理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
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| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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《理化检验－化学分册》2013年第49卷第8期论文目录
2015-03-20 06:49:55
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.897
摘要:应用多种波谱方法确证了地奥司明的分子结构。红外光谱及核磁共振谱的结果表明地奥司明分子中存在烷烃、羰基、羟基、1,2,4位取代苯环及醚基等基团。质谱结果也确证了上述结构及分子中存在葡萄糖基;并给出了与预计相同的分子结构式。质谱图中主要碎片峰与该化合物分子的裂解规律一致。通过高分辨质谱分析,精确算得其相对分子质量,并给出其经验分子式。[查看更多] 2015-03-20 06:49:55
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.902
摘要:应用响应面法优化了超声提取车前草中总黄酮类化合物的条件。试验利用单因素试验选取适当的提取因素与水平,并根据Box-Behnken中心组合试验设计,采用三因素三水平数学模型和响应面法分析对萃取条件进行优化,确定最优提取条件为:① 乙醇的体积分数:70.67%;② 提取时间:30.67 min;③ 液料比的比值:15比1。在选定条件下总黄酮类化合物的提取率为50.65 mg·g-1,与...[查看更多] 2015-03-20 06:49:55
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.906
摘要:以正丙醇(1.0 mL)和1-丁基-3-甲基咪唑盐酸盐(0.5 mL)为萃取溶剂,以磷酸氢二钾(6.375 g)作为分相盐,调节上相溶液的pH为9.0,在303.15 K的温度条件下对抗生素阿奇霉素作双水相萃取。取上、下相溶液各1.00 mL,分别置于5 mL容量瓶中,各加入0.1 mol·L-1盐酸溶液1.5 mL和硫酸(3+1)溶液2.5 mL,以下按盐酸-硫酸分光光度法于波长481.5 nm处,以试剂空白作参比,测量其...[查看更多] 2015-03-20 06:49:55
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.910
摘要:对用作水质色度测定标准的铂(Ⅳ)-钴(Ⅱ)溶液和铬(Ⅵ)-钴(Ⅱ)溶液的吸收光谱及色度学特性作了比较研究,从而对应用后者代替前者作为标准的可行性和合理性作出判断。结果表明:尽管两者之间存在色度学上的差异以及同色异谱问题,但在色调上人眼难以分辨,而且应用铬(Ⅵ)-钴(Ⅱ)溶液作标准,在实际测量时引入的误差均在允许误差范围以内。然而,对光照及温度的稳定...[查看更多] 2015-03-20 06:49:55
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.914
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量。样品经乙腈提取,中性氧化铝固相小柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。以氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围均为0.25~20.0 μg·L-1,测定下限为0.50 μg·kg-1。以空白草鱼和大黄鱼空白样品为基体做加标回收试验,测得孔雀...[查看更多] 2015-03-20 06:49:55
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.918
摘要:空气中的氯气经氢氧化钠溶液吸收后生成次氯酸钠,再经盐酸酸化释放出游离氯,游离氯能够定量地将碘化物氧化为单质碘,利用淀粉作为显色剂建立了间接分光光度法测定氯气的方法。反应体系的最大吸收峰位于570 nm处,氯的质量浓度在1.0 mg·L-1以内与吸光度之差ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为5×10-5mg·L-1。方法用于模拟气体和工厂附近空气样品分析。用标准加入法测...[查看更多] 2015-03-20 06:49:55
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.920
摘要:提出用5步连续提取法分离稻田土壤样品中汞的各种形态(水溶和可交换态、铁锰氧化物结合态、有机结合态、硝酸可溶态、残渣态)。用冷蒸气原子荧光光谱法测定总汞及各种形态汞的含量。汞的质量浓度在32.0 μg·L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.022 9 μg·L-1。对方法的精密度做了试验,测定值的相对标准偏差(n=10)为1.1%。以4个土壤样品为基体,...[查看更多] 2015-03-20 06:49:56
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.924
摘要:提出了顶空-气相色谱法测定植物提取物中19种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min,用DB-FFAP色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。19种有机溶剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005~0.2 mg·L-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在92.3%~115%之间,相对标准偏差(n=6)均小于8%。[查看更多] 2015-03-20 06:49:56
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.928
摘要:烟用水基胶样品采用硝酸(65+35)和过氧化氢进行程序控制升温微波消解,用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中硼酸的含量。采用11B作为测量同位素来消除质谱干扰。方法的检出限(3S/N)为0.12 μg·L-1。方法用于烟用水基胶的分析。用标准加入法测得其回收率在102%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。[查看更多] 2015-03-20 06:49:56
