理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
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2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2013年第49卷第11期论文目录
2015-03-20 06:51:26
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1281
摘要:对表面活性剂(SF)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)共存时水杨基荧光酮(SAF)荧光体系的反应机理进行了研究。结果表明:SF的加入使SAF溶液的荧光有不同程度的增强,其中非离子型SF(如Triton X-100及OP)的增敏作用明显高于离子型SF,推断其原因为SF分子中的醚氧基与SAF分子中的羟基间形成氢键所致。而当SF与HP-β-CD共存时,SAF的荧光增强更明显,而且也是以非离子型S...[查看更多] 2015-03-20 06:51:26
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1284
摘要:应用示差扫描量热/热重分析与傅里叶变换红外光谱法和质谱法联用技术对新疆煤的热分解过程作了研究。结果表明:煤样温度在350 ℃~650 ℃失重明显,在447.0 ℃时失重速率为1.3%·min-1,在约950 ℃转化成焦炭。热解气体的红外质谱分析表明:煤样在热解过程中主要气体产物为CO2、CH4、H2O及CO。此外,煤样中尚含有很低量的硫,在300 ℃~400 ℃以上基本热解完全并以SO...[查看更多] 2015-03-20 06:51:26
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1291
摘要:将含有机胂饲料添加剂洛克沙胂(ROX)的水样在模拟条件下进行光致降解,分取部分降解处理后的试液,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其无机砷总量。根据试验结果可知:① 水样中的ROX在紫外光照条件下能降解为具有毒性的无机砷化合物;② ROX的降解率随光照时间增加而增加;③ 在pH 6的介质中光致降解率最高;④ 硝酸根对光致降解有催化作用;⑤ 含ROX溶液的体积越...[查看更多] 2015-03-20 06:51:27
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1294
摘要:根据二价铁与邻菲啰啉显色反应的原理,试验将粉末状的氨基磺酸、邻菲啰啉、盐酸羟胺和乙酸钠依次按0.2,0.003,0.03,0.3 g的比例充分混匀后,用压片机在5 MPa压力下压制成直径为10 mm,厚度为0.3~0.4 cm的试剂片,专用于环境水体中铁的现场快速检测。使用时,于10 mL水样中投入试剂片一片,摇动溶液待试剂片溶解完全后5 min,在波长510 nm处测量其吸光度。用铁标准...[查看更多] 2015-03-20 06:51:27
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1297
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定指甲油中17种挥发性溶剂含量的方法。样品经甲醇提取,提取液经0.22 μm有机针头过滤器过滤。在气相色谱分离中用DB-624毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。17种挥发性溶剂的峰面积与质量分数在3.2~400 g·kg-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.14~1.60 g·kg-1之间。用标准加入法测得17种挥发性溶剂的回收...[查看更多] 2015-03-20 06:51:27
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1301
摘要:采用傅里叶变换中红外光谱法测定苯甲酸和邻苯二甲酸氢钾混合物试样,再利用二阶导数重构图谱。分别以吸收光谱和二阶导数光谱为校正集样本,采用主成分分析法对光谱数据进行优选压缩,建立了定量分析模型。结果表明:所建立的方法用于苯甲酸和邻苯二甲酸氢钾混合物的成分含量测定,所得预测值与实际值相符。[查看更多] 2015-03-20 06:51:27
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1305
摘要:应用激光剥蚀(LA)采样与电感耦合等离子体原子发射光谱法联用技术对6种代表性样品进行了镀层分析,测得了镀层和基体的组分以及镀层的厚度等数据。以信号强度对时间作图得到时间分辨图。根据在一定时间段内采集到的镀层元素与基体元素的信号强度的变化可判断镀层与基体的分界处,并通过分辨图中出现镀层元素信号的持续时间按公式计算镀层的厚度。在激光剥蚀操...[查看更多] 2015-03-20 06:51:27
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1309
摘要:采用气相色谱法测定合成R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇的反应液中的相关物质,即3,5-(三氟二甲基)苯乙酮和左及右旋3,5-(三氟二甲基)苯乙醇。采用cp-chirasil-Dex CB手性毛细管色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25 μm),在100 ℃~140 ℃温度区间用程序升温方式进行分离,气相色谱分析中,用火焰离子化检测。以对氟苯乙酮为内标物,3种相关物质的Ai/As比值与其相关质量浓度在一...[查看更多] 2015-03-20 06:51:28
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1312
摘要:车用陶瓷催化转化器样品经氢氟酸和硝酸-盐酸(3+4)溶液消解后,再用氢氧化钠与未溶的氧化铝反应生成偏铝酸盐,然后再加入硝酸-盐酸(1+3)溶液溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铂、钯和铑等3种贵金属元素的含量。选择适当的待测元素的同位素及校正方程克服了质谱干扰,采用稀释法有效地校正了非质谱干扰。结果表明:方法的检出限(3s)在0.01~0.1...[查看更多] 2015-03-20 06:51:28
