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理化检验-化学分册
创刊于1963年,由上海材料研究所有限公司主办,为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报(增补)》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊(光盘版)和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。

报道范围:化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究;实验室实用知识与操作经验;国内外最新研究动向的专题综述;实验室管理方面的经验总结。

涉及领域:冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。

主要读者:实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员;购置仪器设备的管理人员;各级有关管理决策人员等。

广告范围:实验室通用仪器及设备;光谱仪、色谱仪、质谱仪;生命科学仪器及设备;环境监测仪器;实验室家具、软件;行业专用仪器;测量、计量仪器;试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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主       任: 鄢国强
副 主 任:

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委       员:

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王淑华  冯玉怀  冯建跃  
朱果逸  任一平   庄惠生  
刘   英  刘劭璞   刘树深  
杜一平  李华昌   李建平  
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卓尚军  金米聪   金钦汉  
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胡晓春  郜洪文   施学成  
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郭寅龙  郭德华   陶美娟  
黄杉生  曹宏燕   鄢国强  
颜流水  戴学谦

名誉主编: 吴   诚
主       编: 马冲先
副主编:    沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管: 上海科学院
主         办: 上海材料研究所有限公司
编辑出版:

《理化检验-化学分册》编辑部 
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《理化检验-化学分册》2023年第12期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
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 2022年58卷
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 2007年43卷
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《理化检验-化学分册》2013年第49卷第10期论文目录
2015-03-20 06:50:40
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1149
摘要:用荧光光谱法及紫外分光光度法研究了镉离子(Cd2+)对3种黄酮小分子槲皮素(Que)、金丝桃苷(Hyp)及芦丁(Rut)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的生物无机化学效应。对比了有无Cd2+存在下,3种黄酮与血清蛋白的结合常数、结合位点数、作用力及蛋白质构象等参数,结果表明:Cd2+与Hyp、Rut的结合部位位于其糖苷基团上,Cd2+在3种黄酮与BSA分子之间起“离子架桥”作用并直...[查看更多]
2015-03-20 06:50:40
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1155
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定水中酚类化合物含量的方法。样品经苯乙烯-二乙烯苯聚合物柱萃取后,所得净化液中酚类化合物与五氟苄基溴进行衍生化反应,产物用HP-5MS毛细管柱分离,采用负化学电离源选择离子监测模式测定。酚类化合物的检出限(3S/N)在0.03~0.09 μg·L-1之间。以水样为基体,加入3个浓度水平的标准溶液进行加标回收试验,回收率在64.9%~87.8%之间,相...[查看更多]
2015-03-20 06:50:40
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1159
摘要:以十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼为电活性物质制备了阳离子表面活性剂离子选择电极,并对其性能做了测定。结果显示该电极对阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)具有良好的能斯特响应,线性响应范围为1×10-6~1×10-3mol·L-1。采用此电极测定CTAB在水/有机溶剂混合介质中的临界胶束浓度,测定值与电导法测定结果相符。极性有机溶剂的加入导致CTAB溶液的CMC...[查看更多]
2015-03-20 06:50:40
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1163
