理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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知识与经验
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《理化检验－化学分册》2013年第49卷第6期论文目录
2015-03-20 06:49:12
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.633
摘要:合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到的荧光猝灭常数,可判断由于与MPAHO反应而导致HSA的荧光猝灭均属于静态猝灭。采用位点结合模型公式和...[查看更多] 2015-03-20 06:49:12
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.639
摘要:采用线性扫描伏安法研究了白杨素与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。优化的试验条件为:① 以pH 7.40的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液为介质;② 反应时间为20 min;③ 反应温度为298 K;④离子强度:1.0×10-3mol·L-1氯化钠溶液。研究发现:白杨素与BSA在相互作用后形成了一种非电活性超分子化合物,转移系数(α)为0.121 9,表观电子传递速率常数(ks)为0.914 s-1。[查看更多] 2015-03-20 06:49:12
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.642
摘要:应用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠体系分光光度法测定核桃花青皮中总黄酮含量时受到共存的胡桃醌和焦性没食子酸的明显干扰,经试验,提出了消除此干扰的校正方法。从乙醇提取液中移取两份等量试液(2.0 mL),分别置于25 mL容量瓶中,其中一份按方法加显色混合液,以试剂空白为参比,在波长508 nm处先后于15,25 min测其吸光度A1及A2;另一份中加乙醇(1+1)溶液13 mL及40 ...[查看更多] 2015-03-20 06:49:12
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.646
摘要:制备了银-氨基乙酸复合膜修饰玻碳电极,采用循环伏安法研究了苏丹红Ⅲ在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH 3.0的磷酸盐缓冲溶液中,苏丹红Ⅲ在修饰电极上呈现一对灵敏的氧化还原峰,提出了用循环伏安法测定苏丹红Ⅲ的方法。苏丹红Ⅲ的浓度在3.0×10-7~4.0×10-5mol·L-1范围内与还原峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为9.0×10-8mol·L-1。修饰电极用于调味品中...[查看更多] 2015-03-20 06:49:12
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.651
摘要:提出了气相色谱-质谱法同时测定高粱籽粒中11种有机磷农药含量的方法。高粱样品加水浸湿后,用乙腈提取,依次用C18固相萃取柱和Carb/PSA柱净化。采用HP-5MS色谱柱分离,选择离子监测模式测定,外标法定量。11种有机含磷农药的质量浓度均在0.05~1.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.001~0.025 mg·kg-1之间。加入2个浓度水平标准溶液进行回收试验,所得回收率...[查看更多] 2015-03-20 06:49:12
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.654
摘要:羊肉样品经0.3 mol·L-1氢氧化钠溶液提取,离心所得上清液过CEC18固相萃取柱净化。流出液用盐酸调整酸度pH至3.0±0.3后再过AccuBONDⅡODS-C18柱净化,依次用3%(体积分数)氨化甲醇1.00 mL和水0.30 mL洗脱,所得淋洗液供高效液相色谱分析。以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(40+60)混合液为流动相进行洗脱,用紫外检测器于波长283 nm处检测。3种硝...[查看更多] 2015-03-20 06:49:12
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.657
摘要:应用拟反相液相色谱法测定茶饮料中咖啡因含量。在高纯硅胶柱上进行分离,用乙腈-pH 2.9的0.03 mol·L-1甲酸钠(5+95)溶液为流动相进行淋洗,流量为1.0 mL·min-1,在波长274 nm处进行二极管阵列检测。咖啡因的质量浓度在0.2~1 000 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·L-1。方法用于茶饮料分析,加标回收率在95.6%~104%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:49:13
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.661
摘要:提出了高效液相色谱-串联质谱法测定西南金丝梅中26种农药残留量的方法。样品用乙腈振荡提取,提取液经氨基固相萃取小柱净化。用shim-packXR-ODS色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。26种农药的质量浓度在0.01~2.5 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在4.16×10-5~2.85×10-4mg·kg-1之间。在3个标准加入水平下进行了精...[查看更多] 2015-03-20 06:49:13
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.666
摘要:制备了IrOx/Ti电极,考察了温度变化对电极响应灵敏度、响应时间和电极电位的影响。结果表明:-20 ℃时该电极对乙醇防冻液的响应只比30 ℃时低2.52 mV·pH-1。据此提出了IrOx/Ti电极测定低温防冻液体系的pH的方法。电极用于-10 ℃氯化钠溶液的测定,相对极差为1.8%,相对平均偏差为0.6%。[查看更多] 2015-03-20 06:49:13
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.669
摘要:将1.08 mg富勒烯(C60)分散在10 mL二氯甲烷中,取40 μL悬浮液滴涂在玻碳电极表面,吹干后在1 mol·L-1氢氧化钾溶液中进行活化,制得C60修饰电极。用循环伏安法研究了修饰电极的电化学行为。结果表明:经氢氧化钾处理后的修饰电极,在5 mmol·L-1铁氰化钾溶液中,可见一对准可逆的氧化还原峰,且峰电流显著高于在裸玻碳电极和未处理电极上的峰电流。据此提出了用微分...[查看更多] 2015-03-20 06:49:13
