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理化检验-化学分册
创刊于1963年,由上海材料研究所有限公司主办,为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报(增补)》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊(光盘版)和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。

报道范围:化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究;实验室实用知识与操作经验;国内外最新研究动向的专题综述;实验室管理方面的经验总结。

涉及领域:冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。

主要读者:实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员;购置仪器设备的管理人员;各级有关管理决策人员等。

广告范围:实验室通用仪器及设备;光谱仪、色谱仪、质谱仪;生命科学仪器及设备;环境监测仪器;实验室家具、软件;行业专用仪器;测量、计量仪器;试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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主       任: 鄢国强
副 主 任:

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陶美娟

委       员:

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王淑华  冯玉怀  冯建跃  
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莫卫民  徐建平   郭伟强  
郭寅龙  郭德华   陶美娟  
黄杉生  曹宏燕   鄢国强  
颜流水  戴学谦

名誉主编: 吴   诚
主       编: 马冲先
副主编:    沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管: 上海科学院
主         办: 上海材料研究所有限公司
编辑出版:

《理化检验-化学分册》编辑部 
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《理化检验-化学分册》2012年第48卷第8期论文目录
2015-03-20 06:41:00
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.881
摘要:提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法(XRFS)对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压(250 ℃,30 min)成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬、溴、铅、砷、锡及氯等6种元素进行了测定。测得其检出限(mg·kg-1)为:0.5(氯、砷),1.0(铬、铅),2.0(溴)和3.0(锡)。各元素...[查看更多]
2015-03-20 06:41:00
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.884
摘要:在1-萘万古霉素手性固定相上分离了6种氨基醇类药物的对映体。考察了流动相中的酸、碱添加剂种类和浓度、溶质的化学结构对对映体分离的影响,同时探讨了手性识别机理。结果表明:普萘洛尔、比索洛尔、阿替洛尔、美托洛尔、索他洛尔和沙丁胺醇等6种药物的对映体在1-萘万古霉素手性柱上得到了完全分离,当甲醇流动相中冰乙酸和三乙胺添加剂量均为0.001%(体积分数...[查看更多]
2015-03-20 06:41:00
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.887
摘要:将河水或土壤样品的丙酮提取液通过串联的分别装有克百威、三唑磷和绿磺隆免疫亲和吸着剂的3支免疫亲和色谱柱(IAC)或同时装有上述3种吸着剂的多抗体IAC,对样品中克百威、三唑磷及绿磺隆3种农药进行分离。采用串联IAC分离时,在样品溶液过柱后,将串联的IAC柱分开,并用不同配比的甲醇-水溶液分别从3支IAC柱上洗脱农药,用ELISA和HPLC分别测得农药的含量。采用多...[查看更多]
2015-03-20 06:41:01
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.893
摘要:采用溶胶-凝胶法制备了纯二氧化钛和稀土元素钬掺杂的二氧化钛光催化剂,以碱性品红为指示剂,采用紫外-可见分光光度法对样品的光催化性能进行了研究。结果表明:当掺杂钬的物质的量的分数为0.3%,碱性品红的质量浓度为20 mg·L-1,温度为25 ℃,体系的pH值为6.2时,在可见光下4 h的脱色率达到20.0%;适量钬的掺杂可提高二氧化钛的光催化性能。[查看更多]
2015-03-20 06:41:01
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.897
摘要:土样经丙酮提取,提取液用液相色谱-串联质谱法进行分析。色谱分离用Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)作分离柱,0.05 mmol·L-1氯化铵-甲醇(30+70)溶液为流动相进行洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。太安的质量浓度在0.25~75 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25 μg·kg-1。以泥土样品为基体,加入3个...[查看更多]
2015-03-20 06:41:01
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.900
摘要:提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用J&W DB-17毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334~26.76 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.000 6 mg·L-1。方法的回收率在77.6%~83.3%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间。[查看更多]
2015-03-20 06:41:01
