理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
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马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
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《理化检验－化学分册》2012年第48卷第7期论文目录
2015-03-20 06:40:23
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.753
摘要:基于钼(Ⅵ)在-0.60 V(vs.Ag/AgCl)电位下在线还原为钼(Ⅲ),且在碱性条件下钼(Ⅲ)与鲁米诺发生化学发光反应,据此提出了流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)的方法。钼(Ⅵ)的质量浓度与化学发光强度的增加值在5.0×10-7~5.0×10-4g·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5×10-8g·L-1。对1.0×10-6g·L-1钼(Ⅵ)标准溶液进行11次测定,测定值的相对标准偏差为2....[查看更多] 2015-03-20 06:40:23
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.756
摘要:茶叶样品经乙酸乙酯提取,上清液于50 ℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯溶解残渣后,经硅胶-石墨化碳混合柱净化。先以乙酸乙酯洗脱去除杂质,再以碱化乙腈洗脱并收集流出液,在50 ℃蒸发至近干,加乙酸乙酯定容至1 mL,供气相色谱分析。采用DB-1701色谱柱分离和火焰光度检测器检测,所得甲胺磷的线性范围为0.010~1.00 mg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.005 mg·kg-1。在0.010...[查看更多] 2015-03-20 06:40:23
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.760
摘要:在磷酸、硼酸及乙酸组成的缓冲介质中,齐墩果酸与β-环糊精反应生成包合络合物,其包合摩尔比为1比1。包合物的激发波长及发射波长的峰分别位于355 nm及404 nm处,在25 ℃条件下的结合常数为71 L·mol-1,还测定了反应的热力学参数。测得ΔH0与ΔS0均大于0,说明此包合反应为吸热反应。测得ΔG0值小于0,且随反应温度升高而变得更负,说明此反应在试验条件下能自发...[查看更多] 2015-03-20 06:40:23
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.763
摘要:基于二氧化碳在水中具有较大的溶解度,提出了在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定水样中无机碳含量时,用离线二氧化碳发生及原位再溶解作为样品溶液的制备方法。取一定量水样与4 mL盐酸(1+9)溶液反应,使样品中碳酸盐及碳酸氢盐转化为二氧化碳,并在原溶液中原位再溶解。样品溶液的总体积为50 mL,经过仪器上常规采用的单管进样装置导入于仪器中,经...[查看更多] 2015-03-20 06:40:23
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.766
摘要:采用循环伏安法制备了磷酸盐活化玻碳电极,研究了在pH 6.0磷酸盐缓冲介质中肾上腺素在磷酸盐活化玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量肾上腺素的方法,该方法可有效地排除抗坏血酸对肾上腺素的干扰。在电位值为0.26 V(vs.SCE)处,肾上腺素在磷酸活化玻碳电极上有一灵敏的氧化峰。肾上腺素浓度cEP在1.0×10-6~1.2×10-5mol·L-1范围内与氧化峰电流ipa...[查看更多] 2015-03-20 06:40:24
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.770
摘要:以锌空心阴极灯作为光源,用火焰原子吸收光谱法测定了铝合金中铜量。试样溶解于盐酸及硝酸中,并在含有硝酸(1+1)溶液3.0 mL的50 mL酸性溶液中进行测定。在试样溶液中还加入5 g·L-1乳化剂OP溶液1.5 mL作为增敏剂,30 g·L-1镧(Ⅲ)溶液4.0 mL作为释放剂;后者的加入使硅、铝、镁、镍、锰、钙、钴及铁的允许共存量有显著提升。按此条件分析过程中不存在背景吸收干...[查看更多] 2015-03-20 06:40:24
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.773
摘要:提出了反相高效液相色谱法同时测定聚羧酸类减水剂“大单体”原料中甲基丙烯酸(MA)、聚乙二醇单甲醚(MPEG)和聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEG-MA)的含量。以ZORBAX 300SB-C18柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%三氟乙酸(体积比,pH 2.0)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器于波长218 nm检测MA,在蒸发光检测器载气流量和漂移管温度分别为1.2 L·min...[查看更多] 2015-03-20 06:40:24
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.777
摘要:提出了动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲的液相色谱-质谱法分析方法。用快速溶剂萃取仪用乙腈将动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲萃取到有机相,提取液经凝胶渗透色谱净化除去基质的干扰,所得洗脱液40 ℃氮吹挥干后用甲醇定容至0.5 mL,用液相色谱-质谱法测定。雷公藤甲素与雷公藤酯甲的质量浓度均在5~1 000 μg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)均为1.0 μ...[查看更多] 2015-03-20 06:40:24
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.781
摘要:提出了电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素。样品经过氧化钠熔融,用水浸出,以过氧化氢络合除去钛,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素。采用内标法消除基体影响。方法的检出限(3s/k)在0.001~0.062 μg·L-1之间。应用此法测定了13份金红石样品中稀土元素的含量,测定值的相对标准偏差(n=13)均小于3.0%。[查看更多] 2015-03-20 06:40:24
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.785
