理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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知识与经验
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《理化检验－化学分册》2014年第50卷第6期论文目录
2015-03-20 06:57:41
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.661
摘要:采用均匀沉淀法,以无水氯化锌为原料,以氢氧化钠为沉淀剂,在室温条件下搅拌24 h,制备了ZnO量子点,并用荧光光谱法和UVVis吸收光谱法研究了该量子点与吖啶橙的相互作用。结果表明:① ZnO量子点和吖啶橙主要以范德华作用力和氢键作用力相互结合,且其结合常数较大,两者间有较强的结合力;② 吖啶橙与ZnO量子点之间形成了复合物导致ZnO量子点在349 nm处的荧光发...[查看更多] 2015-03-20 06:57:41
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.665
摘要:根据烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)、直链烷基苯磺酸盐(NABS)及脂肪醇硫酸盐(ALAS) 3种表面活性剂的热裂解特征,提出了热裂解气相色谱质谱法(PGCMS)检测水性涂料中上述3种表面活性剂的方法。水性涂料样品经在120 ℃烘干后粉碎,以正丁醇为溶剂对样品进行超声提取,除去溶剂后烘干,即得到含有表面活性剂组分的样品干膜,此样品供PGCMS分析。样品在600 ℃裂解6 ...[查看更多] 2015-03-20 06:57:42
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.670
摘要:采用顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定了乳胶避孕套中8种亚硝胺的模拟迁移量。参照人工汗液配制方法,配制了酸度为pH 4.5的模拟阴道分泌液。称取避孕套碎片2 g于顶空瓶中,加入上述分泌液10 mL,在(40±2) ℃下磁力搅拌(10±0.5) min。选用CAR/PDMS纤维头在45 ℃下固相萃取60 min,随即将萃取头移至进样口解吸并进行气相色谱质谱分析。8种亚硝胺的检出限(3S/N)在...[查看更多] 2015-03-20 06:57:42
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.675
摘要:采用双柱和双检测器气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20 g自然风干粒径小于0.30 mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40 ℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1 mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法;仅测定OCP′s时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化;同时测定OCP′s和亚老哥尔时,用硅胶小柱分步洗脱净化。样品的浓缩液...[查看更多] 2015-03-20 06:57:42
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.681
摘要:应用X射线荧光光谱法测定氮化钒铁中铁、钒和硅的含量。样品需研磨过孔径为0.074 mm的样筛(即200号筛),用淀粉或甲基纤维素为粘合剂,将样品细粉压制成样片,样片厚度在3~5 mm间。试验表明:上法制得的样片所得荧光强度稳定,测定结果的精密度符合要求。铁、钒、硅3种元素测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.27%,0.23%,1.51%。经验证,本方法的测定结果与化学法测...[查看更多] 2015-03-20 06:57:42
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.685
摘要:将秀珍菇样品用超纯水清洗后烘干至恒重,粉碎过0.149 mm筛。称取适量样品(约0.5 g),加入硝酸5 mL及过氧化氢1 mL进行微波消解。将溶液蒸至近干,残渣用硝酸(0.5+99.5)溶液溶解,并定容至25 mL。取上述4种元素的标准溶液制备标准曲线,采用高分辨连续光源和低噪声线阵电荷耦合式检测器,按选定的仪器工作条件进行钙、铁、镁、锌4种元素的火焰原子吸收光谱顺序测定...[查看更多] 2015-03-20 06:57:43
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.689
摘要:取经剪碎的聚碳酸酯制品(0.5 g)溶于二氯甲烷(10 mL)中,边搅拌边滴加甲醇40 mL至试样溶液中,使样品聚合物基体沉淀析出,样品中残留的碳酸二苯酯存留于溶液中,过滤后,将滤液氮吹浓缩至5 mL,供气相色谱分析。色谱分离中采用HPINNOWAX毛细管柱,测定中采用火焰离子化检测器。碳酸二苯酯的质量浓度在5.0~80.0 mg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,方法的检出...[查看更多] 2015-03-20 06:57:43
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.693
摘要:在pH 1.8的BR缓冲溶液中,白藜芦醇(RES)使［Fe(CN)6］3-还原为［Fe(CN)6］4-,后者与铁(Ⅲ)反应生成普鲁士蓝,其共振瑞利散射(RRS)急剧增强。于最大RRS峰314 nm处测定其散射强度IRRS,扣除空白溶液的散射强度,RES的质量浓度在0.05~5.0 mg·L-1范围内与散射强度差ΔI呈线性关系。RES的检出限(3s/k)为15 μg·L-1。应用此方法测定了葡萄叶和虎杖中RES的含量。所...[查看更多] 2015-03-20 06:57:43
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.698
摘要:应用高效液相色谱串联质谱法(HPLCMS/MS)测定了食品中EDTA二钠盐。液态食品(5 g)直接加水40 mL提取;固态或酱状食品(5 g)加水15 mL及三氯甲烷20 mL匀质后离心,取其上清液,残渣重复提取2次。合并上清液,在提取液中加入三氯化铁溶液超声10 min衍生化后,定容至50 mL。取样品溶液5 mL,经MAX阴离子交换柱净化,用甲酸甲醇水(10+50+40)混合液6 mL洗脱,洗脱液...[查看更多] 2015-03-20 06:57:43
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.702
摘要:采用高效液相色谱法(HPLC)和四极杆飞行时间质谱法(TOFMS)联用技术测定了猪肉组织中20种兽药的残留量,包括16种磺胺类药物和4种β受体激动剂类药物。猪肉样品(2.00 g)用基质固相分散法处理后先后2次用乙腈甲酸(99+1)混合液(每次20 mL)振荡提取5 min,离心分离后,取其上清液吹氮至近干,用甲醇水(1+9)溶液1.0 mL溶解浓缩物。经过滤后在所选仪器工作条件下...[查看更多] 2015-03-20 06:57:44
