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理化检验-化学分册
创刊于1963年,由上海材料研究所有限公司主办,为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报(增补)》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊(光盘版)和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。

报道范围:化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究;实验室实用知识与操作经验;国内外最新研究动向的专题综述;实验室管理方面的经验总结。

涉及领域:冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。

主要读者:实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员;购置仪器设备的管理人员;各级有关管理决策人员等。

广告范围:实验室通用仪器及设备;光谱仪、色谱仪、质谱仪;生命科学仪器及设备;环境监测仪器;实验室家具、软件;行业专用仪器;测量、计量仪器;试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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主       任: 鄢国强
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委       员:

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郭寅龙  郭德华   陶美娟  
黄杉生  曹宏燕   鄢国强  
颜流水  戴学谦

名誉主编: 吴   诚
主       编: 马冲先
副主编:    沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管: 上海科学院
主         办: 上海材料研究所有限公司
编辑出版:

《理化检验-化学分册》编辑部 
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《理化检验-化学分册》2012年第48卷第9期论文目录
2015-03-20 06:41:50
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1005
摘要:提出了微池热萃取-二次热解析-气相色谱法测定乳粉中12种有机溶剂残留量的方法。选择平衡温度和吹扫时间分别为80 ℃和30 min,用DB-624弹性石英毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种有机溶剂的质量分数均在0.01~0.5 mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.003 7~0.011 mg·kg-1之间。加标回收率在91.5%~110%之间,...[查看更多]
2015-03-20 06:41:50
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1008
摘要:结合区段灌注技术,以万古霉素为手性选择剂构建毛细管电泳手性分离体系,研究了氨基酸对映异构体的分离。选择的最佳分离条件为:① 含3 mmol·L-1万古霉素和2 mmol·L-1 HDB的pH 7为200 mmol·L-1硼酸缓冲溶液的分离区段;② 灌注长度为压力3.45 kPa,时间2.5 min。以含2 mmol·L-1 HDB的pH 7为200 mmol·L-1硼酸缓冲溶液为运行缓冲溶液对19种氨基酸衍生物进行手性分...[查看更多]
2015-03-20 06:41:51
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1012
摘要:分别用须作鉴别的蓝黑墨水样品及用酸性墨水蓝及直接湖蓝5B两种染料配成的标准溶液(上述两种染料为配制蓝黑墨水常用的原料)在准备好的纸上画出几组平行直线。分别剪取长度为1 cm的上述带有字迹的纸,加入提取剂(甲醇、水及冰乙酸以50比50比0.5的体积比混合) 0.1 mL,室温下提取10 min,取提取液10 μL进样,进行高效液相色谱分析。用C18色谱柱,流动相为甲醇与0....[查看更多]
2015-03-20 06:41:51
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1017
摘要:将两薄层电解池串联在一起,在前池中装置一大面积汞膜玻碳电极(278.5 mm2),在后池中装置一小面积汞膜玻碳电极(3.14 mm2),血样稀释10倍后作为分析样品。样品溶液先在大面积电极上富集并溶出,再在小面积电极上第二次富集后,随即以300 mV·s-1速率进行电位扫描,并记录阳极溶出伏安图,方法中加入镉(Ⅱ)作为内标。测得溶出峰高的一阶导数值与铅(Ⅱ)的质量浓度在14...[查看更多]
2015-03-20 06:41:51
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1021
摘要:中草药样品经硝酸-过氧化氢消化处理后,在酸性条件下用铁氰化钾将铅(Ⅱ)氧化为铅(Ⅳ),然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸为载流,用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅含量。铅的质量浓度在0.50~20 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.067 μg·L-1。用此方法分析了4种中草药样品,铅测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%~4.8%之间,加标回收率...[查看更多]
2015-03-20 06:41:51
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1023
