理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
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马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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知识与经验
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《理化检验－化学分册》2013年第49卷第7期论文目录
2015-03-20 06:49:33
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.765
摘要:采用循环伏安方法将Ag+与L-脯氨酸单体共聚合在玻碳电极表面制得银掺杂聚L-脯氨酸修饰电极,并应用该修饰电极研究了肾上腺素(EP)与双链DNA(dsDNA)之间的相互作用。试验发现:在pH 7.0磷酸盐缓冲溶液中,EP在修饰电极上有一个明显的氧化峰;当加入一定量的dsDNA后,EP的氧化峰电流明显下降。EP氧化峰电流的下降值(Δi)与dsDNA的质量浓度在一定范围呈线性关系;dsDN...[查看更多] 2015-03-20 06:49:33
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.769
摘要:提出了用气相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。桑叶提取液中的DNJ与六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷于60 ℃加热0.5 h进行衍生反应,产物用TRB5色谱柱(30 m×250 μm,0.50 μm)分离、火焰离子化检测器定量和气相色谱-质谱法定性。DNJ的质量浓度在0.01~0.10 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06 mg·L-1。应用此方法分析桑叶提取物,...[查看更多] 2015-03-20 06:49:33
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.773
摘要:提出了人尿中雷公藤新碱的液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis MCX固相萃取柱富集并净化,萃取柱用含氨水的乙腈洗脱。洗脱液用Zorbax Plus RRHD C18反相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),以乙酸盐缓冲溶液和乙腈(30+70)混合液为流动相进行分离,采用大气压化学电离源正离子模式在选择离子监测模式下进行检测,雷公藤新碱的定量离子为m/z 806。雷公...[查看更多] 2015-03-20 06:49:33
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.777
摘要:锑(Ⅲ)与铜铁试剂在0.20 mol·L-1盐酸介质中,生成稳定的络合物,该络合物在溴酸钾存在下,于-0.38 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化波,据此提出了催化极谱法测定痕量锑的方法。锑(Ⅲ)的浓度在4.8×10-9~3.6×10-6mol·L-1范围内与峰电流的二阶导数呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10-9mol·L-1。试验结果表明:该极谱波为吸附催化波,其电极过程为不可逆过程,电子转移...[查看更多] 2015-03-20 06:49:33
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.781
摘要:提出了用反射法测定水中重金属元素铬和铜含量的方法,测定铬(Ⅵ)时,样品用硫酸和硝酸-高氯酸(4+1)溶液进行消解;测定铜(Ⅱ)时,样品用硫酸(2+8)溶液1滴进行酸化。铬和铜的质量浓度分别在10 mg·L-1和50 mg·L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)依次为0.01和0.1 mg·L-1。以实际水样为基体,加入一定量的标准溶液做回收试验,测得回收率分别在84.5%~113%和88.9%~105%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:49:33
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.783
摘要:采用离子色谱法测定卤水中F-、Cl-、Br-、SO42-和NO3-等5种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG18保护柱及Ion Pac AS18分离柱分离,以33 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-和Br-在0.50~20.0 mg·L-1范围内,Cl-和SO42-在5.00~200 mg·L-1范围内,NO3-在2.50~100 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.02 mg·L-1之间。选择2种卤水样品作为基体...[查看更多] 2015-03-20 06:49:33
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.787
摘要:提出了高效液相色谱法测定洗发水中吡硫翁锌含量的方法。样品中吡硫翁锌用乙腈-甲醇(9+1)混合液超声提取,离心分离后,所得提取液过0.45 μm滤膜过滤。以MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以下述3种组分按不同比例配成的混合液作流动相进行梯度洗脱:组分A为含0.01 mol·L-1磷酸二氢钾和0.5 mmol·L-1 EDTA的混合溶液;组分B为乙腈;组分C为甲醇。于波长...[查看更多] 2015-03-20 06:49:33
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.790
摘要:羊剪绒鞋样品采用人工汗液萃取(40 ℃,20 min)和硝酸微波消解两种前处理方法进行处理,所得试样溶液以20 g·L-1硼氢化钾溶液为还原剂,盐酸(5+95)溶液为载流,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中汞和砷的含量。试验结果表明:两种前处理方法所得精密度和回收率都较好。汞和砷的质量浓度分别在一定的范围内与其荧光强度呈线性关系,方法1#所得汞和砷的检出限(3S/...[查看更多] 2015-03-20 06:49:34
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.794
摘要:提出了高效液相色谱法测定粉饼中8种苯胺类物质(苯胺、对硝基苯胺、3-硝基苯胺、对甲苯胺、间氯苯胺、2,4-二硝基苯铵、2-氯-4-硝基苯胺、4-氯-2-甲基苯胺)含量的方法。样品中8种苯胺类物质用甲醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.45 μm有机滤膜。以SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)为分离柱,不同比例配成的甲醇和水混合溶液为流动相梯度洗脱...[查看更多] 2015-03-20 06:49:34