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.931
摘要:水中以游离态氨或铵离子存在的氨氮与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下反应生成黄棕色化合物(NH2Hg2OI),该化合物在波长420 nm处有吸收,据此提出了全自动间断化学分析仪-纳氏试剂比色法测定地表水中氨氮的方法。氨氮的质量浓度在0.20~5.00 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.020 mg·L-1。方法用于地表水样分析,测定值与国家标准方法测定值无显著差...[查看更多] 2015-03-20 06:49:56
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.934
摘要:采用循环伏安法在玻碳电极上通过电化学聚合制备了聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极(PABSA/GCE)。与裸玻碳电极相比,在pH 5.0的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸在0.069 V产生一个灵敏的氧化峰,表明修饰电极对抗坏血具有明显的电催化氧化作用。在优化的试验条件下,抗坏血酸的质量浓度在1.2~320 mg·L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为0.4 mg·L-1。以维生素C...[查看更多] 2015-03-20 06:49:56
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.937
摘要:提出了气相色谱-质谱法测定感冒颗粒中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂含量的方法。样品经盐酸(1+1)溶液酸化后用乙醚提取,所得提取液用DB-FFAP色谱柱分离,在选择离子监测模式下测定,以正十一烯酸为内标物。7种防腐剂的峰面积与质量浓度在1.0~40.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检...[查看更多] 2015-03-20 06:49:56
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.940
摘要:在pH 6.92的Tris-盐酸缓冲溶液中,维多利亚蓝B与利福平生成络合物,最大吸收波长为562 nm。利福平的浓度在8.0×10-6mol·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为1.86×105L·mol-1·cm-1。方法用于利福平胶囊中利福平含量的测定,测定值与标示量相一致。加标回收率在98.2%~100%之间,相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。[查看更多] 2015-03-20 06:49:57
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.943
摘要:应用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定了矿石中砷和汞含量的方法。样品用盐酸和硝酸消解后,在消解液中加入盐酸羟胺以破坏消解时引入的氧化性试剂。将试样溶液转化为盐酸(2+98)介质并以其作载流引入顺序注射分析系统,同时引入10 g·L-1(测砷)和5 g·L-1(测汞)硼氢化钾溶液作还原剂。砷和汞的质量浓度分别在100,10 μg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系;方...[查看更多] 2015-03-20 06:49:57
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.946
摘要:在1.0 mol·L-1盐酸介质中,90 ℃水浴加热10 min时,痕量硒(Ⅳ)对过氧化氢氧化甲基红褪色反应有显著的催化作用,提出了催化动力学分光光度法测定痕量硒(Ⅳ)的方法。硒(Ⅳ)的质量浓度在0.004~0.06 mg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为(3s/k)为2.23×10-2μg·L-1,摩尔吸光率为4.351×105L·mol-1·cm-1。方法用于尾矿样品中硒(Ⅳ)量的测定,用标准加入法测得回收率在96...[查看更多] 2015-03-20 06:49:57
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.949
摘要:制备了石墨烯/纳米金复合修饰玻碳电极,并采用扫描电子显微镜对复合膜层进行了表征,用循环伏安法和差示脉冲伏安法研究了盐酸吗啡在该修饰电极上的电化学行为。结果发现:在pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液中,修饰电极对盐酸吗啡有良好的电催化作用,得到了一个明显的氧化峰。并在此基础上提出了一种测定盐酸吗啡的差示脉冲伏安法。盐酸吗啡的浓度在2.0×10-7~4.0×10-4m...[查看更多] 2015-03-20 06:49:57
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.953
摘要:提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯肟菌酯残留量的方法。样品经乙腈提取后,以伯仲胺、C18和无水硫酸镁为萃取剂用基质分散固相萃取净化,净化液经Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,用乙腈与5 mmol·L-1乙酸铵溶液(75+25)的混合液洗脱,采用正离子模式监测。烯肟菌酯的质量浓度在50 μg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为...[查看更多] 2015-03-20 06:49:57
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.957
