理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2013年第49卷第2期论文目录
2015-03-20 06:45:59
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.129
摘要:应用响应面法优化了乙醇微波辅助萃取农吉利中牡荆素和异牡荆素的条件,用高效液相色谱法测定提取液中牡荆素和异牡荆素的含量。用单因素试验选取了萃取温度、液料比及萃取时间等3项条件,并在此基础上,用中心组合试验设计,采用三因素三水平数学模型和响应面法分析进行优化,确定了最优提取条件为:① 萃取温度152 ℃;② 液料比为44∶1;③ 萃取时间6.6 min。在此...[查看更多] 2015-03-20 06:45:59
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.134
摘要:基于嗜热链球菌繁殖使牛奶黏度、密度发生改变,从而导致压电晶体频率发生改变,据此提出了应用压电传感器,通过测定频率检测时间(FDT)来间接测定牛奶中抗生素残留量的方法。氨苄青霉素、氯霉素、氧氟沙星和硫酸双氢链霉素检出限(3S/N)分别为0.30,0.36,0.29,0.28 μg·L-1。方法用于测定牛奶中抗生素的含量,并加入氯霉素做回收试验,测得回收率在82.0%~90.4%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:45:59
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.138
摘要:以罗丹明B和肉桂酸为主要反应物,制备了新型荧光探针罗丹明肉桂酰胺,并采用红外光谱、核磁和质谱对荧光探针的结构进行了表征。在含30%(φ)乙醇的pH 7.0 HEPES缓冲溶液中,荧光探针与Hg2+形成1比1的络合物,通过测定在发射波长584 nm处的荧光强度,与汞的浓度在1.0×10-6mol·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s)为7.4×10-9mol·L-1。试验结果表明:该荧光探针对Hg2...[查看更多] 2015-03-20 06:46:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.142
摘要:提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L-1氢氧化钠-400 mmol·L-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPac AS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L-1氢氧化钠-400 mmol·L-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,...[查看更多] 2015-03-20 06:46:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.146
摘要:在硫酸介质和表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,亚硝酸根对溴酸钾氧化亚甲基蓝的褪色反应具有催化作用,并且由于添加了SDS,体系的灵敏度明显提高,据此提出了测定痕量亚硝酸根的方法。亚硝酸根的质量浓度在0.02~1.0 mg·L-1范围内与ΔA呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.074 mg·L-1。方法用于火腿肠中痕量亚硝酸根的测定,并做回收试验,测得回收率在98.8%~1...[查看更多] 2015-03-20 06:46:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.149
摘要:提出了用气相色谱-质谱法同时测定烟用辅材中7种邻苯二甲酸酯类和4种己二酸酯类增塑剂的含量。样品用异丙醇-环己烷(3+2)溶液超声提取,通过DB-5MS色谱柱分离,采用选择离子监测模式进行测定。11种增塑剂的质量浓度均在0.012~1.2 mg·L-1浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.022~0.038 μg·g-1之间。以不同种类的烟用辅材样品为基体,在3个浓...[查看更多] 2015-03-20 06:46:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.153
摘要:以苏丹红Ⅰ为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体合成了苏丹红分子印迹聚合物,作为固相萃取吸附剂,用于食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定。样品经乙腈提取,所得提取液分子印迹固相萃取柱,然后用乙醇-正己烷(1+1)溶液作洗脱剂将苏丹红洗下,收集洗出液供高效液相色谱测定。结果表明:聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特异选择性。方法的线性范围为0.5~15 mg·L-1...[查看更多] 2015-03-20 06:46:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.156
摘要:采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中18种邻苯二甲酸酯类化合物。样品经二氯甲烷提取,氮吹至近干后,用甲醇定容至1 mL。在色谱分离中选用Shiseido MG Ⅱ C18色谱柱,5 mmol·L-1乙酸铵甲醇溶液和水按不同比例混合作流动相梯度淋洗。质谱测定中采用正离子模式大气压化学电离源、多反应监测模式测定18种邻苯二甲酸酯类化合物。18种邻苯二甲酸酯类化合物分别在一...[查看更多] 2015-03-20 06:46:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.161
摘要:氰化浸出液样品用0.45 μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱(2.0 mm×250 mm)为固定相,含0.02 mol·L-1氢氧化钠和0.01 mol·L-1氰化钠溶液作为流动相,于波长210 nm处进行紫外检测。7种金属的氰化物络阴离子在30 min内可完全分离。各元素的检出限(3S/N)在0.01~0.08 mg·L-1之...[查看更多] 2015-03-20 06:46:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.164
