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《理化检验-化学分册》2013年第49卷第12期论文目录
2015-03-20 06:52:26
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1405
摘要:提出了用近红外光谱法对动植物油脂作种类鉴别并测定其碘值。用化学方法测定了碘值分布在较宽广范围的5种油脂,即牛羊油、蓖麻油、棕榈仁油、棕榈硬脂和椰子油的碘值作为基础数据,将所得数据与近红外光谱法数据通过偏最小二乘回归法(PLSR)进行运算,建立了动植物油脂碘值的近红外光谱模型,并采用距离匹配法对动植物油脂种类进行快速鉴别。试验表明:采用PLSR建...[查看更多] 2015-03-20 06:52:26
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1410
摘要:氯金酸经硼氢化钠还原成纳米金颗粒,取适量纳米金颗粒加入于氯金酸-碳酸钾混合溶液中,再加入浸食子酸(GA)-氯化钠混合溶液,使反应制得没食子酸功能化的纳米金颗粒(GA-AuNP′s)。当GA-AuNP′s与痕量铅(Ⅱ)反应时,由于颗粒表面的没食子酸与铅(Ⅱ)生成络合物,导致其局域表面等离子体共振(LSPR)吸收峰发生红移。铅(Ⅱ)浓度的对数与红移的波长(λ)在2.7×10-8~5.1×...[查看更多] 2015-03-20 06:52:26
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1414
摘要:采用自组装方法将L-半胱氨酸、戊二醛、Anti-IgG和h-IgG依次固定在裸金电极表面,制备了无标记阻抗型免疫球蛋白G(h-IgG)生物免疫传感器,并以巯基席夫碱镍配合物修饰的纳米金作为电化学检测探针。采用交流阻抗法对电极性能进行了表征,并用于h-IgG含量的测定。结果表明:h-IgG的质量浓度在10~100 μg·L-1范围内与阻抗值呈线性关系,检出限(3s/k)为4.54×10-7g·L-1...[查看更多] 2015-03-20 06:52:26
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1419
摘要:提出了基于鲁米诺与次氯酸钠化学发光反应的微顺序注射-化学发光法测定次氯酸钠的方法。在酸性介质中,5-磺基水杨酸可显著增加上述化学发光反应的化学发光强度,且其强度的增加值与次氯酸钠浓度在0.6~10 μmol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.06 μmol·L-1。以3种水样为基体,加入次氯酸钠标准溶液,测得回收率在94.1%~101%之间,测定值的相对标准偏...[查看更多] 2015-03-20 06:52:27
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1423
摘要:提出了气相色谱-正化学电离质谱联用技术检测婴儿奶嘴中12种N-亚硝胺物质的迁移量的方法。样品经人工唾液提取后,过经二氯甲烷活化的活性炭固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-Wax色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。12种N-亚硝胺物质的峰面积与质量浓度均在0.01~5.0 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)均为0.001 mg·k...[查看更多] 2015-03-20 06:52:27
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1428
摘要:采用毛细管电泳法测定了兔血清中胡芦巴碱含量,并对胡芦巴碱在兔子体内的药物代谢动力学过程进行了研究。试验选择了以下分析条件:① 运行液为pH 5.6的柠檬酸盐缓冲溶液;② 检测波长为224 nm;③ 分离电压为22 kV;④ 进样时间为10 s;⑤ 毛细管温度为25 ℃。胡芦巴碱的质量浓度在0.1~100 mg·L-1范围内与相应的峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·L-1。方法...[查看更多] 2015-03-20 06:52:27
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1431
摘要:制备了多壁碳纳米管(MWCNT′s)负载纳米金粒子复合材料(Au/MWCNT′s),并将其分散在Nafion-乙醇溶液中并滴涂在玻碳电极表面,制备了Au/MWCNT′s/GCE修饰电极。用红外光谱、透射电镜及X射线衍射等方法分别对功能化的多壁碳纳米管和复合材料的特性进行了表征。试验表明:在pH 6.0的乙酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对曲酸具有明显的电催化氧化作用,在优化的试验条件...[查看更多] 2015-03-20 06:52:27
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1436
摘要:对气相色谱-质谱法测定水或沉积物样品中15种硝基苯类化合物(NB′s)含量时,所用的4种固相萃取(SPE)小柱(佛罗里硅土、碳胶、C18和PEP)和混合淋洗剂的配比对目标化合物的回收率和净化效果等做了比较试验。结果表明:上述4种小柱均可用作15种NB′s的净化柱;② 以二氯甲烷或正己烷为主的混合淋洗剂对PEP以外的3种SPE小柱的淋洗回收率近似,可选用二氯甲烷及二氯甲...[查看更多] 2015-03-20 06:52:27
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1441