摘要:提出了固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中24种半挥发性有机污染物(SVOC′s)含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用85 μm聚丙烯酸酯纤维作为微萃取头的涂层,萃取温度及时间分别为50 ℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测。24种SVOC′s的质量浓度在1.0~40 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S...[查看更多] 2015-03-20 06:49:57
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.961
摘要:提出了用乙二醇-EDTA滴定法结合热解重量-示差热分析法(TG-DTA)准确测定了钢渣中游离氧化钙(f-CaO)的含量。试验表明:用乙二醇-EDTA滴定f-CaO时,共存的氢氧化钙几乎定量参与反应;因此,滴定结果实为f-CaO的合量;试验还表明:利用Ca(OH)2的TG-DTA图谱可计算钢渣中氢氧化钙的含量。由上述两方法所得结果的差值即可得到钢渣中f-CaO的含量。此外,乙二醇与f-CaO反应...[查看更多] 2015-03-20 06:49:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.965
摘要:采用超高效液相色谱法测定植物提取物中6种防腐剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的含量。样品用甲醇(1+1)溶液提取,以ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)为固定相,用乙腈和含0.1%(体积分数)乙酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,用二极管矩阵...[查看更多] 2015-03-20 06:49:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.968
摘要:金属钼制品样品用硝酸-硫酸混合酸溶解,钼酸盐及氧化钼等直接用氨水溶解。在0.5 mol·L-1硫酸介质中加入过氧化氢使样品溶液中的磷完全氧化至正磷酸状态,加入钼酸铵与正磷酸生成磷钼杂多酸,用正丁醇-三氯甲烷(1+3)混合溶剂萃取磷钼杂多酸。将有机相分出并用正丁醇定容至25 mL,加100 g·L-1氯化亚锡溶液1滴,将磷钼杂多酸还原为钼蓝,在波长620 nm处测其吸光度。...[查看更多] 2015-03-20 06:49:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.972
摘要:黑色页岩中的铂族元素经锡试金富集后,所得贵金属沉淀物用盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铂族元素。以镥为内标元素,用轻质氧化镁-高纯碳化硅(2+1)作覆盖剂,以防止锇和钌的挥发损失。铂族元素在一定的质量浓度范围内与其光谱强度呈线性关系,检出限(3σ)在0.018~0.20 ng·g-1之间。方法的加标回收率在80.0%~110%之间,相对标准...[查看更多] 2015-03-20 06:49:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.976
摘要:提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中硼含量的方法。高温合金称样0.500 0 g,用盐酸-硝酸(5+1)混合酸20 mL和氢氟酸1 mL溶解。硼的分析谱线为249.678 nm。硼的质量浓度在4.00 mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.1 μg·L-1。方法用于分析5个高温合金标准样品和已知样品,测定值与认定值或已知值相符,测定值的相对标准偏...[查看更多] 2015-03-20 06:49:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.979
摘要:用分光光度法研究了盐酸地尔硫卓与铬天青S的荷移反应,提出了测定盐酸地尔硫卓的荷移分光光度法。在乙醇(1+1)溶液中,盐酸地尔硫卓和铬天青S形成的络合物的最大吸收波长为548 nm,两者的组成比为1比1。盐酸地尔硫卓的质量浓度在3.0~60 mg·L-1范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光率为4.01×104L·mol-1·cm-1。采用此法测定了盐酸地尔硫卓片剂中盐酸地尔硫卓的含量,...[查看更多] 2015-03-20 06:49:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.981
摘要:提出了高效液相色谱法测定花生油、橄榄油和芝麻油等3种植物油中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量。样品采用55%(体积分数)甲醇溶液提取后,经免疫亲和柱净化,流出液中的黄曲霉毒素在YMC ODS-AQ S-3色谱柱上用含溴化钾120 mg和硝酸350 μL的甲醇-乙腈-水(25+17+60)混合液作流动相进行色谱分离,并经衍生化后进行荧光检测,所用激发及发射波长依次为362,440 nm...[查看更多] 2015-03-20 06:49:58
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.985
摘要:在0.4 mmol·L-1 B-R缓冲介质(pH 4.1)中,丁基罗丹明B(BRMB)被Fe(Ⅱ)与H2O2反应所产生的羟自由基迅速氧化而导致其产生的荧光强度明显减弱。当有己烯雌酚(DES)存在时,由于其对羟自由基有清除作用,而使上述反应体系的荧光减弱程度降低,即对BRMB-Fe(Ⅱ)-H2O2反应体系有抑制作用,而且反应体系的ΔF值(F-F0)与DES的质量浓度在0.1~50 μg·L-1范围内呈线性关系。据...[查看更多] 2015-03-20 06:50:00
《理化检验－化学分册》／ 2013年第49卷／ 第8期 pp.1011
摘要:介绍了分散液液微萃取(DLLME)技术的基本原理和萃取过程,介绍了萃取剂、分散剂、萃取时间、溶液的pH和离子强度等因素对萃取效果的影响;综述了DLLME与气相色谱法相结合在农药残留分析中的应用(引用文献55篇)。[查看更多] |
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