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1315
摘要:提出了石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉含量的方法。样品用DTPA提取液于(25±2) ℃超声提取15 min,选择灰化温度和原子化温度分别为500 ℃和1 800 ℃。在优化的试验条件下,镉的质量浓度在0.05~3.0 μg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.5 pg。方法用于土壤标准物质(GBW 07459和GBW 07461)中镉含量的测定,测定值与标准方法(GB/T 237...[查看更多] 2015-03-20 06:51:28
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1318
摘要:提出了顶空-气相色谱法测定聚甲基丙烯酸甲酯中甲基丙烯酸甲酯残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为90 ℃和30 min。聚甲基丙烯酸甲酯样品经N,N-二甲基乙酰胺溶解后,用HP-INNOWAX色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。甲基丙烯酸甲酯的质量浓度在1.00~250 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.5 mg·kg-1。在3个浓度水平上做回收试验,测...[查看更多] 2015-03-20 06:51:28
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1321
摘要:制备了石墨烯(GP)-Nafion/纳米金(Au)复合膜修饰玻碳电极(GCE),并将其用于阳极溶出伏安测定大米中痕量锌。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电化学交流阻抗谱(EIS)对修饰电极的结构和性能进行了表征。在pH 4.5的乙酸盐缓冲溶液中,-1.5 V(vs.SCE)富集150 s,以100 mV·s-1扫描速率从-1.3 V扫描至-0.6 V。锌在修饰电极上于-1.0 V处产生一灵敏的阳极溶出伏安...[查看更多] 2015-03-20 06:51:28
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1326
摘要:提出了气相色谱法测定甲醇中8种苯系物含量的方法。取甲醇样品200.00 mL,用二硫化碳5 mL和水200 mL进行萃取,静置分层后,倒出200 mL上清液,于二硫化碳液层中再加入水200 mL,充分振荡3 min,静置分层后倒出上清液200 mL;重复水洗3次后,取二硫化碳液层进行气相色谱分析。用DB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子检测器测定。8种苯系物的质量浓度均在1.0~40 mg·L-1范围...[查看更多] 2015-03-20 06:51:29
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1329
摘要:采用液体石蜡作为粘合剂,将2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10二氮菲(又名向红亚铜灵)与碳粉混合作为电极敏感膜,制备了新型亚铜离子选择性电极。基于亚铜离子和SCN-可生成稳定络合物,提出了用上述电极间接测定样品中硫氰酸根含量的方法。试验表明:在pH 6.2的0.01 mol·L-1柠檬酸钠溶液中,电极电位呈现能斯特响应,间接以SCN-的浓度表示的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-...[查看更多] 2015-03-20 06:51:29
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1332
摘要:有机溶剂型化妆品样品用二甲基甲酰胺进行提取,用高效液相色谱仪测定提取液中甲苯含量。选用Fortis-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)作为固定相,用甲醇-水(70+30)溶液作为流动相进行淋洗。甲苯的质量浓度在2~50 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.5 mg·L-1。用标准加入法测得回收率在95.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.24%~2.3%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:51:29
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1335
摘要:基于酶抑制法,提出了分光光度法测定6种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。采用正交试验优化了获得乙酰胆碱酯酶最佳活性的条件:① 酶与底物的浓度比为6比1;② 显色剂用量为0.4 mg;③ 缓冲溶液的pH为8.5;④ 反应温度为40 ℃。在优化的试验条件下,6种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定的范围内与抑制率I呈线性关系。方法用于果蔬样品分析,并在此基础上进行加标回...[查看更多] 2015-03-20 06:51:29
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1339
摘要:提出了管式炉燃烧-红外吸收光谱法快速测定含钒液体试样中硫含量的方法。优化试验条件如下:① 选择氮气为载气;② 炉温为1 250 ℃;③ 三氧化钨(0.3 g)为助熔剂;④ 样品取样量为100 μL。硫的质量浓度分别在0.10~2.00,2.00~16.00 g·L-1之间与吸收值呈线性关系。方法用于含钒液体试样中硫含量的测定,结果与重量法分析结果相符。测定值的相对标准偏差(n=8)在0.7...[查看更多] 2015-03-20 06:51:29
