砷(Ⅲ)的荧光强度与其质量浓度在80.0 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为31 ng·L-1。应用此法对中药材样品进行...[查看更多] 2015-03-20 06:44:45
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1280
摘要:用线性扫描极谱法研究盐酸吡硫醇的电化学行为,在pH 6.27的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,盐酸吡硫醇于-0.560 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与盐酸吡硫醇质量浓度在0.10~100.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07 mg·L-1。对10.0 mg·L-1盐酸吡硫醇溶液进行6次平行试验,相对标准偏差为0.82%,方法可用于片剂中盐酸吡硫...[查看更多] 2015-03-20 06:44:45
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1283
摘要:以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,提出了拆分盐酸丙胺卡因对映体的高效液相色谱法。选用C18色谱柱,流动相为含0.4 g·L-1的CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(60+15+25)溶液,紫外检测波长为202 nm,进样量为10 μL,流量为0.4 mL·min-1。结果表明:盐酸丙胺卡因对映体得到良好的分离,分离度为1.41。[查看更多] 2015-03-20 06:44:45
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1286
摘要:采用气相色谱法测定反季节蔬菜豇豆和苦瓜中毒死蜱、除尽、联苯菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯等5种农药残留量。样品经乙腈提取后,所得豇豆提取液经0.22 μm滤膜过滤,所得苦瓜提取液经Agela Cleanert PestiCarb-SPE固相萃取柱净化。在DB-1毛细管色谱柱上,5种农药达到很好分离。5种农药的线性范围均为0.01~5.0 mg·L-1。方法用于测定豇豆和苦瓜中5种农药的残留量,...[查看更多] 2015-03-20 06:44:45
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1289
摘要:经粉碎后的土豆样品用水超声提取,取滤液以正辛醇为萃取溶剂进行动态液相微萃取处理,对样品中3种有机磷农药敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷进行富集分离。气相色谱法测定时采用OV-1701毛细管色谱柱分离和火焰光度检测器测定。3种农药的线性范围均在2.0~50.0 μg·g-1之间,检出限(3S/N)依次为0.20,0.46,0.42 μg·g-1。以土豆样品作基体,用标准加入法做回收试验,测...[查看更多] 2015-03-20 06:44:45
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1292
摘要:用毛细管电泳法分别在由两种手性选择试剂,β-环糊精(β-CD)和万古霉素(VMC)所组成的分离体系中,研究了19种氨基酸的衍生物的对映异构体的迁移顺序(EMO)。单一β-CD分离体系由含有不同浓度的β-CD的硼酸盐缓冲溶液组成;二元分离体系由不同浓度比例的β-CD和脱氧牛黄胆酸钠溶液所组成,各溶液的pH值为9.5。单一VMC分离体系含2 mmol·L-1 VMC缓冲溶液(pH 7.2);二...[查看更多] 2015-03-20 06:44:45
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1296
摘要:提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石油焦样品中硫、钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钡、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜和锌等18种元素含量的方法。将粒径小于0.076 mm的石油焦粉末经105 ℃烘干后置于模具中,以160 MPa压力制成厚度小于4 mm的样品。以经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应和元素间的谱线重叠干扰。对石油焦样品连续11次测定,各...[查看更多] 2015-03-20 06:44:46
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1300
摘要:提出了电感耦合等离子体质谱法同时测定车用催化剂中铂、钯和铑的含量。样品0.100 0 g经盐酸6 mL、硝酸3 mL、氢氟酸1 mL和水4 mL消解,选择195Pt、105Pd和103Rh为待测同位素。铂、钯和铑的检出限(3σ)分别为0.003,0.5,0.002 μg·L-1。方法用于5种催化剂样品的分析,测定结果与另两家实验室测定结果相一致。铂、钯和铑的回收率在85.5%~101%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:44:46
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1303
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留量的方法。样品以正己烷-丙酮(1+1)混合溶液为提取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在40 ℃旋转蒸发仪中浓缩、氮气吹干后,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液溶解定容至2.0 mL,通过Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。22种农药的检出限(3S/N)在...[查看更多] 2015-03-20 06:44:46
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1307
摘要:提出了大体积进样-离子色谱法测定火电厂炉水中8种阴离子F-、CH3COO-、HCOO-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-及PO43-的含量。水样经AG17-C保护柱及AS17-C分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,采用抑制电导器检测。8种阴离子的质量浓度均在5.0~50 μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(2S/N)在0.01~0.11 μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.52 μg·...[查看更多] 2015-03-20 06:44:46
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1310
摘要:提出了高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中鸦片类、苯丙胺类和可卡因类等28种毒品含量的方法。试样用乙酸乙酯提取,离心分离,提取液于40 ℃氮气吹干后,用甲醇-水(30+70)溶液1 mL溶解定容,用高效液相色谱-串联质谱检测。28种毒品的质量分数均在2.0~200 μg·kg-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0~2.0 μg·kg-1之间。在空白尿液样品中加入5,10,50 μ...[查看更多] 2015-03-20 06:44:46
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1315
摘要:提出了原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量的方法。甲醛与斐林溶液(含铜离子和酒石酸钾钠的碱性溶液)在沸水浴中反应30 min生成氧化亚铜沉淀,或与银氨溶液(含银离子的氨性溶液)在50 ℃水浴中反应15 min生成单质银沉淀。两种沉淀分别用6 mol·L-1盐酸溶液和6 mol·L-1硝酸溶液溶解,并用原子吸收光谱法测定反应中定量释出的铜量或银量,间接换算成甲醛含量。铜...[查看更多] 2015-03-20 06:44:46
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1318
摘要:提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15 mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01~1.00 mg·L-1和0.10~10.0 mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系...[查看更多] 2015-03-20 06:44:46
