理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
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| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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《理化检验－化学分册》2012年第48卷第3期论文目录
2015-03-20 06:37:35
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.253
摘要:通过羧基化多壁碳纳米管(MWCNT′s-COOH)与巯基乙胺反应制得巯基化多壁碳纳米管(MWCNT′s-SH),将MWCNT′s-SH加入含有硼氢化钠的氯金酸溶液中,使生成的纳米金颗粒(AuNP′s)自组装到MWCNT′s-SH上,制得MWCNT′s-SH/AuNP′s粉末。将MWCNT′s-SH/AuNP′s粉末与微电极(ME)反复磨压使粉末进入ME顶端小孔内,烘干后即得MWCNT′s-SH/AuNP′s/ME。采用循环伏安法研究...[查看更多] 2015-03-20 06:37:35
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.257
摘要:提出了液体顶空-气相色谱法测定食品接触苯乙烯聚合物中残留单体及溶剂的方法。采用N,N-二甲基乙酰胺溶解聚合物,使其中残留单体及溶剂完全释放,并在优化的工作条件下,以基体匹配校正法绘制工作曲线,有效消除基质效应。7种分析物检出限(3S/N)在0.2~4.1 mg·kg-1之间。测得方法的回收率在93.2%~103.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.6%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:37:35
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.262
摘要:角膜接触镜护理液样品以乙酸乙酯超声提取,提取液经离心后供气相色谱测定。采用DB-Wax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm)分离样品,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。薄荷脑线性范围为3.74~187.2 mg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15 mg·L-1。方法用于护理液中薄荷脑的测定,回收率在98.3%~99.3%之间;相对标准偏差(n=6)在0.72%~1.95%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:37:35
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.265
摘要:在0.01 mol·L-1硼砂溶液(pH 9.18)中,用纳米二氧化铈修饰碳糊电极作为工作电极,线性扫描伏安法测定苯酚。伏安图上出现一灵敏的氧化峰,其峰电位为+0.56 V(vs.SCE),峰电流与苯酚的浓度在1.0×10-7~2.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5.0×10-8mol·L-1。富集时间为30 s,同时采用线性扫描伏安法研究苯酚在纳米二氧化铈修饰碳糊电极上的氧化还原反应,...[查看更多] 2015-03-20 06:37:35
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.269
摘要:应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20 mL海水样品以3 mL·min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2 mol·L-1乙酸铵溶液5 mL淋洗柱体去除干扰物,以4 mol·L-1硝酸溶液4 mL为洗脱剂(流量为7 mL·min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20 mL时,铅(Ⅱ)测定灵...[查看更多] 2015-03-20 06:37:35
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.272
摘要:提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6 mmol·L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子的分离。根据茶叶中分离出的7种阴离子含量的不同,利用聚类分析将16个茶叶样品进行分类。[查看更多] 2015-03-20 06:37:36
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.275
摘要:食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10 mmol·L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38 μg·kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08 μg·kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种...[查看更多] 2015-03-20 06:37:36
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.280
摘要:卷烟纸样品于瓷坩埚中,放入微波灰化系统中在450 ℃灰化20 min,残渣加入体积分数为2.5%盐酸溶液溶解转入50 mL容量瓶中定容后,供原子荧光光谱仪测定卷烟纸中镉的含量。在优化的仪器条件下,镉的质量浓度在0.2~10 μg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.018 μg·L-1。方法用于分析卷烟纸样品,所得回收率在94.4%~98.4%之间。方法的日内和...[查看更多] 2015-03-20 06:37:36
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.283
摘要:提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。36种农药在一定浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 3~0.070 mg·L-1之间。 按方法在水样的基础上加入农药混合标准溶液做回收试验,测得回收率在90...[查看更多] 2015-03-20 06:37:36
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.287