摘要:利用衰减全反射傅里叶红外光谱法对掺假橄榄油进行了快速鉴别研究。对掺入转基因大豆油、非转基因大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、调和油等的橄榄油采用160 ℃高温加热8 h处理,通过观察样品加热前、后二阶导数光谱在988 cm-1处特征吸收峰的吸光度变化,准确鉴别橄榄油是否掺假。该方法操作简便、前处理无需有机试剂,可作为市场筛查掺假橄榄油的快速鉴别方...[查看更多] 2015-03-20 06:40:25
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.789
摘要:原油样品(2.0 g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0 g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1~3 mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%~6.23%之间,回收率在80...[查看更多] 2015-03-20 06:40:25
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.793
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定塑料玩具中16种多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品经正己烷超声提取30 min后,40 ℃水浴氮气吹干。用水、甲醇和正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂各5 mL溶解残渣,过C18固相萃取柱净化,用正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶液洗脱,所得洗脱液过HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。16种多环芳烃的质量浓度在0.2~4.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈...[查看更多] 2015-03-20 06:40:25
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.797
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8...[查看更多] 2015-03-20 06:40:25
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.800
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼的含量进行测定。0.2 g样品经微波消解处理,聚合物材质试样以8 mL硝酸和2 mL过氧化氢为消解试剂;无机非金属材质试样以6 mL硝酸、2 mL过氧化氢和2 mL氢氟酸为消解试剂。各元素的方法检出限均低于15 mg·kg-1。方法的加标回收率在82.4%~108%之间,测定值的相对标准...[查看更多] 2015-03-20 06:40:25
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.803
摘要:应用Agilent GC 6890气相色谱仪(附FPD检测器)对13种残留于西兰花中的有机含磷农药(OPP′s)在4种不同极性的毛细管色谱柱(即DB-1、DB-5、DB-1701及DB-35MS)上的保留行为作了研究。结果表明:采用由DB-5及DB-1701串联组成的色谱柱单元,西兰花中13种残留OPP′s可达到有效分离和测定。[查看更多] 2015-03-20 06:40:26
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.807
摘要:提出了用气相色谱-质谱法测定涂料中六溴环十二烷含量的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂超声提取,提取液经硅胶固相萃取小柱净化、平行蒸发定量浓缩后,用DB-5MS毛细管柱进行分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。六溴环十二烷的质量浓度在1~50 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10 mg·kg-1。添加5,20,50 mg·L-1 3个浓度水平进...[查看更多] 2015-03-20 06:40:26
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.810
摘要:提出了X射线荧光光谱法测定聚合物材料中铅和镉的方法。将粒径小于4 mm的样品颗粒置于样品杯中,保持样品厚度大于16 mm,加盖后按仪器工作条件进行测定。铅和镉的线性范围依次在1 033 μg·g-1和980 μg·g-1以内,检出限依次为0.31 μg·g-1和0.69 μg·g-1。方法用于分析标准物质(ERM-EC680k和ERM-EC681k),测定值与认定值相符。[查看更多] 2015-03-20 06:40:26
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.812
摘要:提出了毛细管气相色谱法测定“三九胃泰”中20种有机氯残留量的方法。样品经正己烷提取,所得提取液经硫酸磺化。采用DB-1701P色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm),在100 ℃~250 ℃温度区间采用程序升温方式进行分离,用电子捕获检测器测定。20种有机氯农药的检出限(3S/N)均为10 μg·kg-1。用标准加入法测得回收率在70.2%~117%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%~1.8%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:40:26
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.815
摘要:采用电感耦合等离子体质谱法测定水中小于0.06 mg·L-1铁量时受到共存的钙(40 mg·L-1)的严重干扰。经验证,钙的干扰可借以下途径消除:① 采用碰撞池和56Fe、57Fe两同位素中的任一种,钙的干扰均可忽略不计。② 如采用非碰撞池,则钙的干扰将因铁与其共存钙的质量浓度的不同而变化:(a) 当cFe<0.10 mg·L-1,cCa<1 mg·L-1,并采用57Fe同位素时,钙的干扰可以忽略;(b) ...[查看更多] 2015-03-20 06:40:26
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.818
摘要:用分光光度法研究了替米沙坦与茜素的荷移反应,提出了测定替米沙坦的荷移分光光度法。在丙酮溶剂中,替米沙坦和茜素形成的络合物的最大吸收波长为548 nm,两者的组成比为1比2。替米沙坦质量浓度在16~240 mg·L-1范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光率为2.34×103L·mol-1·cm-1。采用此法分别测定了替米沙坦胶囊和片剂中替米沙坦的含量,所得测定值与文献报道值相符。...[查看更多] 2015-03-20 06:40:27
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.820