摘要:对用马来酸酐在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中酰化壳聚糖的反应条件作了改进,选择反应温度为90 ℃,反应时间为9 h,对所得马来酰化壳聚糖进行红外光谱分析和热分析。从其红外光谱图可见,马来酸酐的两个共轭羰基的吸收峰已消失,而在1 714.7 cm-1处可见不饱和羧酸的羰基C=O伸缩振动峰,在1 650.3 cm-1处可见由酰胺键的羰基C=O和共轭烯烃的C=C双键叠加的吸收峰,由此说明...[查看更多]
2015-03-20 06:50:40
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1166
摘要:将多壁碳纳米管分散在N,N-二甲基甲酰胺中并滴涂在玻碳电极(GCE)表面,然后将该电极置于pH 6.7的0.01 mol·L-1 L-赖氨酸溶液中,于电位1.0~2.5 V范围内进行电聚合,制备了聚L-赖氨酸-多壁碳纳米管修饰电极(PLL/MWCNT′s/GCE)。采用循环伏安法对修饰电极的电化学性能进行了表征。研究发现,在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对过氧化氢具有明显的电催化还原...[查看更多]
2015-03-20 06:50:40
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1169
摘要:采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱法,建立了香精的指纹图谱。以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取水浴温度为60 ℃,萃取时间为2.5 h,萃取液经脱水并浓缩后进行GC-MS分析,共检出了22种组分并进行了定性。经综合指数法计算,8批次的香精色谱指纹图谱显示了较高的相似度;同时方法可用于添加其他香精的掺兑样品的区分,表明此法可以用于香精的质量控制。[查看更多]
2015-03-20 06:50:41
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1174
摘要:提出了适用于含醛、酮化学品的水分测定的新卡氏试剂,常规卡尔·费休测水分方法中所用甲醇及吡啶,在新方法中分别用乙二醇甲醚及N-甲基二乙醇胺代替。新卡氏试剂由两部分组成:① 卡氏溶液A(将N-甲基二乙醇胺269 mL与乙二醇甲醚700 mL混合后置于冰浴中,通入二氧化硫至总质量增加64 g为止);② 卡氏溶剂B(将碘84.7 g溶于乙二醇甲醚500 mL中)。上述2种溶剂等体积...[查看更多]
2015-03-20 06:50:41
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1176
摘要:提出了气相色谱-串联质谱法测定尼龙6树脂及其成型品中己内酰胺残留量的方法。样品经冷冻研磨仪粉碎后用甲醇超声提取,吹氮浓缩至1.0 mL后通过DB-WAX色谱柱分离,串联质谱测定。己内酰胺的质量浓度在0.005~5.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性范关系;方法的检出限(3S/N)为0.002 mg·kg-1。在空白样品的基体中加入3个浓度水平的己内酰胺标准溶液做回收试验,测得回...[查看更多]
2015-03-20 06:50:41
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1179
摘要:提出了纺织品中辛基酚(OP)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPOE)的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。纺织品中的OP和OPOE经甲醇提取,蒸馏浓缩后用甲醇定容。以C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾离子源检测。OP和OPOE的质量浓度均在0.01~0.5 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0.07,0.05 mg·kg-1。在0.5,1.0,2....[查看更多]
2015-03-20 06:50:41
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1182
摘要:用气相色谱法对白酒中邻苯二甲酸二丁酯的含量进行了测定。样品经正己烷萃取,用OV-17毛细管柱分离,以苯乙酮为内标,氢火焰离子化检测器检测。邻苯二甲酸二丁酯的质量浓度在10 mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003 mg·kg-1。方法用于白酒样品分析,加标回收率在98.2%~101%之间,相对标准偏差(n=6)为4.0%。[查看更多]
2015-03-20 06:50:41
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1185
摘要:土壤样品经硝酸、盐酸、氢氟酸和过氧化氢消解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中16种稀土元素的含量。选择适当的待测元素的同位素及校正方程克服了质谱干扰,选择铑和铼作为内标元素校正了非质谱干扰。结果表明:方法的检出限(3s)在0.000 4~0.014 0 μg·L-1之间。方法用于土壤标准物质(GBW 07446)中稀土元素的测定,测定值与认定值相符,测定值...[查看更多]
2015-03-20 06:50:41
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1188
摘要:提出了用高效液相色谱法测定食品接触材料中4,4′-二氨基二苯基甲烷、2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、4-氨基联苯、3,3′-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯等6种芳香胺迁移量的测定方法。向样品的水浸泡液或乙酸(3+97)溶液浸泡液25.0 mL中加入离子液体[C6mim][PF6] 0.652 3 g作为萃取剂,用磷酸盐缓冲溶液或氨水调至pH 8,加入氯化钠1.25 g,涡旋振荡萃取5 min,随...[查看更多]