摘要:对125I种子源制备过程中的关键工艺——源芯制备工艺进行了改进,采用将银丝预镀钯层后再进行125I吸附的方法制备125I种子源源芯。用1.0 g·L-1氯化钯溶液0.1 mL作为镀液;溶液中氯化钯与氯化氢的物质的量比为1比1。经紫外分光光度法测定,每根银丝上钯的饱和量为0.2 mg,对碘的吸附率约为94%。经扫描电镜和X光电子能谱表征可知,银丝表面成功地吸附了单质碘,该吸...[查看更多] 2015-03-20 06:46:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.168
摘要:提出了反相高效液相色谱法测定游泳池水中尿素的含量。采用Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长195 nm处进行检测。结果表明:尿素的质量浓度在0.5~100 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2 mg·L-1。方法用于水样分析,加标回收率在94.1%~97.5%之间,相对标准偏差(n=6)为0.64%。[查看更多] 2015-03-20 06:46:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.170
摘要:对铅、镉和钠在Chelex-100树脂上于不同pH值的介质中的分配系数(Kd)和吸附容量进行了研究。结果表明:在pH 1~8的介质中Na+的Kd4的介质中,Pb2+和Cd2+的Kd>104,即强吸附于Chelex-100树脂上;而用0.16 mol·L-1硝酸溶液可将吸附于树脂上的Pb2+和Cd2+完全洗脱下来。在此基础上提出了一种Chelex-100树脂分离原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属元素含量的方法。方法...[查看更多] 2015-03-20 06:46:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.174
摘要:提出了气相色谱法测定木材中五氯酚残留量的方法。样品用乙醇经加速溶剂萃取仪在100 ℃静态萃取10 min。采用DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器测定五氯酚含量。五氯酚的质量浓度在0.01~50 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01 mg·kg-1。以木材样品为基体,进行加标回收试验,回收率在94.2%~98.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4%。[查看更多] 2015-03-20 06:46:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.177
摘要:提出了采用光电直读光谱法测定厚度在0.2~1.2 mm之间的不锈钢薄板中碳、硅、锰、磷、硫、铬和镍等7种元素的含量。测定中选择氩气流量为600 L·h-1;不锈钢薄板样品用80#砂纸磨光表面。在优化的试验条件下,7种元素测定值的相对标准偏差(n=10)均小于10%。方法用于实样分析,测定结果与化学分析方法的测定结果相一致。[查看更多] 2015-03-20 06:46:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.179
摘要:在1.0×10-3mol·L-1硫酸介质中,苏丹红与硫酸高铈相互作用导致荧光强度明显增强,于发射波长362 nm测定,其荧光的增强程度与苏丹红色素的质量浓度分别在0.20~14.9 mg·L-1(苏丹红Ⅰ)、0.10~11.1 mg·L-1(苏丹红Ⅱ)、0.20~10.6 mg·L-1(苏丹红Ⅲ)和0.20~11.4 mg·L-1(苏丹红Ⅳ)范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为4.0,3.6,4.2,4.2 mg·L-1。方法用于实际样品...[查看更多] 2015-03-20 06:46:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.183
摘要:提出了离子色谱法测定食品中添加剂丙酸盐含量的方法。试样用水蒸馏浸取,提取液中的丙酸盐与干扰离子以IonPac AS11-HC(250 mm×4 mm)为分析柱、IonPac AG11-HC(250 mm×4 mm)为保护柱,氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用电导检测器测定丙酸盐的含量。丙酸的质量浓度在20.00~40.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.00 mg·kg-1。方法用于测定粉皮样...[查看更多] 2015-03-20 06:46:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.186
摘要:以6种食品添加剂(苯甲酸、山梨酸、诱惑红、胭脂红、糖精钠及安赛蜜)为研究目标物,对肉制品样品的预处理条件(包括固相萃取柱、提取溶剂及蛋白沉淀剂的选择等)作了系统的试验。最终选择乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液为提取溶剂,用低温(4 ℃)甲醇冷冻法沉淀除去蛋白质后,用OASIS WAX固相萃取柱净化,洗脱溶剂为甲醇-氨水(65+35)混合液。所得洗脱液中的上述6种添加剂...[查看更多] 2015-03-20 06:46:01
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.190
摘要:甲苯样品经硝酸-乙醇-水(0.04+1+1)溶液稀释,超声分散均匀后,用电感耦合等离子体质谱法测定其中锰、铁、钴、镍、锌、银、镉和铅等金属元素含量,选择铼作为内标元素。方法的检出限(3s)在0.012 7~0.690 ng·L-1之间。方法用于甲苯样品中金属元素的测定,加标回收率在71.9%~119%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于8%。[查看更多] 2015-03-20 06:46:02
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.193
摘要:提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰元素的含量。选择盐酸-硝酸-水(3+1+4)溶液及硫酸(5+95)溶液溶解样品,选择波长为336.121,394.403,251.612,177.499,327.396,257.610 nm的6条谱线依次作为测定钛﹑铝﹑硅、磷﹑铜和锰的分析线;上述6种元素的检出限(3s/k)依次为0.006,0.01,0.008,0.1,0.005,0.001 mg·L-1。方法用于钛铁标...[查看更多] 2015-03-20 06:46:02
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.196