摘要:提出了管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法测定硅铁中碳、硫含量的方法。对试验条件进行了优化,选择氧化铜(1.5 g)为助熔剂,样品称样量为0.2~0.3 g,碳和硫的分析时间为60 s。方法的检出限为硫0.001%,碳0.004%。分析了标准样品(BH1917-1)进行准确度及精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫测定值的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和8%。[查看更多] 2015-03-20 06:40:27
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.823
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯(PAE′s)含量的方法。详细叙述了不同基质的食品的处理方法,高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。16种PAE′s的线性范围为0.50~20.0 mg·L-1,检出限(3S/N)在6.03~826 μg·kg-1之间。在1,10 mg·kg-1两个浓度水平进行加标回收试验,纯油脂和高脂固体样品...[查看更多] 2015-03-20 06:40:27
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.828
摘要:采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20 g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9 mL、盐酸3 mL、氟硼酸2 mL及过氧化氢2.5 mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950 nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限...[查看更多] 2015-03-20 06:40:27
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.831
摘要:提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,5 μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z 369.2/146....[查看更多] 2015-03-20 06:40:27
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.834
摘要:将水样(200 mL)用正己烷(10 mL)萃取,所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱分析。用DB-1701色谱柱,温度在110 ℃~210 ℃区间采用程序升温方式进行分离,用电子捕获检测器测定。10种硝基苯类化合物的峰面积与对应的质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限在0.10~2.5 μg·L-1之间。用标准加入法测得10种硝基苯类化合物的回收率在86.4%~96.2%之间,测定值的相...[查看更多] 2015-03-20 06:40:28
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.836
摘要:提出了用气相色谱-火焰光度检测器测定水果和蔬菜中甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷和蝇毒磷等5种有机含磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取样品中残留的有机含磷农药,提取液经石墨化炭黑粉末净化。用SPB-608毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰光度检测器法测定。方法的检出限(3S/N)在0.01~0.05 mg·L-1之间。所测5种有机含磷农药的标准加入回收率在91.3%...[查看更多] 2015-03-20 06:40:28
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.839
摘要:提出了高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取小柱净化,所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)混合溶液为流动相,在检测波长280 nm处进行测定。辛硫磷的质量浓度与其峰面积在0.10~0.50 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.10 mg·kg-1。加标回收率在80.0%~88.2%之间,测定值的相对标准偏差(n...[查看更多] 2015-03-20 06:40:28
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.841
摘要:采用电位滴定法同时标定硫酸高铈标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液。以草酸钠为基准物质,通过对电位滴定装置的改进,在被滴定溶液与盐桥之间增加了一个一端封有磺酸型离子膜、内部注入2 mol·L-1硫酸溶液的玻璃管,用来阻隔盐桥与被滴定溶液间的物质交换。方法用于硫酸高铈和硫酸亚铁铵溶液的标定,测定值的相对偏差为0.55%,表明方法具有高精度。[查看更多] 2015-03-20 06:40:28
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.845
摘要:提出了气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为萃取剂,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干后以1.0 mL甲醇溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行质谱测定。4种巴比妥类药物的质量浓度与其峰面积均在10~1 000 μg·L-1之间呈线性...[查看更多] 2015-03-20 06:40:28
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.848
摘要:提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30 min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~3.8 mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收...[查看更多] 2015-03-20 06:40:30
《理化检验－化学分册》／ 2012年第48卷／ 第7期 pp.869
摘要:综述了软电离质谱技术原理和特点,及其在烟草及烟气中有害成分分析测定、实时在线卷烟烟气测定、致香物质的分离与鉴定、农残测定等方面展望了其在烟草化学中的应用,主要包括化学电离质谱、电喷雾电离质谱、大气压化学电离质谱、激光解吸电离质谱、单光子电离质谱等技术(引用文献54篇)。[查看更多] |
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