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1341
摘要:提出了大体积直接进样-离子色谱法测定火电机组饱和蒸汽中铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)含量的方法。移取样品100.00 mL,加入盐酸(1+9)溶液1 mL和10 g·L-1过硫酸铵溶液1 mL进行消解。所得消解液经IonPac CS5A分离柱分离,配制每升体积中含2,6-吡啶二羟酸3.5 mmol、氢氧化钾66 mmol、甲酸83 mmol及硫酸钠5.6 mmol的混合液(调节酸度为pH 3.7)作为流动相进行淋洗。采用可变波长...[查看更多] 2015-03-20 06:51:29
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1344
摘要:对现行的部颁标准和欧洲药典中高效液相色谱分析维库溴铵时其主要共存杂质的有效分离问题作了比较试验。由于尚无含有已知共存杂质的维库溴铵标准样品,试验中将5份含有较多杂质的样品经不同方法破坏后用作分析物。结果表明:虽经对色谱分离中所用流动相的2组分的配比以及其酸度作了优化试验,部颁标准方法都不能有效地使样品中的杂质峰很好分离。但采用欧洲药...[查看更多] 2015-03-20 06:51:30
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1349
摘要:在磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液中,痕量三聚氰胺对铁氰化钾氧化4-氨基安替比林的显色反应有催化作用,在显色产物的吸收峰510 nm处测量时,所测得吸光度的增量ΔA与三聚氰胺的质量浓度在0.4~2.4 mg·L-1范围内呈线性关系。据此提出了催化动力学光度法测定痕量三聚氰胺的方法。优化的显色反应条件如下:① 20 g·L-1 4-氨基安替比林溶液用量为2.5 mL;② 反应温度为70 ...[查看更多] 2015-03-20 06:51:30
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1352
摘要:提出了高效液相色谱法测定木材产品中2-(硫氰基甲基硫代)-苯并噻唑含量的方法。木材样品经乙腈超声提取20 min 2次,所得提取液经0.45 μm滤膜过滤。以C18色谱柱为固定相,乙腈-水(80+20)溶液为流动相,用二极管阵列检测器于波长225 nm处检测。2-(硫氰基甲基硫代)-苯并噻唑的质量浓度在0.5~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.41 mg·...[查看更多] 2015-03-20 06:51:30
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1355
摘要:制备了铜纳米簇/石墨烯修饰玻碳电极(记为Cu/GP/GCE),并采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、交流阻抗法和循环伏安法对修饰电极的结构和性能进行表征。结果表明:该修饰电极对木犀草素的氧化具有协同催化作用,据此提出了计时电流法测定木犀草素的方法。在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,外加电位为0.8 V时,木犀草素的浓度在7.0×10-8~3.0×10-6mol·L-1范围内与其峰...[查看更多] 2015-03-20 06:51:30
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1360
摘要:应用DMA-80直接汞分析仪快速测定了土壤、大米、人发、垃圾、污水等8类样品中汞的含量。按样品性质取适量样品置于镍质样品舟或石英样品舟内,在150 ℃~300 ℃(约30~300 s)将样品烘干后,在800 ℃~950 ℃温度下分解并氧化(约180~420 s)。所生成的氧化汞进入催化炉催化还原为汞蒸气,再经过汞齐化器使汞蒸气被选择性捕集并汞齐化,加热使汞解吸,由载气引入光学池...[查看更多] 2015-03-20 06:51:30
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1364
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定固化涂料中7种有机挥发物甲苯、乙苯、二甲苯、六甲基丙酮、3-乙氧基丙酸乙酯、6-甲基-2-庚酮和苯甲醇残留量的方法。样品经粉碎后用丙酮溶剂经加速溶剂萃取仪在50 ℃每次3 min连续萃取3次。采用HP-5MS色谱柱分离。7种有机挥发物的质量浓度分别在一定的范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)在0.01~1.35 μg之间。以空白样品为基体,进行...[查看更多] 2015-03-20 06:51:31
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1368
摘要:提出了水中速灭威、异丙威、乙霉威及仲丁威的固相萃取-超高效液相色谱测定方法。水样(pH调至4~5)经Oasis HLB固相萃取小柱净化,甲醇洗脱,所得净化液以30 ℃的Eclipse XDB C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(70+30)混合液为流动相,用紫外检测器在波长284 nm处进行测定。速灭威、异丙威、乙霉威及仲丁威在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)...[查看更多] 2015-03-20 06:51:33
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第11期 pp.1393
摘要:综述了在密闭容器中样品的微波消解技术在金属分析中的应用。对微波消解技术的原理和优点,微波消解体系的选择以及一些安全注意事项等,特别是对不同金属样品处理中的技术应用进行了详细叙述(引用文献40篇)。[查看更多] |
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