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.797
摘要:按《化妆品卫生规范》测定日用洗涤剂中砷和汞含量时,对样品前处理方法作如下改进:① 微波消解时,采用梯度升温进行消解;② 所得消解液加入氨基磺酸去除氮氧化物,以消除其对砷和汞测定的干扰。按改进后的方法,砷和汞的质量浓度分别在18,60 μg·L-1以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为1.7,0.4 μg·L-1。以空白洗涤剂样品为基体,用标准加入法做回收试验...[查看更多] 2015-03-20 06:49:34
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.800
摘要:丁苯那嗪原料药样品用无水冰乙酸-乙酸酐(1+7)混合液溶解,以0.02 mol·L-1高氯酸标准溶液作滴定剂,采用非水电位滴定法测定丁苯那嗪原料药中丁苯那嗪含量。方法用于实际样品分析,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.32%~0.40%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:49:34
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.802
摘要:应用衍生化-气相色谱-质谱法和酵母试剂盒法,对不同性质水样中的β-雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚等8种雌激素进行联合测定和效应比对。结果表明:两种方法联合测定可以同时检测雌激素的浓度和效应大小,更全面地体现水中雌激素的污染水平,使雌激素浓度与其效应相对应并相互验证,排除单一方法中可能出现的假阳性...[查看更多] 2015-03-20 06:49:34
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.806
摘要:采用气相色谱-串联质谱法测定辣根中37种农药的残留量。样品用乙酸乙酯-乙腈(15+85)混合液提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、活性炭和无水硫酸钠净化,高速离心所得上清液浓缩后用1.0 mL甲苯定容。经VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定,内标法定量。37种农药的测定下限(10S/N)在0.005~0.1 mg·kg-1之间。以空白辣根样品为基体,加入4种不同浓度的标准溶液进行回收试验,其...[查看更多] 2015-03-20 06:49:34
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.810
摘要:四氟硼酸盐样品经乙醇(1+1)溶液溶解,采用氟离子选择电极测定其中游离的氟离子含量。试验表明:氟离子选择性电极对氟具有良好的选择性和电位响应特性。在pH 5.8~6.0的介质中,25 ℃恒温条件下,电极电位呈现能斯特响应,线性范围为0.5~10 μg·L-1,斜率为61.453 mV·pc-1。将该电极用于3种四氟硼酸盐的分析,测得方法的回收率在96.7%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在...[查看更多] 2015-03-20 06:49:34
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.813
摘要:碳化渣样品经硫酸和氢氟酸分解,使其中碳化钛相与钛的其它物相分离;然后用硝酸破坏碳化钛,所得溶液中钛(Ⅳ)经过氧化氢显色后,用分光光度法测定其中钛的含量,间接换算成样品中碳化钛含量。为考查方法的精密度,用所提出方法对同一碳化渣样品中碳化钛含量做了8次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.1%。又以另一渣样为基体加入3个质量值(mg)的基准碳化钛,按所...[查看更多] 2015-03-20 06:49:34
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.816
摘要:在含有0.027 g·L-1邻氧乙酸苯甲醛缩牛磺酸席夫碱的1 mol·L-1氢氧化钠溶液中,于-1.2~0.6 V(vs.SCE)电位下,在铜电极表面电沉积一层邻氧乙酸苯甲醛缩牛磺酸席夫碱膜,制得邻氧乙酸苯甲醛缩牛磺酸席夫碱修饰铜电极。采用扫描电镜对电极表面的性能进行了表征,以循环伏安法对其电化学性能进行研究。试验发现:在pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液中,在电位-0.18 V处,修饰电极...[查看更多] 2015-03-20 06:49:34
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.820
摘要:提出了气相色谱法测定水中10种不同极性有机磷农药含量的方法。取水样50 mL,用盐酸(1+1)溶液调节其酸度至pH 3~5,过LiChrolut EN Merck固相萃取小柱,先后用丙酮2 mL、乙腈2 mL、二氯甲烷2 mL作为洗脱剂进行洗脱,再经石墨化炭黑柱净化。用乙腈及丙酮各3 mL淋洗炭黑柱,洗脱液供GC分析。采用DB 17毛细管色谱柱分离,火焰热离子检测器测定。10种有机磷农药的线性...[查看更多] 2015-03-20 06:49:35
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.824
摘要:提出了顶空-气相色谱法测定食品包装用塑料复合膜中17种有机溶剂的残留量。分别选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min,选用DB-FFAP毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。17种有机溶剂在18 min内能完全分离。17种有机溶剂的浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.002~0.004 mg·m-2之间。方法的加标回收率...[查看更多] 2015-03-20 06:49:35
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.827
摘要:提出了应用X射线荧光光谱法测定钼精矿样品中钼、铁、铅、铜、硅和钙等6种元素。样品以四硼酸锂与硝酸锂为熔剂于1 100 ℃熔融,15 min后倒入铂-金模具中成型,脱摸所得熔块用于X射线荧光光谱分析。以高纯三氧化钼、三氧化二铁、二氧化硅、碳酸钙、铜标准溶液和铅标准溶液等物质为基础,配制10个校准样品用于制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。方...[查看更多] 2015-03-20 06:49:35
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.831
摘要:提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钾中硅、铝、钙、镁、磷、铜、镍、铬、铁、钛、锰、铅、砷等13种微量杂质元素含量的方法。优化了仪器各元素的分析谱线,通过选择合适的背景校正区域和仪器工作条件来消除基体影响。方法的检出限(3s)在0.000 1%~0.001 9%之间。方法用于分析国家标准样品五氧化二钒和80钒铁,测定结果与认定值相一致。方法的回...[查看更多] 2015-03-20 06:49:35
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.835
