理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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知识与经验
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《理化检验－化学分册》2014年第50卷第4期论文目录
2015-03-20 06:56:53
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.401
摘要:多壁碳纳米管(MWCNT)和纳米金溶胶(AuNPs)经混合分散后修饰于玻碳电极表面,制成复合纳米材料修饰电极。采用循环伏安法研究了2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)在该修饰电极上的电化学行为,试验表明复合修饰电极对2,4-DNP具有良好的电催化作用。循环伏安曲线上观察到一对可逆的氧化还原峰,氧化峰电位为0.183 V,还原峰电位为0.125 V。同时对影响2,4-DNP电化学测量的试...[查看更多] 2015-03-20 06:56:54
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.406
摘要:应用铁(Ⅱ)与2,4,6-三(2′-吡啶基)-1,3,5-三嗪(TPTZ)的显色反应,用分光光度法测定了手表面皮肤上沾染铁的含量。测定时,用在去离子水中浸湿的脱脂棉擦拭手皮肤上铁的印迹,将脱脂棉中的液体挤出并接盛于小烧杯中,重复操作一次。将两次擦拭所得液体移入25 mL容量瓶中,加入30 g·L-1抗坏血酸溶液2 mL,1 g·L-1 TPTZ溶液2 mL及pH 4.2乙酸铵缓冲溶液3 mL,加水至刻...[查看更多] 2015-03-20 06:56:54
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.409
摘要:试验表明:在pH 5.0的乙酸盐缓冲介质中,铝(Ⅲ)与曙红Y反应体系的瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)均有增敏现象。分别选择λex=λem=598 nm(RRS),λex=330 nm、λem=660 nm(SOS)和λex=604 nm、λem=302 nm(FDS)作为3种散射强度的测定波长。试验时,选择曙红Y溶液的浓度为5.0×10-5mol·L-1;在室温反应3 min。结果表明:上述3种散射光谱法所测得的Δ...[查看更多] 2015-03-20 06:56:55
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.413
摘要:采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了X射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的X射线衍射谱进行模拟过程中,选择基本参数函数为峰形函数,并通过March-Dolase择优取向校正拟合,提高了拟合精度。测得钾混盐样品中钾盐镁矾相含量为72....[查看更多] 2015-03-20 06:56:55
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.417
摘要:试验表明用超声原位沉淀法制备的α-FeOOH/GO纳米颗粒具有类似于辣根过氧化物酶的活性,且能催化活化过氧化氢而使底物N,N-二乙基-p-苯二胺氧化生成在550 nm处有吸收峰的有色化合物。在反应条件下,过氧化氢的浓度在2.0×10-7~2.0×10-4mol·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10-7mol·L-1。据此提出了用分光光度法间接、快速测定过氧化氢含量的方法...[查看更多] 2015-03-20 06:56:55
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.421
摘要:利用农药西维因与β-环糊精在pH 5.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中反应生成主客体包合络合物,导致西维因本身的特征荧光增强的现象,结合顺序注射进样方式提出了顺序注射荧光光谱法测定环境水样中痕量西维因的方法。试验得出仪器的主要工作条件:① 进样方式:两区带;② 环糊精的浓度:3.5 mmol·L-1;③ 试样体积:240 μL;④ 缓冲溶液体积:100 μL;⑤ 测定流量:5...[查看更多] 2015-03-20 06:56:55
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.425
摘要:用去离子水作为萃取溶剂,通过中空纤维萃取了乙酸正丁酯中的无机阴离子,并用离子色谱法测定了Cl-、NO2-、Br-和NO3-的含量。选择如下萃取条件:① 搅拌速率:450 r·min-1;② 萃取流量:30 μL·min-1;③ 萃取时间:30 min。按优化的条件操作,Cl-、NO2-、Br-和NO3-的质量浓度在一定范围内呈线性,其检出限(3S/N)依次为0.002,0.006,0.100,0.004 mg·L-1。按方法对含Cl...[查看更多] 2015-03-20 06:56:56
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.429
摘要:采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱法结合进行柑橘蜜中挥发性组分的定性和半定量分析。取柑橘蜜4.00 g与水1.00 g置于顶空瓶中,用DVB/CAR/PDMS纤维头作萃取头,将顶空瓶密封,在50 ℃水浴中搅拌10 min,萃取50 min。取出萃取头,插入气相色谱仪中于255 ℃解吸3.5 min,经TG-5MS毛细管柱分离,质谱测定采用电子轰击离子化方式。用此方法分析了4种柑橘蜜样品,鉴定了...[查看更多] 2015-03-20 06:56:56
