理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
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2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2014年第50卷第11期论文目录
2015-03-20 06:59:42
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1329
摘要:用水热方法制备了CdSe量子点(CdSe QDs)并通过溶胶-凝胶法制备了量子点掺杂改性的纳米TiO2复合物。运用多种方法对此复合物进行表征,并对其光催化性能进行研究。结果表明:① 在其制备焙烧过程中,CdSe QDs已掺杂进入TiO2纳米颗粒中形成纳米复合物;② CdSe QDs的引入增强了TiO2的吸光性,改善了TiO2在可见光区的吸光效率;③ TiO2的原始晶体结构在焙烧过程中发生...[查看更多] 2015-03-20 06:59:42
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1338
摘要:采用鸡肝酯酶作为生物敏感元件,以基于微机电加工技术制作的NCM9924微量热芯片作为换能器,建立了用于农药的残留量测定的量热式生物传感器试验系统。应用此系统进行了量热芯片灵敏度、酶促反应放热和农药抑制试验研究。结果表明:在流量为0.5 mL·min-1的情况下,换能器的温度灵敏度不低于1.184 mV·K-1;本系统对同一酶活水平的放热量响应具有良好的重现性。鸡肝...[查看更多] 2015-03-20 06:59:43
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1342
摘要:应用热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物。葡萄糖样品在同步热分析条件下,分别在氮气和氮氧混合气氛围中进行热解,同时进行红外扫描,根据样品的热重曲线和红外谱图进行判定和选择GC-MS温度点,裂解产物进入GC-MS进行分离和鉴定。结果表明:葡萄糖在220 ℃,300 ℃,350 ℃和470 ℃下的热分解产物中共检出44种化合物;葡萄糖在高...[查看更多] 2015-03-20 06:59:43
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1348
摘要:根据溶液中有色物质颜色值与其质量浓度成正比的原理及数字图像红绿蓝色彩模式,通过采集样品溶液的图像信息,采用图像比色法对有色溶液进行定量分析。以蓝色硫酸铜溶液为研究对象,在实验箱内采集图像和建立统计回归模型。结果表明:方法测量误差为5%,线性范围为10.0~50.0 g·L-1,相关系数大于0.990。[查看更多] 2015-03-20 06:59:43
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1351
摘要:取均质后的桃皮或桃肉,在匀浆机上用乙腈提取;加入氯化钠及硫酸镁振荡盐析;取上清液与PSA混匀并离心进行净化。取经滤膜过滤的滤液与水混匀后供液相色谱-串联质谱分析。用Agilent Eclipse plus C18 RRHT色谱柱为分离柱,用含甲酸的5 mmol·L-1甲酸铵溶液与乙腈以不同比例的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子源动态多反应监测模式进行检...[查看更多] 2015-03-20 06:59:43
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1357
摘要:提出用带有非接触电导检测的微芯片毛细管电泳法快速测定片剂中盐酸二甲双胍的含量。取盐酸二甲双胍片20片,剥除糖衣后混匀研细,称取0.100 0 g,用水超声溶解、过滤,滤液定容至100 mL供毛细管电泳分析。十字通道芯片使用前按规定进行清洗。试验中采用含5%(体积分数)乙醇和0.1 mmol·L-1十二烷基磺酸钠的2.0 mmol·L-1柠檬酸缓冲溶液作为分离介质,进时间为10.0 s...[查看更多] 2015-03-20 06:59:43
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1361
摘要:基于在盐酸溶液中,乐果在氢氧化钠介质中的水解产物被铈(Ⅳ)氧化而产生强烈的化学发光,并结合应用顺序注射技术,提出了SI-CL法测定环境水样中痕量乐果的方法。采用三区带进样模式,将试剂按以下方式组合:(a) 0.3 mol·L-1氢氧化钠溶液与8 g·L-1 HPC溶液混合,(b) 水样及(c) 0.035 mol·L-1硫酸铈铵溶液与1.2 mol·L-1盐酸溶液混合。其进样体积依次为(a) 200 μL,(...[查看更多] 2015-03-20 06:59:44
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1366
摘要:建立了固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量。样品用甲醇-水(1+1)溶液提取,超声提取10 min,以10 000 r·min-1转速离心5 min,移取5.00 mL上清液,经MAX固相萃取柱处理,用甲酸-甲醇(5+95)溶液洗脱。MG C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以0.2%(体积分数)磷酸-乙腈(18+82)溶液为流动相进行洗脱,检测波长为254 nm。线性范围为0.5~100 mg·L-1,测定...[查看更多] 2015-03-20 06:59:44
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1369
摘要:采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360 nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0...[查看更多] 2015-03-20 06:59:44
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1373