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1321
摘要:采用水蒸气蒸馏法分离硫化精矿样品中氟离子和氯离子,离子色谱法测定了氟离子和氯离子的含量。经AG19保护柱及AS19分离柱分离,以25.00 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用连续自动再生化学抑制器检测。F-和Cl-的质量浓度均在10.00 mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为0.006,0.003 mg·L-1。方法用于分析硫化铜精矿、锌精矿和铅精矿,氟离子和氯离子...[查看更多] 2015-03-20 06:44:46
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1324
摘要:采用加压毛细管电色谱法,以羟丙基-β-环糊精作为手性选择剂,对盐酸奥昔布宁对映体进行手性分离。在优化的试验条件下,16 g·L-1羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,pH 2.8的乙腈-5 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液以体积比60比40混合溶液为流动相,运行电压18 kV,毛细管柱温度18 ℃,盐酸奥昔布宁对映体在14 min内成功分离。[查看更多] 2015-03-20 06:44:47
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1326
摘要:采用分子蒸馏法对树苔浸膏进行分级分离,用气相色谱-质谱法对各级馏分进行定性和定量分析。结果表明:三级馏分共鉴定出55种成分,主要成分是苔黑酚单甲醚、分歧扁枝衣素单甲醚、扁枝衣酸乙酯、柔扁枝衣酸甲酯、β-苔黑酚羧酸甲酯、赤星衣酸乙酯、苔黑酚羧酸乙酯、柔扁枝衣酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚麻酸乙酯和亚油酸乙酯。[查看更多] 2015-03-20 06:44:47
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1331
摘要:在pH 2.36的B-R介质中,一定量的3种阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基磺酸钠(SLS)可与1.0×10-4mol·L-1硫堇溶液1.0 mL在总体积10 mL中反应生成离子缔合物,产生共振瑞利散射光谱,在其最大共振光散射峰655 nm波长处测定共振瑞利散射强度IRRS。SDBS、SDS和SLS的质量浓度分别在0.05~3.0,0.5~3.0,1.0~5.0 mg·L-1范围内与样...[查看更多] 2015-03-20 06:44:47
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1335
摘要:提出了气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量的方法。样品经甲基叔丁基醚萃取,再经甲醇衍生后用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。选择1,2-二溴丙烷作为内标物。一氯乙酸的浓度在低、中、高3个浓度范围内的线性相关系数均大于0.996 0,方法测定下限(10S/N)小于10.0 μg·kg-1。以8种空白饮品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在72...[查看更多] 2015-03-20 06:44:47
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1338
摘要:提出了原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中还原糖的方法。在pH 9.0~10.0的碱性介质中,铜盐与还原糖反应生成氧化亚铜沉淀,沉淀经离心分离后用硝酸溶解,通过用原子吸收光谱法测定反应中定量析出的铜量,间接换算成还原糖含量。铜的质量浓度在5.0 mg·L-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0 mg·L-1。在0.500,0.750 mg·L-1的标准加入水平下于葡萄...[查看更多] 2015-03-20 06:44:47
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1341
摘要:提出了间接碘量法测定高铁酸钾样品中常量、高含量高铁酸钾的方法。用碱性碘化钾溶液(pH 11~12)溶解高铁酸钾试样,调节溶液的pH值为1,反应40 min后,以硫代硫酸钠标准溶液作为滴定剂进行滴定。方法用于高铁酸钾样品的分析,测定结果与亚铬酸盐法测定值相符。[查看更多] 2015-03-20 06:44:47
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1343
摘要:提出了气相色谱法测定土壤中3种有机磷和9种有机氯农药含量的方法。样品经粉碎后用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60 ℃静态萃取10 min。采用Rtx-1701色谱柱分离,火焰光度检测器测定3种有机磷农药;采用Rtx-CLPⅡ色谱柱分离,电子捕获检测器测定9种有机氯农药。12种有机农药的质量浓度均在5.0~80 μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3s)在0.02~0.4...[查看更多] 2015-03-20 06:44:47
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1347
摘要:提出了高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料含量的方法。样品用甲醇-水(1+1)溶液超声萃取15 min,经Capcell Pak C18 MG S5色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,用磷酸调至pH 7.7的乙腈-三乙胺磷酸缓冲溶液(3+97)为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于波长280 nm处检测。11种染料的线性范围均在20~500 mg·L-1之间。以空白染发剂样品为基体,进行加标回...[查看更多] 2015-03-20 06:44:47
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1350
摘要:采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8 mmol·L-1碳酸钠-1.0 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01~1 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3 mg·kg-1与...[查看更多] 2015-03-20 06:44:47
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1353
摘要:提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考含量的方法。样品粉碎后以乙酸乙酯为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后溶于水中并用正己烷萃取净化。采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇和水按不同比例混合为流动相作梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾负离子扫描、选择反应监测模式进行测定。氯霉素和氟苯...[查看更多] 2015-03-20 06:44:48
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1357
摘要:玩具用橡胶中苯乙酮用丙酮作溶剂微波辅助萃取,经硅胶小柱净化后,用气相色谱-质谱法测定其含量。采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行分离,电子轰击离子源及全扫描和选择离子监测模式进行测定。在选择的仪器工作条件下,选择苯乙酮的定性离子为m/z 77,51,120,选择定量离子为m/z 105。苯乙酮的质量浓度在0.1~20 mg·L-1浓度范围内与峰面积呈线性...[查看更多] 2015-03-20 06:44:48
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第11期 pp.1377
摘要:综述了热裂解和气相色谱技术的原理和特点,特别介绍了其用于烟草单体化学成分、烟草、香精香料、卷烟辅料等方面的分析和试验条件的优化,并展望了其在烟草化学中的应用(引用文献55篇)。[查看更多] |
专家寄语
行业人物
技术交流  |