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.435
摘要:用Waters AcQuity BEH Hilic亲水色谱柱-超高效液相色谱法测定了饲料中纳多洛尔的含量。样品先后2次用1%(φ)酸化甲醇溶液15,10 mL超声提取,合并两次上清液,并分取5 mL,通过MCX SPE小柱净化。用5%(φ)氨化甲醇溶液5 mL洗脱。洗脱液在40 ℃用吹氮蒸干。残渣用由乙腈、0.5%甲酸溶液和水以体积比10比15比75组成的混合液1 mL溶解,分取1.0 μL进行色谱分析。采用...[查看更多] 2015-03-20 06:56:56
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.439
摘要:用乙腈-乙酸乙酯(3+2)混合液(15.0 mL)作溶剂超声提取水产品样品(3.00 g)中喹诺酮(QNL′s)及磺胺(SFM′s)两类兽药的残留物,离心后取10.00 mL清液,用氨基固相萃取柱进行分离。相继用正己烷及乙腈洗去油脂及干扰物质,然后用甲醇和甲醇-乙酸(99+1)的混合液洗脱两类药物的残留。洗脱液在45 ℃蒸干,用乙腈和含0.1%(φ)甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液(1+4)的混合液溶...[查看更多] 2015-03-20 06:56:56
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.444
摘要:基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6 mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于5...[查看更多] 2015-03-20 06:56:56
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.447
摘要:用顶空固相微萃取法提取样品中5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),用气相色谱法测定其含量。移取水栽培法培育辣椒的营养液10 mL,置于顶空瓶中,进行固相微萃取到达要求的时间后,将萃取头迅速插入色谱仪进样口进行解吸。选用65 μm PDMS/DVB纤维头作为微萃取头,并在下述条件下进行固相微萃取:① 萃取时间及温度:50 min,80 ℃;② 样品体积:10 mL;③ 搅拌速率:1 00...[查看更多] 2015-03-20 06:56:57
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.452
摘要:以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0 g),石英砂(2 g),Na4-EDTA(0.2 g)和水1.0 mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4 mL,300 g·L-1五氟苄基溴溶液100 μL和300 g·L-1碳酸钾溶液100 μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0 mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0 mL,再次吹氮至近干,定容至1 mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色...[查看更多] 2015-03-20 06:56:57
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.455
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10 mL溶解试样(0.1 g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700 nm。用0.1 g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解...[查看更多] 2015-03-20 06:56:57
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.458
摘要:用碘量法测定复杂含硒物料中常量硒并对测定条件做试验。试样经硝酸及硫酸溶解、蒸发至冒烟后,盐类溶于盐酸中。在酒石酸存在下加盐酸羟胺,于70 ℃保温1 h,放置1.5 h使硒还原为单质硒并陈化。过滤,将单质硒溶于盐酸中,溶解温度为90 ℃,溶解时间为5 min,滴定时溶液酸度宜在0.2~0.5 mol·L-1(盐酸介质)。滴定时采用分步滴加碘化钾溶液,随即用硫代硫酸钠标准溶液...[查看更多] 2015-03-20 06:56:57
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.462
摘要:采用气相色谱-质谱法对六硝基芪纯度标准物质(简写作HNS)中易气化、热稳定性好的有机杂质(包括3,5-二溴吡啶、2,4,6-三硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯及4,6-二硝基苯异唑等)进行结构鉴定。利用液相色谱-大气压化学电离源-质谱法对HNS中难气化,热稳定性差的杂质(主要是非极性较强的中间体二苦基乙烷,简写作DPE)作结构鉴定,并检测到HNS和DPE的特征加合离子。以上两...[查看更多] 2015-03-20 06:56:57
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.467
摘要:将经抛光清洗的金电极置于5 mmol·L-1 cis-1,2-二腈基乙烯-1,2-二硫醇钠(简称二腈基二硫纶,Na2mnt)溶液中浸泡24 h,制得Na2mnt自组装膜修饰的金电极mnt-SAM/Au,用电化学方法研究了上述修饰电极的电化学性质。结果表明:多巴胺在mnt-SAM/Au修饰电极上的氧化还原可逆性显著变好,峰电流增加;此氧化还原过程受扩散控制,多巴胺在电极上无吸附,电极不受污染。由于多...[查看更多] 2015-03-20 06:56:57