摘要:提出了顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯等5种丙烯酸酯类化合物含量的方法。分别选择70 ℃及20 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.32 μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。5种丙烯酸酯类化合物在9 min内能完全分离。5种丙烯酸酯类化合物...[查看更多] 2015-03-20 06:46:02
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.199
摘要:提出了气相色谱法测定土壤中8种有机磷农药含量的方法。样品以水为分散剂、丙酮-二氯甲烷(1+4)混合溶剂为萃取剂,经加速溶剂萃取仪在60 ℃静态萃取5 min。采用DB17色谱柱分离,火焰光度检测器测定有机磷农药。8种有机磷农药的检出限(3S/N)在3.0~7.2 μg·L-1之间。以土壤样品为基体,进行加标回收试验,回收率在73.3%~110%之间,相对标准偏差(n=7)在5.9%~15%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:46:02
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.202
摘要:在pH 3.85乙酸盐缓冲溶液中,盐酸吡硫醇可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲啰啉能与生成的Fe(Ⅱ)显色,在波长508 nm处有最大吸收峰,据此提出了一种停留流动注射-分光光度法间接测定盐酸吡硫醇含量的方法。盐酸吡硫醇的质量浓度在8.00~500 mg·L-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为1.54 mg·L-1。方法用于盐酸吡硫醇药物中盐酸吡硫醇的测定,方法的回收率...[查看更多] 2015-03-20 06:46:02
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.205
摘要:采用电位滴定法,用盐酸标准溶液作为滴定剂,测定石灰中有效氧化钙含量。优化的滴定条件为:① 滴定终点pH为7.00;② 最大馈液速率10 mL·min-1;③ 最小馈液速率100 μL·min-1;④ 滞后时间5 s;⑤ 搅拌时间1 min。方法用于石灰样品分析,测定值与手工滴定法测定值相符,相对标准偏差(n=5)在0.10%~0.19%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:46:02
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.208
摘要:化妆品样品经甲醇超声提取15 min,离心分离取上清液经Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,用甲醇与乙酸(2+98)溶液按体积比90比10混合作为流动相进行淋洗,于波长355 nm处用二极管阵列检测器进行测定,阳性样品经质谱确证。维甲酸和异维甲酸的定性离子对为m/z 299/255和299/199。维甲酸和异维甲酸的质量浓度均在1.00~100 mg·L-1范围内与其峰面积呈...[查看更多] 2015-03-20 06:46:02
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.211
摘要:以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx-5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量分析。结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.27~6.0 μg·kg-1之间。用标准加入法测得回收率在56%~96%之间,相对标准偏差(...[查看更多] 2015-03-20 06:46:02
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.216
摘要:提出了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定香精香料中黄樟素含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为(25±5) ℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源串联质谱模式检测。选定黄樟素的母离子和子离子分别为m/z 162和m/z 131,内标丙酸苯乙酯的定量离子为m/z 104。黄...[查看更多] 2015-03-20 06:46:03
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.219
摘要:提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中铀含量的方法。土壤样品称样0.200 0 g,用硝酸6.0 mL、盐酸2.0 mL、氢氟酸2.0 mL于微波消解仪中消解完全。选择波长为385.958 nm的谱线作为铀的分析线。方法的检出限(3σ)为0.15 mg·L-1。方法用于分析国家标准物质GBW(E) 080173,测定值与认定值相符。方法的回收率在92%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)...[查看更多] 2015-03-20 06:46:03
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.222
摘要:提出了气相色谱法同时测定化妆品中禁用物质亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯的含量。化妆品样品中加入20 g·L-1亚硫酸钠溶液1.0 mL后,用丙酮超声提取10 min,从所得提取液中分取2 μL进样进行气相色谱分析,用氢火焰离子化检测器检测。方法的线性范围在10.00~1 000 mg·L-1之间,亚硝酸异丁酯和亚硝酸戊酯的检出限分别(3S/N)为4 μg·g-1和2 μg·g-1。按标准加入法做回...[查看更多] 2015-03-20 06:46:04
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第2期 pp.244
摘要:综述了高频炉直接燃烧-红外光谱法测定铁矿石中硫含量的应用,特别探讨了称样量、助熔剂加入量、试剂堆积次序、分析时间、坩埚处理方法及净化剂等因素的影响(引用文献23篇)。[查看更多] |
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