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.903
摘要:采用X射线衍射法快速筛选出含氧化锆纤维的耐火材料,并用偏光显微镜对其进行确认。探讨了扫描速度、发射狭缝和衍射角对结果的影响,优化的试验条件为:扫描速率为2°·min-1,发射狭缝为2 mm时,衍射角为30°。方法能快速地用于含氧化锆纤维的耐火材料的定性分析。[查看更多]
2015-03-20 06:41:01
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.906
摘要:钨钴类硬质合金经硝酸和氢氟酸加热溶解后,赶尽溶液中的氟离子,大量的钨以钨酸状态析出而预以分离。采用火焰原子吸收光谱法测定溶液中钴的含量。选择次灵敏线241.3 nm作为测定波长。钴的质量浓度在70.0 mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。方法用于测定硬质合金样品中钴含量,测定结果与国家标准方法(电位滴定法)测定值相符。[查看更多]
2015-03-20 06:41:01
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.909
摘要:提出了高效液相色谱-串联质谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的残留量。样品经乙腈均质提取,氨基固相萃取柱净化后,用YMC C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子模式及多反应监测模式进行测定。涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的测定下限(10S/N)均为1 μg·kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,方法的回收率在64.1%~114%之间...[查看更多]
2015-03-20 06:41:01
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.912
摘要:制备了一种以利多卡因与HgI42-形成的缔合物为电活性物质的固体石蜡利多卡因碳糊电极,并对其性能做了测定。结果显示:电极对利多卡因有较好的能斯特响应。利多卡因的线性范围为5.0×10-5~1.6×10-2mol·L-1,极差电位为29 mV/pc,测定下限为1.3×10-5mol·L-1。电极用于盐酸利多卡因注射液中利多卡因含量的测定,结果与药典法测定值相符。[查看更多]
2015-03-20 06:41:01
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.915
摘要:长链二元酸与硫酸铜甲醇溶液反应生成沉淀,离心去除沉淀后,于波长820 nm处测定上清液吸光度,提出了光度法间接测定长链二元酸含量的方法。长链二元酸的质量浓度在5~40 g·L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.011 g·L-1。方法的回收率在104%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于0.6%。[查看更多]
2015-03-20 06:41:01
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.917
摘要:基于在盐酸介质中,一定量的溴化钾存在下,当溴酸根氧化吖啶橙时使其荧光猝灭,提出了荧光猝灭法测定饮用水中溴酸根的方法。在激发波长493 nm,发射波长528 nm条件下,体系的荧光强度降低值ΔF与溴酸根的质量浓度在10.0~560.0 μg·L-1范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)为3.03 μg·L-1。方法用于纯净水和桶装水中溴酸根的测定,回收率在94.0%~107%之间。[查看更多]
2015-03-20 06:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.920
摘要:提出了气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡(C10~C13)含量的方法。样品经正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.35 mm,0.25 μm)分离,电子捕获检测器检测。短链氯化石蜡的质量浓度在100 mg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,测定下限为20 mg·kg-1。方法的回收率在92.4%~100.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%~4.5%之间。[查看更多]
2015-03-20 06:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.923
摘要:提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1含量的方法。样品经免疫亲和柱净化,用乙腈洗脱下来。以ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)为分离柱,乙腈和水为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定。采用电喷雾电离正离子模式进行多反应监测。黄曲霉毒素M1的质量浓度在0.1~16.0 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 5 μg...[查看更多]
2015-03-20 06:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.926
摘要:利用VarioELⅢ型元素分析仪测定了碳纤维中氮、碳和氢的含量。优化的试验条件为:称样量2.1~2.4 mg,加氧时间120s,燃烧管温度980 ℃。选用乙酰苯胺计算当天校正因子,方法用于碳纤维和石墨样品分析,含碳量在88.05%~99.46%之间,而在绝大多数样品中氮和氢的质量分数都小于0.30%。[查看更多]
2015-03-20 06:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.929
摘要:采用甲苯作为萃取溶剂,微波辅助萃取食品塑料包装材料中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮,并用气相色谱-质谱法测定其含量。在选择的仪器工作条件下,4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮可以完全分离,选择4-甲基二苯甲酮的定性离子为m/z 119.0, 196.1,选择二苯甲酮的定性离子为m/z 77.0,105.0。方法检出限(3S/N)均为2.0×10-5mg·kg-1。4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮加标回收率分别...[查看更多]