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.471
摘要:应用库仑滴定法测定了新洁尔灭溶液中溴化苄烷铵的含量。用0.09 mol·L-1硝酸溶液和0.5%(w)明胶溶液以体积比10比1混合的混合溶液作电解液,银棒作阳极进行恒电流电解,电解电流为10 mA。电解过程中,从银电极释放出的Ag+与试液中溴化苄烷铵的Br-反应生成沉淀。Br-被完全沉淀时,电流上升,滴定到达终点,根据法拉第定律计算溴化苄烷铵的含量。溴化苄烷铵的质量浓度...[查看更多] 2015-03-20 06:56:58
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.474
摘要:用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4 mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160 s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水...[查看更多] 2015-03-20 06:56:58
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.478
摘要:应用气相色谱法测定水中甲胺磷含量。取水样50.00 mL旋转蒸发至近干,用乙酸乙酯提取3次,每次用5 mL,收集提取液于浓缩管中,浓缩至1 mL供气相色谱分析。用HP-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测。甲胺磷的质量浓度在0.050~1.00 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 mg·L-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在84.0%~91.2%之间...[查看更多] 2015-03-20 06:56:58
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.482
摘要:应用反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中的聚糖含量。烷基糖苷样品以反相C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,用电雾式检测器检测。聚糖的质量浓度在18.75~300 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)为5 mg·L-1。加标回收率在95.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.9%~1.6%之间。[查看更多] 2015-03-20 06:56:58
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.485
摘要:提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60 ℃和8 min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20 μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073 μg·L-1之间。以...[查看更多] 2015-03-20 06:56:58
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.488
摘要:提出了亲水作用-高效液相色谱法测定不同烟草部位中烟碱含量的方法。采用Atlantis HILIC色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈、10 mmol·L-1乙酸铵溶液和冰乙酸以体积比72比28比2组成的混合液为流动相,在检测波长260 nm处进行测定。烟碱的质量浓度在0.001~0.1 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.17 mg·L-1。进行3个浓度水平的加标回收试...[查看更多] 2015-03-20 06:56:59
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.491
摘要:试验表明:在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,克林霉素磷酸酯(CLP)能将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),而所生成的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成有色络合物(λmax=508 nm),且生成的铁(Ⅱ)量与CLP之间存在定量关系,经换算所测得吸光度与CLP的质量浓度在0.70~140 mg·L-1之间呈线性关系。据此并结合流动注射技术(FI)提出了FI-分光光度法间接测定药物中CLP的新方法优化的分析条件如下:...[查看更多] 2015-03-20 06:57:00
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第4期 pp.512
摘要:综述了钛基材料中组分元素测定方法的近年研究进展情况,涉及分析方法有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法、X射线荧光光谱法、质谱法、红外/热导法等(引用文献73篇)。[查看更多] |
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