摘要:黑米色素经超声提取后采用高效液相色谱法进行分离,并结合红外光谱和串联质谱(MS/MS)对分离的组分进行了结构鉴定。分离出了两种花青苷类化合物,用一级质谱(MS)和二级质谱(MS2)鉴定出这两种组分分别为矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷,并且测得这两种组分的质量分数分别为15.20%和39.60%。[查看更多]
2015-03-20 06:41:51
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1027
摘要:采用微波消解法,用硝酸-过氧化氢(10+2)溶液作消解剂,以硫脲溶液作为预还原剂,以溶于氢氧化钾溶液中的硼氢化钾溶液作为还原剂,利用原子荧光光谱法测定原油中铅、砷和汞的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为300 mL·min-1及800 mL·min-1。铅、砷和汞的荧光强度与它们的质量浓度依次在2.0~80.0,2.0~100.0,1.0~20.0 μg·L-1之间呈线性关系,方法的检出限(...[查看更多]
2015-03-20 06:41:52
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1030
摘要:取粉碎且混匀的样品(0.200 0~0.500 0 g)于聚四氟乙烯(PTFE)消化罐中用硝酸6 mL及过氧化氢2 mL,按预设程序进行微波消解,所得溶液蒸缩至1 mL左右,加水定容至50 mL,供电感耦合等离子体质谱法测定其铝含量。选用钪作为内标元素,外标法定量。铝(Ⅲ)的质量浓度在0.3 mg·L-1以内呈线性。方法的检出限(3S/N)为0.061 μg·L-1。以实样为基体,在3个浓度水平上加入铝(...[查看更多]
2015-03-20 06:41:52
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1033
摘要:在含有亚硫酸钠的pH 8.8的氨水-氯化铵缓冲溶液中,丁二酮肟-锌体系与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)产生络合物吸附波,据此提出了差分脉冲吸附溶出伏安法测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)含量的方法。结果表明:铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的峰电位分别在-0.65 V,-0.92 V和-1.06 V。铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的质量浓度分别在6.02×10-6~1.00×10-3,6.01×10-5~1.20×10-3...[查看更多]
2015-03-20 06:41:52
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1037
摘要:0.5000g川芎样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中铜含量,用石墨炉原子吸收光谱法测定镉和铅的含量。分别以硝酸镁和磷酸二氢铵作为镉和铅的基体改进剂。3种元素的质量浓度分别在一定的质量浓度范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)在0.08~0.26 μg·L-1之间。应用此法分析了川芎样品,加标回收率在101.5%~108.2%之间,相对标准偏...[查看更多]
2015-03-20 06:41:53
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1039
摘要:用电感耦合等离子体质谱法测定大气降尘中铬、镉、镍、铜、铅和锌等有害元素的含量。试样于敞开的聚四氟乙烯坩埚中用氢氟酸和硝酸消解,运用干扰方程校正质谱干扰。方法的测定下限(10s)在0.039~0.87 μg·g-1之间。通过分析1个地质标准物质(GBW 07404)对所提出方法的准确度和精密度做了考核,所得测定结果与标准物质的认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏...[查看更多]
2015-03-20 06:41:53
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1042
摘要:提出了超高效液相色谱法测定蔬菜中福美双残留量的方法。样品经甲醇-水(40+60)溶液提取后,用基质分散固相萃取净化。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱为固定相,用甲醇-水(15+85)溶液作流动相,于波长254 nm处进行PDA测定。福美双的质量浓度在0.002 5~1.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1。方法...[查看更多]
2015-03-20 06:41:53
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1045
摘要:提出了反相高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇含量的方法。以ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙醇-水(2+3)溶液作流动相淋洗,在紫外光检测波长304 nm处进行测定。白藜芦醇的质量浓度在0.05~0.40 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为10 μg·L-1。方法用于中药材虎杖中白藜芦醇含量的测定,标准加入平均回收率为98.5%,测定值的...[查看更多]
2015-03-20 06:41:53
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1048