2015-03-20 06:50:41
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1193
摘要:采用反相高效液相色谱法测定青蒿中青蒿素,并评价了不同产地青蒿中青蒿素含量的差异。样品经石油醚超声提取10 min,采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以62比38的体积比混合的甲醇和pH 5.8乙酸盐缓冲溶液为流动相洗脱,检测波长为260 nm。测得青蒿素的质量浓度在10~40 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为4.03×10-3mg·L-1。经比较...[查看更多]
2015-03-20 06:50:41
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1196
摘要:应用在氧化剂存在下,镍(Ⅳ)离子在氨性介质中与丁二酮肟试剂形成水溶性络合物的显色反应作为金属服装附件及仿真饰品中镍的快速检测方法。将小体积样品置于离心管中,加入6 mol·L-1盐酸溶液0.5 mL,振摇30 s;对体积较大样品,可用同量盐酸溶液逐滴滴加于样品表面淋洗30 s。从浸取的酸液中移取0.15 mL置于微量离心管中,依次加入40 g·L-1过硫酸铵溶液1滴,300 g·L-...[查看更多]
2015-03-20 06:50:41
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1199
摘要:小麦样品采用硝酸和过氧化氢进行微波消解, 消解采用程序控制升温;以铑为内标物,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中铜、锌、镉、镍、铅等元素的含量。采用干扰校正公式进行校正,消除同质异位素的干扰。方法的检出限(3s)在0.005~0.062 μg·g-1之间。方法用于小麦标准物质(GBW 10011)的分析,测定值与认定值相一致, 相对标准偏差(n=9)在1.9%~8.4%之间。[查看更多]
2015-03-20 06:50:42
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1202
摘要:采用气相色谱法同时对工作场所空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮和环己酮的含量进行了测定。采用活性炭管采集了含有上述4种酮类化合物的空气样品,用二硫化碳解吸,用HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。丙酮、丁酮、甲基异丁酮和环己酮的检出限(2S/N)分别为9,5,1,0.4 mg·L-1。方法的回收率在87.8%~105%之间,相对标准偏差(n=8)在3.6%~5.2%之间,解吸效...[查看更多]
2015-03-20 06:50:42
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1205
摘要:采用三因素三水平响应面分析法对尿液中甲基苯丙胺(MPM)的固相萃取(SPE)条件作优化试验,所得最佳SPE条件为:① 尿样的酸度:pH 9.35(PBS);② 上样速率:0.9 mL·min-1;③ 洗脱剂(乙酸乙酯)的用量:3.2 mL。所得淋出液氮吹蒸干,溶于100 μL内标物(SKF525-A)乙醇溶液中,供气相色谱分析。用AB-5毛细管色谱柱分离,进样量为1 μL。采用氮磷检测器进行测定。甲基苯丙胺...[查看更多]
2015-03-20 06:50:42
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1209
摘要:采用高效液相色谱法测定卷烟用白乳胶中7种邻苯二甲酸类化合物(PAE′s),即邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)。样品用乙腈超声提取,分取部分上清液,经0.45 μm滤膜过滤后,用Zorbax Eclipse XDB-C18...[查看更多]
2015-03-20 06:50:42
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1213
摘要:为测定水样的CODMn值,取水样及空白水样各100.0 mL,分别置于锥形瓶中,经硫酸溶液酸化后,各加入2.0×10-3mol·L-1高锰酸钾溶液18.00 mL,在水浴中加热反应10 min。将试液冷却并离心分离水样中不溶杂质,于波长525 nm处,以1 cm比色皿,用水作参比,分别测量空白溶液及样品溶液的吸光度A0及A,两者的差值ΔA(A0-A)即为与水中还原性物质反应所消耗的高锰酸钾。样品的CO...[查看更多]
2015-03-20 06:50:42
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1215
摘要:金溶胶颗粒表面吸附盐酸克伦特罗单克隆抗体,可制得最大吸收波长在528 nm的纳米金标记抗体,此抗体用于分光光度法测定尿样中盐酸克伦特罗的含量。尿液中存在的盐酸克伦特罗(抗原)与纳米金颗粒吸附的抗体发生凝聚反应,可形成最大吸收波长在534 nm的抗原抗体复合物。盐酸克伦特罗的质量浓度在50 μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.1 μg·...[查看更多]
2015-03-20 06:50:42
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1219
摘要:爬山虎吸盘分泌物样品用甲醇-氯仿(2+1)混合液提取并离心分离,取上清液用于分析。气相色谱-质谱法鉴定得到15种相对分子质量小于450且较易挥发的有机化合物,其中主要成分有谷甾醇、甲基-α-D-吡喃型葡萄糖苷、2,4-双-(1,1-二甲基乙基)苯酚、豆甾醇和棕榈酸等。从高效液相色谱-飞行时间质谱法所得质谱图,确认了19种较难挥发的有机化合物的经验分子式及其相对...[查看更多]
2015-03-20 06:50:42
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1223