摘要:提出了气相色谱法测定葵花籽中55种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液提取,所得提取液须经凝胶渗透色谱净化除去大分子干扰物质。方法中采用Bio-Beads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液作流动相。所得淋出液中的55种有机磷农药再经DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离后,用火焰光度检测器检测。55种有机磷...[查看更多] 2015-03-20 06:49:35
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.840
摘要:提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C18固相萃取柱净化,经C18色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基汞的质量浓度在1.00~50.0 μg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,无机汞和甲基汞的测定下限(10S/N)为0.03 mg·kg-1,乙基汞的测定下...[查看更多] 2015-03-20 06:49:35
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.844
摘要:食用调味油样品经丙酮提取后,所得提取液经MCX阳离子固相萃取柱提取,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱,洗脱液在45 ℃氮吹至近干后用2 mL甲醇定容。以ACQUITY BHE C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。罗丹明B的质量浓度在1.00~100 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系...[查看更多] 2015-03-20 06:49:35
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.848
摘要:提出了顶空-气相色谱-质谱法测定再生纤维素薄膜涂层中18种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为150 ℃和45 min,选用HP-INNOWax毛细管色谱柱(0.25 mm×60 m,0.25 μm)分离,采用选择离子监测模式进行测定。18种溶剂在19 min内能完全分离。18种溶剂的质量均在0.4~8 μg范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.005~0.02 mg·m-2之间。方法...[查看更多] 2015-03-20 06:49:36
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.852
摘要:基于在pH 10.2的碱性介质中,用氯化血红素作为模拟酶催化剂,过氧化苯甲酰经对羟基苯乙酸衍生化后生成荧光二聚体,该荧光物质经激发光照射产生荧光,据此提出了荧光光谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。在激发波长310 nm、发射波长400 nm处,过氧化苯甲酰的质量浓度在0.5~50 mg·L-1范围内与反应体系的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为1 mg·kg-1。...[查看更多] 2015-03-20 06:49:36
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.855
摘要:食用油样品被制备成微乳液后,直接进样,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅的含量。应用塞曼效应消除背景干扰,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为500 ℃、原子化温度为1 800 ℃。铅的质量浓度在100 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为2.18 pg。应用此法分析了5种食用油样品,加标回收率在89.8%~110%之间,相对标准偏差(n=6)在3.4%~7.1%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:49:36
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.858
摘要:以玻碳电极为工作电极,在pH 2.0的B-R缓冲溶液中,双酚A对钌联吡啶的电化学发光有强增敏作用,据此提出了一种灵敏地测定双酚A的电化学发光方法。双酚A的浓度与化学发光强度的增加值在9.3×10-9~4.0×10-7mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为6.0×10-10mol·L-1。方法用于聚碳酸酯奶瓶样品分析,加标回收率在94.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.0%~6....[查看更多] 2015-03-20 06:49:36
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.861
摘要:在pH 1.2邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,新型卟啉吡啶季铵盐显色剂-溴化5-［4-N-(对甲氧基)苄铵基吡啶基］-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉与锌(Ⅱ)形成1∶1配合物。在此显色反应中,新型卟啉试剂具有显色和表面活性剂的双重功能。此配合物的最大吸收波长为424 nm,表观摩尔吸光率为4.96×105L·mol-1·cm-1,锌(Ⅱ)质量浓度在800 μg·L-1以内符合比耳定律。方法用...[查看更多] 2015-03-20 06:49:36
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.863
摘要:润滑油样品于高型石英烧杯中,分别在350 ℃、450 ℃和550 ℃分段低温灰化,然后加入硝酸和高氯酸消化,用电感耦合等离子体质谱法测定用过的润滑油中金属元素铝、钡、铜、铬、镉、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、锑、钛、钒和锌等的含量。使用合适的同位素校正干扰和基体效应。方法的检出限(3s)在5~100 ng·g-1之间。方法用于用过的润滑油样品分析,加标回收率在95...[查看更多] 2015-03-20 06:49:36
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第7期 pp.867
摘要:提出了采用高效液相色谱法测定糖苷化醇醚柠檬酸酯产品中醇醚、醇醚柠檬酸酯、醇醚糖苷柠檬酸酯等组分的含量。采用SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),用不同配比的乙腈和0.02%(体积分数)三氟乙酸溶液的混合液为流动相进行梯度淋洗,用蒸发光散射检测器检测,峰面积归一化法定量。结果表明:方法可用于糖苷化醇醚柠檬酸酯产品组分的全面分析,和对产...[查看更多] |
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