2015-03-20 06:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.932
摘要:采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2~3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20 μL进样用Waters Symmetry-C18色谱柱分离,以甲醇-水(88+12,含5%乙酸)为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范...[查看更多]
2015-03-20 06:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.935
摘要:提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45 μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,用甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(25+75)混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器...[查看更多]
2015-03-20 06:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.938
摘要:以有色冶金企业排放的高含盐废水为原料用模拟日晒法制备了芒硝碱混合物,所得固体混合物在140 ℃烘干15 h后取其小部分置于玛瑙研钵中研细,供X射线衍射(XRD)分析。XRD分析的结果表明:该样品中存在有3种物相:即以正交晶系存在的Na2SO4,以斜方晶系存在的Na6(CO3)(SO4)2和以立方晶系存在的NaCl。应用无机晶体结构数据库(ICSD-2006)对其晶体结构及相关参数作了测...[查看更多]
2015-03-20 06:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.941
摘要:苦味酸可与次氯酸钠反应生成的氯化苦(三氯硝基甲烷),用SPT37.50吹扫捕集仪吹扫、捕集及热解析后,经DB-624毛细管色谱柱分离,用电子轰击电离源及选择离子监测模式进行质谱分析。据此建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸含量的方法。苦味酸的质量浓度在25 μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.9 μg·L-1。样品加标回...[查看更多]
2015-03-20 06:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.943
摘要:提出了以Cu(Ⅱ)为探针,分光光度法测定药物中半胱氨酸含量的方法。研究表明:在pH 4.0的乙酸盐缓冲溶液中,半胱氨酸中的巯基(-SH)能使Cu(Ⅱ)还原成Cu(Ⅰ),生成的Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成CuSCN沉淀,所得Cu(Ⅱ)的量为定量生成CuSCN沉淀后留存的过量Cu(Ⅱ)的量,将此Cu(Ⅱ)的测定值间接换算成试样中半胱氨酸的含量。溶液的吸光度和半胱氨酸的质量浓度在0.20~9.0 mg·L...[查看更多]
2015-03-20 06:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.946
摘要:采用红外光谱法、凝胶色谱法、超导核磁共振波谱法、皂化滴定法以及气相色谱-质谱法等对国内外10种常用柴油降凝剂进行了成分分析,以寻找其成分对降凝剂性能的影响。结果表明:10种柴油降凝剂均属乙烯-乙酸乙烯酯聚合型降凝剂,样品聚合物部分相对分子质量较低,乙酸乙烯酯聚合物的质量分数一般在27%~37%之间,样品溶剂为重芳烃、以C10为主的烷烃或者它们的混合...[查看更多]
2015-03-20 06:41:03
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.950
摘要:提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中6种有机磷农药残留量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选择65 μm的聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)萃取头,萃取温度及时间为80 ℃和20 min,在10 mL试样中加入氯化钠1.5 g作为盐析剂。用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。6种有机磷农药的质量浓度均在1.0~50.0 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,...[查看更多]
2015-03-20 06:41:03
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.953
摘要:采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定千里光挥发油成分,用归一化法测定其相对含量。共分离出93个组分,鉴定出71种化学物,其含量占总挥发油组分峰面积的96.39%。主要挥发成分及其含量为十四烯(11.55%)、4-乙烯基苯酚(10.99%)、δ-榄香烯(10.25%)、4-乙烯基-2-甲氧基-苯酚(9.75%)、莰烯(8.7%)、(E,E)-α-金合欢烯(7.1%)和三环烯(4.6%)等。[查看更多]
2015-03-20 06:41:03
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.956
摘要:用不对称催化还原法以3′-氯-苯丙醇(CPNL)为原料制备了手性3′-氯-1-苯丙酮(CPNL),并用气相色谱法测定反应液中产品及剩留的原料的含量。选用2-甲基-苯丙醇为内标物,并用化学键合β-环糊精为固定相的手性毛细管色谱柱CP-Chirasil-Dex-CB对产品及原料进行分离。在所选条件下,不仅使CPNN与CPNL,还可使CPNL的右、左旋对映体相互有效分离。由于采有内标法,因进...[查看更多]
2015-03-20 06:41:03
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.959