摘要:采用X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅含量。选用硅粉标准样品及碳化硅混合配制样品制作工作曲线,以试样中硅相与硅粉标准样品的最强衍射峰2θ为28.42°的峰面积的积分值的比值Ai/As为依据计算其硅含量。结果表明:硅的质量分数在0.2%~5%范围内,线性回归方程为y=0.012 7 x+0.003 7,相关系数为0.999 8;硅的质量分数在5%~99.5%范围内,线性回归方程为y=...[查看更多] 2015-03-20 06:52:27
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1444
摘要:提出了用加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定烹调食品中丙烯酰胺和3种常见杂环胺的含量。样品经乙腈提取,40 ℃水浴中氮吹至干,残留物用30 mmol·L-1甲酸-乙腈(9+1)混合液定容,经Alltima C18色谱柱分离,以不同体积比的30 mmol·L-1甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相梯度洗脱,采用正离子模式监测。丙烯酰胺和3种杂环胺的质量浓度分别在0.1~5.0 mg·L-...[查看更多] 2015-03-20 06:52:28
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1448
摘要:用线性扫描极谱法研究别嘌呤醇的电化学行为。在pH 4.48的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,别嘌呤醇于-1.534 V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原波,其一次微分线性扫描峰电流与别嘌呤醇质量浓度在1.0~100.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.7 mg·L-1。对100.0 mg·L-1别嘌呤醇溶液进行6次平行试验,相对标准偏差(n=6)为0.89%。方法用于片剂中别嘌呤醇含量的测定,测定...[查看更多] 2015-03-20 06:52:28
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1451
摘要:提出了高效液相色谱法测定化妆品中马兜铃酸A的含量。化妆品样品用甲醇超声提取15 min后,所得提取液经0.45 μm滤膜过滤。以Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,以甲醇和0.5%(体积分数)乙酸(70+30)混合溶液为流动相,用二极管阵列检测器于波长250 nm处检测。马兜铃酸A的质量浓度在0.6~300 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.2 mg·L-1。以化...[查看更多] 2015-03-20 06:52:28
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1454
摘要:采用顶空-气相色谱法测定特色农产品中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯和正己烷的残留量。选择顶空进样器的平衡温度和时间分别为130 ℃和50 min,用DB-624色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。5种化合物的质量浓度均在30 mg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.6 mg·L-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,回收率在88.1%~103%之间,相对标准偏差(n=...[查看更多] 2015-03-20 06:52:28
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1458
摘要:以采用文献方法合成的化合物羧基丁二酰-β-环糊精微球为固定相,通过溶胶-凝胶技术制备了毛细管气相色谱柱。用此毛细管柱分离了难以分开的2种氨基酸和3种手性药物对映体。对此分离柱的色谱参数进行了测定,5对对映体的分离因子在1.22~3.21之间,分离度在7.05~22.74之间。分离DL-甲硫氨酸的试验中,测得其分离因子的相对标准偏差(n=7)小于0.65%。所有数据表明,...[查看更多] 2015-03-20 06:52:29
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1462
摘要:提出了原子荧光光谱法测定砷锭中汞含量的方法。样品用盐酸-硝酸(1+1)混合酸溶解,用正丁醇萃取溶液中的汞(Ⅱ)。有机相中的汞(Ⅱ)以10 g·L-1硼氢化钾溶液作还原剂,还原成汞蒸气后以原子荧光光谱法测定其含量。汞的质量浓度在0.15~80 μg·L-1范围内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.20 μg·L-1。应用此法分析了2件砷锭样品,所得汞含量测定值的...[查看更多] 2015-03-20 06:52:29
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1465
摘要:在pH 9.73的Tris-盐酸缓冲介质中,一定量的利福平与1.0×10-3mol·L-1甲基紫溶液2.5 mL反应生成的络合物,产生共振瑞利散射光谱,在其最大共振光散射峰波长381 nm处测定共振瑞利散射的强度IRRS。利福平的质量浓度在0.823 mg·L-1以内与样品及空白溶液的散射强度值之差(ΔIRRS)呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.003 9 mg·L-1。方法用于药物中利福平含量的测定,测...[查看更多] 2015-03-20 06:52:29