摘要:将水样(250 mL)用正己烷(30 mL)萃取,所得萃取液经蒸发浓缩,定容至1 mL,供气相色谱分析。用VB石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),在120 ℃~230 ℃温度区间采用程序升温方式进行分离,用电子捕获检测器进行测定。11种多氯联苯的检出限(3S/N)在0.01~0.02 ng·L-1之间。以空白水样为基体进行回收试验,方法的回收率在83.5%~96.4%之间,相对标准偏差(n=10)均...[查看更多]
2015-03-20 06:41:53
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1051
摘要:蔬菜试样用硝酸-过氧化氢(7+4)溶液溶解后,以腐植酸/凹土复合材料(HACM)分离富集样品溶液中的痕量铅(Ⅱ),1.5 mol·L-1硝酸-甲基异丁酮溶液进行淋洗分离,流量为10.0 mL·min-1,采用火焰原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量铅(Ⅱ)。在优化的试验条件下,HACM对铅(Ⅱ)的动态吸附容量为40.98 mg·g-1。铅(Ⅱ)的质量浓度在0.32~5.12 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的...[查看更多]
2015-03-20 06:41:54
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1055
摘要:用线性扫描极谱法研究盐酸乙哌立松的电化学行为。在pH 4.73的0.15 mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,盐酸乙哌立松于-1.269 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与盐酸乙哌立松质量浓度在0.050~250.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.040 mg·L-1。对50.0 mg·L-1盐酸乙哌立松溶液进行6次平行试验,相对标准偏差(n=6)为0.98%,方法可...[查看更多]
2015-03-20 06:41:54
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1058
摘要:将单壁碳纳米管(SWCNTs)悬浊液和纳米金(nano Au)溶液混匀后滴涂在玻碳电极表面,自然干燥后再将离子液体BMIMPF6的甲醇溶液滴涂在上述电极上,制得单壁碳纳米管-纳米金-离子液体修饰玻碳电极(SWCNTs-nano Au-BMIMPF6/GCE)。用循环伏安方法研究了辛硫磷在pH 4.0的磷酸盐支持电解质中,在电位-1.1~-0.1 V(vs.SCE)范围内,在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在电...[查看更多]
2015-03-20 06:41:54
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1063
摘要:提出了气相色谱法测定饮用水中四氯化碳残留量的方法。样品采用中空纤维膜液相微萃取法萃取,以甲苯作为萃取溶剂,于20 ℃在600 r·min-1转速下萃取20 min。在优化的试验条件下,四氯化碳的质量浓度在12.5~150 μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2 μg·L-1。方法用于分析饮用水,并用标准加入法做回收试验,回收率在97.5%~102.0%之间,相对标准偏差...[查看更多]
2015-03-20 06:41:54
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1066
摘要:采用离子色谱法测定珠江口半咸水中5种阴离子F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-的含量。以AS 23型阴离子分离柱为分离柱,以6.0 mmol·L-1碳酸钠和1.2 mmol·L-1碳酸氢钠的混合溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5种阴离子的质量浓度分别在0.108 2~1.536 mg·L-1、200.1~3 029 mg·L-1、0.044 2~0.602 4 mg·L-1、0.527 4~7.569 mg·L-1、10....[查看更多]
2015-03-20 06:41:54
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1069
摘要:在pH 4.0介质中,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为螯合剂,铁与DDTC生成疏水性螯合物,加入Triton X-114表面活性剂用浊点萃取分离富集怀药中微量铁。表面活性剂相用0.01 mol·L-1盐酸溶液定容至0.6 mL后,所得溶液直接用火焰原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰进行了试验并予以优化。铁的检出限(3σ)为0.4 μg·L-1。应用此法测定了...[查看更多]
2015-03-20 06:41:54
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1072
摘要:采用薄层层析法进行定性和用高效液相色谱法测定芦荟食品厂废弃的芦荟皮中的大黄素和芦荟大黄素含量。用Kromasil-C18色谱柱作为分离柱,甲醇-磷酸(85+15)溶液作为测定大黄素的流动相,甲醇-水(80+20)溶液作为测定芦荟大黄素的流动相,在254 nm处进行检测。大黄素和芦荟大黄素的质量分别在3.75~300 mg和2.5~200 mg范围内与其峰面积呈线性关系,平均回收率分别为9...[查看更多]
2015-03-20 06:41:55
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1075
摘要:在氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中总硒量时,比较了常规湿法消解(方法1)和微波消解(方法2)两种样品前处理方法。结果表明:从测定精密度而论,方法1略优于方法2,茶叶标准样品(GBW 10016)中硒的测定值的相对标准偏差(n=8)值,方法1为0.35%,方法2为0.52%;从准确度方面,所测得方法1的回收率为94%,方法2的回收率为92%。总体上看,方法1优于方法2,更适合用于氢化...[查看更多]