摘要:取五灵脂药材(1.0 g)与海沙3.0 g混匀,置于加速溶剂萃取(ASE)仪中,加入萃取溶剂［乙醇-水(75+25)］静态萃取循环3次,每次10 min,萃取温度为100 ℃,压力为15 MPa。萃取液蒸缩至3 mL,加C2H5OH-H2O(75+25)至5.0 mL,过滤后供液相色谱分析。在色谱分离中,以Diamosil ODS C18色谱柱为固定相,用(A)甲醇和(B)乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例的混合液作为流动相进行梯度...[查看更多] 2015-03-20 06:59:44
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1377
摘要:提出了高效液相色谱法快速测定葡萄干中3种糠醛类物质。样品经甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)(20+80)混合溶液超声提取后,离心,取上清液过微孔滤膜过滤后供高效液相色谱分析。色谱分离采用Intersil ODS色谱柱和以不同比例的(A) 0.02 mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)和(B)甲醇的混合液为流动相,对目标化合物进行梯度洗脱。流量为1.0 mL·min-1,柱温为...[查看更多] 2015-03-20 06:59:45
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1382
摘要:建立了高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中重组牛生长激素N-末端肽链的方法。样品溶液以乙腈-0.05%(体积分数)甲酸(4+6)溶液作为定容溶剂。以Waters ACQUITY BEH-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.05%甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。重组牛生长激素N-末端肽链的质量浓度在0.1~2 mg·L-1范围内与其峰面积...[查看更多] 2015-03-20 06:59:45
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1386
摘要:采用自动电位滴定法标定硫酸铈溶液,并进行硫酸亚铁片中铁含量的测定。自动电位滴定法以电位突跃监测终点,在45 ℃~50 ℃之间,以草酸钠溶液标定硫酸铈溶液,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.070%。取硫酸亚铁片1片用0.01 mol·L-1硫酸溶液30 mL溶解,直接用硫酸铈溶液滴定测定铁含量。方法用于硫酸亚铁片样品分析,回收率为100%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~2...[查看更多] 2015-03-20 06:59:45
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1390
摘要:提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的方法。优化的试验条件为:① 样品与分散剂(中性氧化铝)的质量比为1比4;② 洗脱剂乙腈的用量为6 mL。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(1+1)混合液为流动相进行分离。采用荧光检测,激发波长为365 nm,发射波长为435 nm。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2在一定的质量浓度范围内与...[查看更多] 2015-03-20 06:59:46
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1394
摘要:硫磺样品在微波消解仪中经硝酸消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铁含量。以1 g·L-1硝酸镁溶液(10 μL)作为基体改进剂,灰化温度为1 200 ℃,原子化温度为2 000 ℃。铁的质量浓度在3.0~25.0 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.5 μg·L-1。对工业硫磺样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。用标准加入法进行回收试验,计...[查看更多] 2015-03-20 06:59:46
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1397
摘要:针对欧盟法规(EU) 10/2011规定,测定食品接触材料(塑料器皿)的总迁移量时,需将塑料制品置于模拟液中于40 ℃浸泡10 d,检测周期过长的问题,试验了在几种不同的模拟液中改变浸泡温度及时间,以期达到缩短检测周期的目的。最终选择了以下几种浸泡条件:① 以乙醇-水(10+90)混合液作为模拟液,于100 ℃浸泡88 h;② 乙酸-水(3+97)溶液为模拟液,于100 ℃浸泡6 h;③ 乙...[查看更多] 2015-03-20 06:59:46
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1401
摘要:应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10 mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标...[查看更多] 2015-03-20 06:59:46
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1405
摘要:根据铬天青S(CAS)、盐酸氯丙嗪(CPH)与铁(Ⅲ)的显色反应,采用铁(Ⅲ)-铬天青S-氯丙嗪三元配合物分光光度法测定微量铁的含量。在pH 5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)-CAS-CPH生成1比2比2的蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660 nm,表观摩尔吸光系数为4.77×104L·mol-1·cm-1。铁(Ⅲ)的质量浓度在0.02~1.2 mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k...[查看更多] 2015-03-20 06:59:46