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1468
摘要:卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集粒相物质、用冷阱-溶剂法吸收气相物质,滤片上的粒相物质用甲醇提取。所得吸收液和萃取液分别经DB-WAX毛细管柱分离后,用质谱测定。结果表明:① 气相物质中鉴定出75种化合物,粒相物质中鉴定出60种化合物;② 气相物质和粒相物质共有组分17种;③ 大部分烃类化合物存在于气相物质中,少部分存在于粒相物质中;④ 粒相物质中检出5种酚类...[查看更多] 2015-03-20 06:52:29
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1475
摘要:采用静电纺丝纳米纤维作固相微萃取载体吸附富集海虾中甲醛,对静电纺丝纳米纤维的吸附性能进行了研究。7 mg纳米纤维将5.0 mg·L-1甲醛溶液通过装载7 mg纳米纤维的固相微萃取柱(SPME),测得其吸附容量达5.0 mg·kg-1。吸附在纳米纤维上的甲醛可用丙酮-水(17+83)混合液洗脱,与盐酸苯肼反应生成苯腙衍生物后,在pH 5.6的乙酸盐缓冲溶液中,用单扫描极谱法测定其含量...[查看更多] 2015-03-20 06:52:30
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1479
摘要:采用气相色谱-串联质谱法测定水中19种多氯联苯的含量。样品用正己烷萃取两次,有机相吹氮浓缩至1 mL。通过HP-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。19种多氯联苯的检出限在0.40~0.51 ng·L-1之间。以纯水为基体,加入19种多氯联苯标准溶液进行回收试验,测得回收率在74.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在6.0%~11%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:52:30
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1483
摘要:采用Kromasil celluCoat手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)作为分离柱,用高效液相色谱法对噁唑菌酮对映异构体进行了拆分。在优化的试验条件下,正己烷-乙醇(70+30)混合液为流动相,流量为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,噁唑菌酮对映异构体在10 min内成功分离。[查看更多] 2015-03-20 06:52:30
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1486
摘要:采用顶空-气相色谱法测定聚甲基丙烯酸甲酯制品中甲基丙烯酸甲酯单体的迁移量。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min。聚甲基丙烯酸甲酯样品经20%(体积分数)乙醇溶液溶解后,用HP-INNOWAX色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。甲基丙烯酸甲酯的质量浓度在0.2~30.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.08 mg·L-1。于2份空白试样中分别加...[查看更多] 2015-03-20 06:52:30
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1489
摘要:在pH 7.1的Tris-盐酸缓冲介质中,并在铜(Ⅱ)桥联作用下三聚氰胺分子与牛血清蛋白形成的三聚氰胺-铜(Ⅱ)-牛血清蛋白络合物,导致牛血清蛋白的荧光猝灭程度增强。三聚氰胺的浓度在1×10-5~1×10-6mol·L-1范围内与其相对荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为2.50×10-7mol·L-1。以饲料样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.0%~108%之间,相对标准偏差(n=6...[查看更多] 2015-03-20 06:52:31
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1493
摘要:用分光光度法通过测定甲基紫、结晶紫在O/W型阳离子、非离子、阴离子微乳液与水相及相应的胶束体系与水相中的分配系数,研究微乳液对甲基紫、结晶紫显色剂的增溶作用。结果表明微乳液比相应的胶束体系对甲基紫、结晶紫有更好的增溶能力,并解释了微乳液类型、显色剂结构、介质酸度对增溶作用的影响。[查看更多] 2015-03-20 06:52:31
《理化检验-化学分册》/ 2013年第49卷/ 第12期 pp.1497
摘要:铜尾矿在微波消解仪中经盐酸-硝酸(3+1)溶液和过氧化氢消解。从所得消解液中分取部分试液,加入1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)溶液、Triton X-100溶液、pH 6.0的氢氧化钠-磷酸二氢钾缓冲溶液及饱和氯化钠溶液,加水定容至15 mL,于70 ℃加热30 min,使铜(Ⅱ)与PAN络合并溶入Triton X-100相中,实现铜(Ⅱ)的浊点萃取分离。弃去水相,于Triton X-100相中,加入水及3滴盐...[查看更多] |
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