2015-03-20 06:41:55
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1078
摘要:采用离子对反相高效液相色谱法测定液态奶中硫氰酸根的含量。样品经乙腈提取后,用Zorbax Extend C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)作固定相,以含3 mmol·L-1四丁基溴化铵的磷酸盐缓冲溶液与甲醇以体积比70比30组成的混合溶液为流动相,对试液进行离子对色谱分离。于波长231 nm处用紫外检测器进行测定。硫氰酸根的质量浓度在0.4~50.0 mg·L-1之间与峰面积呈线性关系,方...[查看更多]
2015-03-20 06:41:55
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1081
摘要:密胺餐具样品用4种食品模拟物,包括水、乙醇(10+90)溶液、30 g·L-1乙酸溶液和橄榄油,浸泡后采用高效液相色谱法测定其中三聚氰胺单体的迁移量。考察了浸泡温度、浸泡时间、浸泡次数和微波加热功率等参数对三聚氰胺单体迁移量的影响。试验结果表明:在4种食品模拟物中,三聚氰胺单体的测定下限均为0.025 mg·L-1。在相同的浸泡时间、浸泡温度条件下,密胺餐具中三...[查看更多]
2015-03-20 06:41:55
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1087
摘要:在pH5.50的B-R缓冲溶液中,刚果红与马来酸罗格列酮(RGM)互相作用,形成2比1离子缔合物,导致刚果红试剂的色泽褪去,即在刚果红的吸收峰494 nm处,随RGM浓度增加反应体系的正吸光度降低,或负吸光度增加。试验表明:在此波长处,RGM浓度在7.20×10-6mol·L-1以内遵守比耳定律,表观摩尔吸光率为4.75×104L·mol-1·cm-1,检出限(3s)为4.36×10-7mol·L-1。方法可用于马来酸罗...[查看更多]
2015-03-20 06:41:55
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1090
摘要:利用电化学技术对玻碳电极表面进行活化,然后再利用偶联活化剂将氨基修饰的军团菌特异基因序列探针ssDNA固定到活化后的玻碳电极表面,构建军团菌DNA电化学生物传感器。利用电化学交流阻抗技术对构建的军团菌DNA电化学生物传感器性能进行表征及优化。结果表明:构建军团菌DNA电化学生物传感器可通过杂交前后阻抗信号的变化,有效识别互补军团菌DNA片段。在优化...[查看更多]
2015-03-20 06:41:56
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1094
摘要:提出了水产品中拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱分析方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂提取,提取液经凝胶渗透色谱净化除去基质的干扰,所得洗脱液用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂定容至1.0 mL,用气相色谱-质谱法测定。以鲤鱼样品为基体,用标准加入法做回收及精密度试验,33种拟除虫菊酯类农药的回收率在75.2%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1...[查看更多]
2015-03-20 06:41:56
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1097
2015-03-20 06:41:56
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1100
2015-03-20 06:41:56
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1102
2015-03-20 06:41:56
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1104
2015-03-20 06:41:56
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1108
2015-03-20 06:41:57
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1110
2015-03-20 06:41:57
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1112
2015-03-20 06:41:57
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1115
2015-03-20 06:41:57
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1117
2015-03-20 06:41:57
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1119
摘要:对应用于核苷酸的前处理方法和测定方法,包括质谱法、色谱-质谱联用法、毛细管电泳-质谱法等的现状(主要在1993~2010年间发表的文献)及相关的原理、方法的特点及不足之处作了综述(引用文献39篇)。[查看更多]
2015-03-20 06:41:58
《理化检验-化学分册》/ 2012年第48卷/ 第9期 pp.1123
摘要:对应用于氰化物的检测的电化学分析方法如:离子选择电极法、极谱法和溶出伏安法的现状(主要在1999~2011年间发表的文献)及方法的特点之处作了综述(引用文献68篇)。[查看更多]
 
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