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.673
摘要:应用X射线荧光光谱法分析了矿石样品。将粉碎至粒径为0.088 mm的矿样用模压法在32 MPa压力条件下加压40 s,压制成直径为40 mm,厚度为3mm的片样。试验从生产线上选取15个各组分元素含量呈梯度分布的样品以抵消其基体效应,并选用一组已知样品制作工作曲线。以MXF-2400型X射线荧光光谱仪所附带的PC-MXF-E软件中的校正公式,通过化学计量学处理,包括拟合评估、遗...[查看更多] 2015-03-20 06:49:13
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.677
摘要:提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸造铝合金中磷含量的方法。铸造铝合金称样0.500 0 g,用硝酸(1+1)溶液12 mL和氢氟酸4 mL溶解。选择波长为213.618 nm谱线作为测定磷的分析线。磷的质量浓度在4.00 mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020 mg·L-1。方法用于分析5个铸造铝合金标准物质,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)在...[查看更多] 2015-03-20 06:49:13
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.679
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定奶瓶中双酚A含量的方法。取剪碎的样品经二氯甲烷溶解,甲醇提取后,所得净化液中双酚A与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99+1)溶液进行衍生化反应,产物用乙酸乙酯定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。双酚A的质量浓度在10.0~200.0 μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测...[查看更多] 2015-03-20 06:49:13
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.683
摘要:提出用加速溶剂萃取及制备型高效液相色谱方法从烟梗中提取、制备多酚对照品的方法。样品粉碎后以乙醇(80+20)溶液为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在110 ℃静态萃取10 min,提取液氮气吹扫60 s后过MCI树脂和Sephadex LH 20凝胶净化,流出液用丙酮定容后,先通过制备型高效液相色谱初步分离,再通过半制备高效液相色谱进一步分离,得到5个多酚类化合物,经核磁共振波谱...[查看更多] 2015-03-20 06:49:14
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.686
摘要:葡萄样品用微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中40种元素的含量。使用合适的同位素、内标和干扰校正方程消除了被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.003 6~0.53 μg·L-1之间。方法用于苹果标准物质(GBW 10019)的分析,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)在1.6%~8.5%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:49:14
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.691
摘要:提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用聚二甲基硅氧烷填料(PDMS)作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为60 ℃和30 min。用DB-5色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。四乙基铅的质量浓度在0.05~20.0 μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02 μg·L-1。以水样为基体,在3种浓度水平下进...[查看更多] 2015-03-20 06:49:14
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.693
摘要:在pH 6.81的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠介质中,红霉素产生一催化氢波,其峰电位(Ep)在-0.80 V(vs.SCE);当加入过氧化氢后,该催化氢波被催化,于相同的峰电位处产生一灵敏的平行催化氢波,峰电流增加约15倍,据此提出了平行催化氢波法测定红霉素含量的方法。红霉素的浓度在1.0×10-7~2.6×10-5mol·L-1范围内与其峰电流二阶导数呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0×10-8mol·L-1...[查看更多] 2015-03-20 06:49:14
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.697
摘要:提出了液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中2-苯乙胺、色胺、尸胺、组胺、腐胺、精胺、亚精胺等7种生物胺含量的方法。样品经0.45 μm滤膜过滤后,直接通过Zorbax Eclipse XDB C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)进行分离,以不同体积5 mmol·L-1乙酸铵-10 mmol·L-1全氟己酸甲醇溶液(A)和5 mmol·L-1乙酸铵-10 mmol·L-1全氟己酸水溶液(B)的混合液为流动相梯度洗脱,串联...[查看更多] 2015-03-20 06:49:14
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.701
摘要:富硒酵母样品用pH 7.5的Tris-盐酸缓冲溶液经超声破碎提取30 min,于提取液中加链霉蛋白酶E在37 ℃搅拌18 h,高速离心分离。取上清液经Millipore Corp超滤膜过滤,滤液中无机硒(Ⅵ及Ⅳ)和有机硒,即硒代半胱氨酸、硒代尿素和硒代蛋氨酸通过Waters Symmetry Shield RP18色谱柱分离。用不同比例混合的甲醇-七氟丁酸溶液作流动相进行梯度洗脱,用电感耦合等离子体质...[查看更多] 2015-03-20 06:49:14
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.705