摘要:应用高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种三嗪类除草剂(阿特拉津、扑草净、西玛津、莠灭净、扑灭津、西草净)的残留量。样品经乙腈提取,加N-丙基-乙二胺(PSA)固相吸附剂净化离心后,所得上清液供高效液相色谱-串联质谱分析。以Shiseido C18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈和0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相做梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式多反应...[查看更多]
2015-03-20 06:50:43
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1228
摘要:应用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定了火法冶炼镍基体料中铬的含量。试验证明:用盐酸、硝酸及少量氢氟酸溶解,并经硫酸-磷酸混合酸冒烟处理可达到试样中铬的完全溶解。应用所提出的方法分析了3个标准样品,所测得铬量与认定值相符。另取6个镍基体料样品分别进行11次独立测定,测定结果的相对标准偏差在0.76%~2.0%之间。[查看更多]
2015-03-20 06:50:43
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1232
摘要:提出了压差法测定异氰酸盐的水解反应速率常数的方法。异氰酸盐硅烷与水反应生成氨气和二氧化碳,氨气经2 mol·L-1硫酸溶液吸收,采用U型压力计测量二氧化碳引起的压力变化。结果表明:异氰酸盐硅烷的浓度为0.006 mol·L-1和0.010 mol·L-1时,水解反应中压力的增加值与反应时间呈线性关系,至反应达到完成的时间依次为30,38 min,相关系数分别为0.992 8和0.984 9。...[查看更多]
2015-03-20 06:50:43
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1236
摘要:研制了一种新颖的便捷碱式滴定管。将普通碱式滴定管的橡胶管以下部分用聚四氟乙烯塑料铸件代替,此铸件将滴液栓及滴定尖嘴等组件集合于一体,在结构上不与滴定管连在一起,组装时将玻璃滴定管下端插入并固定在铸件上部的凹槽内。应用此改进的碱式滴定管做氢氧化钠溶液的标定试验,连续进行5次滴定,计算得其相对标准偏差为0.03%,而用普通碱式滴定管操作时,所得...[查看更多]
2015-03-20 06:50:43
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1239
摘要:提出了固相萃取-高效液相色谱法测定栀子中芦丁含量的方法。样品以甲醇-水(80+20)混合液提取,C18固相萃取小柱净化,所得净化液采用C18色谱柱为分离柱,以乙腈、0.2 mmol·L-1硫酸铜溶液、三乙胺、乙酸以体积比30比70比0.5比0.7组成的混合液为流动相,在检测波长360 nm处进行测定。芦丁的质量浓度在4.65~46.5 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为...[查看更多]
2015-03-20 06:50:43
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1242
2015-03-20 06:50:43
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1245
2015-03-20 06:50:43
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1249
2015-03-20 06:50:43
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1251
2015-03-20 06:50:44
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1254
2015-03-20 06:50:44
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1257
2015-03-20 06:50:44
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1259
2015-03-20 06:50:44
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1261
2015-03-20 06:50:44
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1264
2015-03-20 06:50:44
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1266
2015-03-20 06:50:44
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1268
2015-03-20 06:50:44
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1270
摘要:综述了1998-2012年间气相色谱法、液相色谱-质谱法、毛细管电泳法、胶束电动色谱法等色谱技术在生物样品中烟草特有的N-亚硝胺及其代谢产物分析中的应用进展(引用文献45篇)。[查看更多]
2015-03-20 06:50:45
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第10期 pp.1276
摘要:综述了电感耦合等离子体质谱法在非金属元素硒、砷、碲、卤素、硼、硫、磷和硅的测定中以及非金属元素形态分析中的应用进展(引用文献36篇)。[查看更多]
 
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