摘要:在碱性溶液中槲皮素对过氧化氢氧化鲁米诺而产生的化学发光(CL)具有很强的抑制作用,且其CL强度的减弱程度与槲皮素浓度之间在一定的范围内呈线性关系。据此,并结合应用流动注射(FI)技术,提出了FI-CL测定槐米中槲皮素含量的方法。反应体系中所用试剂的最佳浓度为:① cH2O2=0.2 mol·L-1;② c鲁米诺=8.5×10-4mol·L-1;③ cNaOH=0.01 mol·L-1。对槲皮素测定的线性...[查看更多] 2015-03-20 06:37:36
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.290
摘要:自行设计并制作了一种在线自动还原装置用于将尿样中可能存在的无机砷从砷(Ⅴ)还原砷(Ⅲ)。为使砷(Ⅴ)还原至砷(Ⅲ),将尿样4.8 mL与1.2 mL混合还原剂(每升溶液中含硫脲100 g及抗坏血酸50 g)混合后在反应器中于70 ℃加热2 min。分取此溶液1.5 mL与20 g·L-1硼氢化钾溶液(溶于5 g·L-1氢氧化钠溶液中) 2.0 mL,在氢化物发生器中反应生成AsH3,然后由载气(氩气)带至...[查看更多] 2015-03-20 06:37:36
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.293
摘要:提出了应用毛细管气相色谱法测定水样中11种氯苯类化合物。水样以石油醚提取,用AC-20毛细管柱分离,经电子捕获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度均在一定的范围内与其峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005~0.038 μg·L-1之间。方法用于饮用水和水源水中氯苯类化合物的测定,加标回收率在85.2%~101.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在 3.4%~5.2%之...[查看更多] 2015-03-20 06:37:36
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.295
摘要:采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0 g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2 mL、硝酸6 mL及氢氟酸1 mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,...[查看更多] 2015-03-20 06:37:36
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.299
摘要:取粒径在0.18~0.25 mm的药材粉末于提取罐中,用水作提取剂,在110 ℃、压力为15 MPa、功率为780 W的条件下进行微波提取(PMAE) 5 min,经离心后取上清液为提取液。提取液经无水乙醇处理提纯后得到待测物的甲醇溶液,从中分取部分溶液按选定条件用液相色谱-质谱(LC-MS)联用做定性分析,用高效液相色谱(HPLC)做定量分析。LC-MS结果表明:提取液中含有氧化苦参碱、氧...[查看更多] 2015-03-20 06:37:36
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.303
摘要:于工作场所采用微孔滤膜采样夹以5 L·min-1流量采集空气样品15 min,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。选择灰化温度为1 300 ℃,原子化温度为2 400 ℃。铬的质量浓度在5 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为6.81×10-4mg·m-3。应用此法分析了采集的空气样品,加标回收率在98.8%~100.7%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%~2.4%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:37:36
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.305
摘要:将具有荧光特性的杂环8-氨基喹啉和吡啶类试剂结合,并引入三氮烯结构,合成了新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯(QBPyT)。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱证实。研究结果表明,在pH 9.5硼酸-氢氧化钠缓冲溶液的介质存在下,该试剂在λex/λem=248 nm/496 nm处产生强荧光,并且能与铅(Ⅱ)形成配合物从而使荧光增强。据此建立了三氮烯...[查看更多] 2015-03-20 06:37:37
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.308
摘要:提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1 g无水硫酸钠和2 g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34~1.52 ng·g-1之间。方法用于沉积物中...[查看更多] 2015-03-20 06:37:37
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.312
摘要:应用高效液相色谱法测定绿茶中没食子酸(GA)、咖啡因(CAF)及5种儿茶素类化合物,包括儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)。对国家标准方法GB/T 8313-2008中流动相组成进行了调整,用0.5%乙酸代替2%的乙酸,在AT. Lichrom ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)上进行分离,流量为1.0 mL·...[查看更多] 2015-03-20 06:37:37
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.315
摘要:经洗净烘干并磨碎的试样在硝酸中浸泡过夜后在硝酸-高氯酸中消解,蒸发至冒白烟并继续蒸至近干,加入一定量的盐酸微沸1~2 min,使硒(Ⅵ)还原为硒(Ⅳ),溶液用盐酸(5+95)定容至50 mL。此溶液由载流盐酸(5+95)溶液送入氢化物发生器,与还原剂10 g·L-1 KBH4溶液混合并反应生成硒的氢化物,样品中汞则生成原子态汞蒸气。两者由载气引入原子化器,在选定的仪器工作条件...[查看更多] 2015-03-20 06:37:37
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.318