摘要:以冰乙酸-正己烷饱和乙腈溶液作萃取剂,以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18、石墨化炭黑(Carb)为吸附剂对农产品及产地土壤中13种均三氮苯类除草剂进行分散固相萃取。提取液供气相色谱-质谱仪测定。在选择离子监测模式下,13种均三氮苯类除草剂的线性范围均为0.05~5 mg·L-1。西玛津和氰草津的测定下限(10S/N)为0.01 mg·kg-1,其余11种除草剂的测定下限为0.005 mg·k...[查看更多]
2015-03-20 06:41:03
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.962
摘要:提出了气相色谱法测定食品接触材料木制品中游离甲醛含量的方法。样品经水提取,所得提取液用2,4-二硝基苯肼衍生化,产物经环己烷萃取,用SPB-5型色谱柱(15 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,以电子捕获检测器测定。方法的检出限(3S/N)为0.50 mg·kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,测得回收率在72%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.4%~13%之间。[查看更多]
2015-03-20 06:41:03
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.965
摘要:石榴籽经盐酸脱水反应后,向样品溶液中加入溴水使还原性葡萄糖氧化,与蔗糖和果糖分离;根据蔗糖难溶于乙醇,利用乙醇使蔗糖与果糖分离,据此提出了用紫外分光光度法直接测定石榴籽中葡萄糖、蔗糖和果糖含量的方法。葡萄糖、蔗糖和果糖的最大吸收波长均在285 nm处。葡萄糖、蔗糖和果糖的质量浓度在30 mg·L-1以内服从比耳定律。方法用于石榴籽中葡萄糖、蔗糖和果...[查看更多]
2015-03-20 06:41:03
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.968
摘要:石墨试样于500 ℃用氢氧化钠高温熔融提取,用热水浸泡洗出熔块以离子色谱法测定氟离子含量。用Dinoex AS15色谱柱,以20 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。氟离子的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于4个产地的14个石墨样品分析,氟的质量分数在3.16×102~2.04×103mg·kg-1之间。测定值的相对标准偏差(n=11)...[查看更多]
2015-03-20 06:41:03
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.970
摘要:提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚含量的方法。化妆品试液用甲醇-二氯甲烷(8+2)混合溶液超声提取30 min[唇膏类试样用无水乙醇-二氯甲烷(8+2)混合溶液],离心分离取上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。从SPE净化柱所得淋出液,以Waters XBridge C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)为固定相分离,以不同体积比的甲醇和氨水(0.1+99.9)溶液为流...[查看更多]
2015-03-20 06:41:03
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.974
2015-03-20 06:41:04
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.975
2015-03-20 06:41:04
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.977
2015-03-20 06:41:04
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.979
2015-03-20 06:41:04
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.981
2015-03-20 06:41:04
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.983
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《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.985
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《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.987
2015-03-20 06:41:04
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.989
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《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.991
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《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.993
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《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.995
摘要:对便携式气相色谱仪及其在环境污染事故应急监测中的应用进展作了评述,涉及的内容有便携式气相色谱仪的进样方式、色谱柱和检测器等性能特点及4种常见型号的便携式气相色谱仪的简介,及其在实际应用中的效果(引用文献21篇)。[查看更多]
2015-03-20 06:41:05
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第8期 pp.1000
摘要:对近10年中国内外煤中砷量的测定方法以及煤中砷的赋存形态方面的研究进展作了综述。内容涉及测定煤中砷时试样的前处理方法,砷的各种测定方法和煤中砷的赋存形态研究以及各种形态砷的提取方法。对上述有关问题的发展前景也提出了期望(引述文献35篇)。[查看更多]
 
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