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1409
摘要:采用毛细管气相色谱法测定工作场所空气中3种多环芳烃(萘、萘烷和四氢化萘)的含量。样品采用活性炭管采集,二硫化碳解吸20 min,用DB-FFAP毛细管气相色谱柱分离,火焰离子检测器检测。3种多环芳烃在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.5 mg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在89.3%~97.5%之间,测定值...[查看更多] 2015-03-20 06:59:47
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1412
摘要:采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷的含量。样品以四硼酸锂和碳酸锂为熔剂,在1 050 ℃下熔融20 min,冷却后制成玻璃融片,用于X射线荧光光谱分析,以标准物质制作校准曲线。方法应用于铁矿石标准样品(GSB 1805-2005)的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.0%~4.5%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:59:47
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1415
摘要:采用火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐的含量。利用硫酸根可与钡离子定量结合产生沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中剩余钡离子浓度,根据钡离子消耗量间接测定硫酸盐含量。钡离子的质量浓度在200 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为1.6 mg·L-1。方法用于标准水样的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间,测定结果与...[查看更多] 2015-03-20 06:59:47
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1418
摘要:合成了一种新型的多卤代苯基荧光酮显色剂2′,4′-二氯苯基-4,5-二溴荧光酮(DCDBPF)。在pH 10的十六烷基三甲基溴化胺-辛烷基酚聚氧乙烯醚微乳液中,镉(Ⅱ)能与DCDBPF发生显色反应形成1比3的稳定配合物,配合物的最大吸收波长位于626 nm,其摩尔吸光率为1.0×105mol-1·L·cm-1。镉的质量浓度在1.8 mg·L-1以内符合朗伯-比耳定律,检出限为10 μg·L-1。方法用于墨鱼...[查看更多] 2015-03-20 06:59:47
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1422
摘要:应用气相色谱-质谱法测定了地板中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、正十一烷等8种挥发性有机物质的含量。地板样品(5 g)用甲醇(15 mL)超声提取20 min,所得提取液用Rxi-5ms毛细管色谱柱分离,在选择离子监测模式下测定。8种挥发性有机物质的质量浓度(间二甲苯与对二甲苯合并计算)均在0.5~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,...[查看更多] 2015-03-20 06:59:47
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1426
摘要:应用超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂的含量。棉织物样品在40 ℃温度下用二甲基甲酰胺-水(70+30)混合液超声提取20 min。提取液按仪器工作条件进行色谱测定。分离中用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和10 mmol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合后作为流动相进行梯度洗脱。用二极管阵列检测器测定。5种荧光增白剂的质量浓度均在0...[查看更多] 2015-03-20 06:59:48
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1430
摘要:用一系列含碳量(wC)在0.002%~0.03%范围内的标准物质在直读光谱仪上按选定的工作条件测定各样品的碳量。根据所得每一样品的一系列测定值以及各项统计量,分析并判断了直读光谱法在测定钢板中超低碳含量的准确度和精密度水平。试验结果表明:① 测定结果的准确度受样品的基体背景及仪器标准化条件的影响,引入了系统误差;据此建议选择与待测样品基体匹配的标准...[查看更多] 2015-03-20 06:59:48
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1434
摘要:应用基本参数(FP)法虚拟合成标样制作了X射线荧光光谱法(XRFS)测定不同类型的镍基高温合金中18种合金元素和4种杂质元素的通用工作曲线。选择了最佳的仪器工作条件和合理的待测元素的分析线系,测定了9种元素受共存元素分析线重叠干扰的校正系数,用瑞利散射线扣除背景及通道材料的影响。在设定虚拟合成标样中各元素的含量,并算得在此设定值下的荧光强度后,用F...[查看更多] 2015-03-20 06:59:50
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第11期 pp.1470
摘要:对印章印文的鉴定方法进行了综述,内容包括显微镜观察印文特征、计算机辅助人工比对、印油的渗散程度测定和仪器分析方法(包括紫外-可见导数光谱法、荧光光谱法、红外光谱法、拉曼光谱法、薄层色谱法、液相色谱法、气相色谱法和质谱法)等(引用文献64篇)。[查看更多] |
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