摘要:采用水蒸气蒸馏法提取艾叶的挥发油,用气相色谱-质谱法分离和鉴定挥发油成分,并用归一化法测定其相对含量。共分离出76个组分,鉴定出59种化合物。其含量占总挥发油组分峰面积的94.3%。贵州遵义产艾叶主要挥发油成分及其含量为1,8-桉叶油素(22.19%)、樟脑(10.39%)、绿花白千层醇(6.57%)、蒿醇(4.95%)、L-龙脑(4.88%)、α-松油烯(3.98%)、蒿酮(3.44%)、顺式桧...[查看更多] 2015-03-20 06:49:14
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.709
摘要:蔬菜样品经乙腈提取,上清液蒸发至近干,加入正己烷溶解残渣后经多壁碳纳米管固相萃取柱(100 mg/6 mL)净化。以正己烷洗脱,收集流出液,蒸发至近干,加正己烷定容为5.00 mL,供气相色谱分析。分别用ZB-2和DB-5MS色谱柱进行分离,用电子捕获检测器进行检测。所得甲氰菊酯的线性范围为0.075~1.25 mg·L-1,用ZB-2和DB-5MS色谱柱的检出限(3S/N)分别为1.07,0.769 mg·kg-...[查看更多] 2015-03-20 06:49:15
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.713
摘要:在0.75 mol·L-1硫酸溶液中,抗坏血酸可将Mo6+还原为Mo5+,而硫氰酸铵能与生成的Mo5+显色,在波长465 nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中超高浓度钼离子含量的方法。钼的质量浓度在3.3~93.3 g·L-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.35 g·L-1。方法用于钴钼催化剂浸渍液中钼离子含量的测定,测得方法的回收...[查看更多] 2015-03-20 06:49:15
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.717
摘要:采用分光光度法测定婴幼儿食品中硫氰酸钠的含量。详细叙述了不同样品的溶样方法,超声溶解时间及蛋白质沉淀剂的选择等。样品溶液中的SCN-与Fe3+生成血红色的络合物,其最大吸收波长位于457 nm处。硫氰酸钠的质量浓度在20 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限为1.670 g·kg-1。方法用于婴幼儿食品中硫氰酸钠的测定,加标回收率在91.8%~98.7%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:49:15
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.720
摘要:提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定火麻食品中特征大麻酚含量的方法。样品经甲醇提取,过SupelcleanTM LC-Alumina-N固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(77+23)溶液溶解。采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和水为流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.01~0.05 μg·kg-1之间。...[查看更多] 2015-03-20 06:49:15
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.725
摘要:以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下及pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,显色剂2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌(Ⅴ)形成稳定络合物,其最大吸收波长位于560 nm处,据此提出了分光光度法测定铌钽矿浸出液中铌含量的方法。铌(Ⅴ)的质量浓度在4~240 μg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为1.44×106L·mol-1·cm-1。方法用于铌钽矿样品...[查看更多] 2015-03-20 06:49:15
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.728
摘要:建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健品中磷脂酰胆碱含量的方法。样品经丙酮溶解去除油脂类杂质干扰后,离心弃去上层液体,残液用氮气吹干,然后用正己烷-异丙醇(1+1)混合液溶解残渣,以正相硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以乙腈-甲醇-磷酸(80+20+0.6)溶液等度洗脱分离,用紫外检测器于波长205 nm处检测。磷脂酰胆碱的质量浓度在2.136 g·L-1以内与其...[查看更多] 2015-03-20 06:49:15
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.731
摘要:提出了用X射线光电子能谱法(XPS)对某爆炸案件的爆炸残留物进行定性、定量分析,同时以X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜能谱仪(SEM/EDX)为辅助测试手段,判断为氯酸盐类炸药,所用炸药为烟火剂。结果表明:XPS可以无损、快速地检测出无机爆炸残留物的元素成分及含量,并确定主要爆炸成分的化学式,进而确定罪犯所用炸药的种类,为侦破案件提供线索。[查看更多] 2015-03-20 06:49:15
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.735
摘要:在pH 10.0的硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂铬黑T［1-(1-羟基-2-萘偶氮)-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠］与镍(Ⅱ)形成稳定络合物。其最大吸收波长位于533 nm处,表观摩尔吸光率为5.19×104L·mol-1·cm-1。镍(Ⅱ)的质量浓度在1.2 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系。方法用于饮料样品中微量镍(Ⅱ)的测定,测定值与原子吸收光谱法测定结果一致,回收率在99.6%~100%...[查看更多] 2015-03-20 06:49:16
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第6期 pp.738
摘要:考察了不同类别的保润剂(丙二醇、甘油、27664号保润剂、木糖醇和山梨醇)对卷烟烟气化学成分的影响,包括对烟气总粒相物、烟碱、水分、焦油含量及卷烟烟气中致香成分组成和有害物质含量的变化。结果表明:① 加入不同种类的保润剂后对卷烟烟气的化学成分有明显的影响,而且其影响随着添加量的变化而变化。② 随着各种保润剂的加入,卷烟烟气中致香成分总量均比...[查看更多] |
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