摘要:应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:① 消解功率1 600 W;② 5 min升温至120 ℃,保持5 min;③ 5 min升温至160 ℃,保持10 min。分析时仪器工作条件为负高压260 V,灯电流为40 mA,载气流量为800 mL·min-1。汞的质量浓度在0.80 μg·L-1以内与相应的荧光强度呈线性关...[查看更多] 2015-03-20 06:37:37
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.321
摘要:采用Hummers法制备了纳米石墨烯,并将该纳米材料分散在蒸馏水中得到悬浮液,取5 μL的悬浮液滴涂在玻碳电极表面,制备石墨烯修饰电极。用循环伏安法研究了在pH 4.0磷酸盐电解质中,在-0.4~0.8 V(vs.Ag/AgCl)电位范围内,抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为。结果表明:抗坏血酸在修饰电极上在0.173 V处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流显著高于在裸玻碳电极上的氧化...[查看更多] 2015-03-20 06:37:37
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.325
摘要:采用干灰化法消化样品,火焰原子吸收光谱法测定了煤矸石土种植植物中的钙、镁、铜、锌、铁、锰等6种金属元素的含量。6种元素均在一定的质量浓度范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002~0.017 mg·L-1之间。回收率在96.8%~106.1%之间,相对标准偏差(n=6)在0.17%~4.25%之间。方法用于煤矸石土和沙土上种植的玉米、蚕豆和豌豆中6种金属元素含量的测...[查看更多] 2015-03-20 06:37:37
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.328
摘要:采用盐酸消解五氧化二钒样品及其中所含可溶性杂质,再以无水碳酸钾与硼酸高温熔融不可溶性杂质,然后以盐酸溶解熔块,合并溶液后以用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素铌、锆、钛、钨、硅、铝、钼、钴、铬、镍、铜、铅、镉、砷、磷、铁、锰、钙和镁的含量。试验了基体元素和共存元素对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正消除基体影...[查看更多] 2015-03-20 06:37:37
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.332
摘要:粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2 mol·L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以乙腈和0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3 mL·min-...[查看更多] 2015-03-20 06:37:38
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.336
摘要:采用离子色谱法同时测定瓶(桶)装纯净水中溴酸盐和亚硝酸盐的含量。水样经AG19-4mm保护柱及DIONEX AS19色谱柱分离,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,溴酸盐和亚硝酸盐得到很好的分离。BrO3-和NO2-分别在5.00~100.00 μg·L-1和1.00~50.00 μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s/k)分别为0.08,0.14 μg·L-1。方法用于瓶(桶)装水中溴酸盐和亚硝酸盐的测定,加标回收率...[查看更多] 2015-03-20 06:37:38
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.339
摘要:魔芋精粉和虾样品经水蒸气蒸馏除去杂质的干扰,在密闭容器中对样品进行酸化,在氮气流的保护下蒸馏,用甲醛溶液吸收释放出的二氧化硫,提出了离子色谱法测定样品中亚硫酸盐含量的方法。以IonPac AS9-HC色谱柱,以8 mmol·L-1碳酸钠-2.5 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。亚硫酸盐的质量浓度在6.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方...[查看更多] 2015-03-20 06:37:38
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.342
摘要:提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷含量的方法。样品用甲醇超声提取,定容至50 mL。以SinoChrom ODS-BP色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)为分离柱,以甲醇-水(36+64)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长283 nm处进行测定。新橙皮苷质量浓度在0.005 3~0.32 g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.6 mg·L-1。方法的平均回收率为90.3%,相对...[查看更多] 2015-03-20 06:37:38
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.345
摘要:采用玻璃熔融法制样,选用标准样品及其与其他标准样品的混合物制作工作曲线,并以经验α系数校正元素重叠干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤焦灰分中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化锰、二氧化钛和氧化亚铁等7种主次组分进行测定。该法分析结果与化学法测定值相符;对同一样品测定6次,各组分测定值的相对标准偏差在0.11%~5.8%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:37:39
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第3期 pp.364
摘要:对测定食品中微量元素硒的前处理方法(干法、湿法、微波消解法等)和检测方法(原子光谱法、分子光谱法、色谱法、电化学法等)的现状(主要在1990~2010年间发表的文献)及相关的原理和方法的特点之处作了综述(引用文献20篇)。[查看更多] |
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