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.708
摘要:矿石样品(0.5 g)溶于硝酸盐酸(3+1)混合酸(20 mL)中,加硫酸(5 mL)并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸(1+1)溶液70 mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜(0.1 g)作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1~2 g,使砷(Ⅲ)还原至单体砷析出,过滤。将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解。在20 g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的...[查看更多] 2015-03-20 06:57:44
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.711
摘要:应用高效液相色谱法测定抗癫痫类中成药中苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平、氯硝西泮、丙戊酸钠和地西泮等6种非法添加的化学药物的含量。中成药样品经甲醇提取,所得提取液以Kromasil C18色谱柱为分离柱,用(A) 0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 2.5)乙腈(90+10)混合溶液和(B)乙腈两者的不同比例的混合液作为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210 nm处进...[查看更多] 2015-03-20 06:57:44
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.715
摘要:应用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中联苯胺、4,4′二氨基二苯醚、邻氨基甲苯醚、3,3′二甲基联苯胺、2,4,5三甲基苯胺、4,4′二氨基二苯硫醚、5硝基邻甲苯胺、3,3′二氯联苯胺、4氨基偶氮苯等9种禁用芳香胺的含量。样品经1%(φ)三氯乙酸溶液和乙腈提取,分取部分上清液经固相萃取小柱净化。所得净化液以C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)为...[查看更多] 2015-03-20 06:57:45
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.720
摘要:提出了用煤标准样品校准仪器,脉冲加热样品融熔热导法测定炼钢用增碳剂中氮含量。试验结果表明:① 增碳剂样品须粉碎至粒径为0.180 mm并在空气干燥的条件下制备;② 根据所用氧氮测定仪的工作性能,选取样品的称样量在3.0~7.0 mg之间,并与校准样品的称样量基本保持一致;所称取样品包裹于锡囊中进行分析;③ 由于存在样品基体对测定氮的影响,应使测定样品与校准...[查看更多] 2015-03-20 06:57:45
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.725
摘要:对两种采样方法——静态顶空法(SHS)和顶空固相微萃取法(HSSPME)用于气相色谱质谱法(GCMS)检测食品用塑料包装材料中15种挥发性有机化合物(VOC′s)残留量的适用性作了比较研究。SHS中选用的提取温度和时间依次为100 ℃和20 min。HSSPME中用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在室温萃取20 min。结果表明:用HSSPME采集挥发物时,测定结果的灵敏度远高于SHS...[查看更多] 2015-03-20 06:57:45
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.730
摘要:用电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定了炼油厂污泥中17种元素(银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、硒、铊、钒、锌及汞)的含量。为消除样品中有机物质对测定的影响,将样品预先依次在100 ℃烘干30 min、在300 ℃(20 min)及800 ℃(2 h)灼烧使有机物碳化并使样品灼烧成灰分。称取此灰分0.1 g于聚四氟乙烯消解罐中,加入适量硝酸和氢氟酸进行微...[查看更多] 2015-03-20 06:57:45
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.734
摘要:提出了气相色谱质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量的方法。样品中3种苯胺类化合物用乙醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.22 μm有机滤膜,滤液供气相色谱质谱分析。在气相色谱分离中用DBWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种苯胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线...[查看更多] 2015-03-20 06:57:46
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.737
摘要:称取锡钛合金0.07 g置于镍囊中,投入TC 600氧氮测定仪中已造好镍浴的石墨坩埚中,在氦气氛中,在4.5 kW功率条件下,于脉冲炉中将样品熔融,样品中的氧在高温条件下与碳反应生成一氧化碳和少量二氧化碳,其中一氧化碳通过热的稀土氧化铜转化成二氧化碳,然后进入红外检测池进行检测并换算成氧含量。以锡钛合金为基体加入已知含氧量的钛标准样品,按方法进行回收试验...[查看更多] 2015-03-20 06:57:46
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.740
摘要:应用气相色谱法测定土壤中21种有机氯农药和4种有机磷农药(OCP′s及OPP′s)的含量。土壤样品(10 g)以丙酮正己烷(1+1)混合液(200 mL)在65 ℃用索氏提取7 h。提取液蒸缩至约2 mL,用经固相萃取小柱净化。用上述混合液6 mL分3次从柱上洗脱,洗脱液浓缩至1 mL供气相色谱分析。测定OCP′s时用CLPⅡ型毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测;测定OPP′s时用1701型毛...[查看更多] 2015-03-20 06:57:46
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.745
摘要:高纯五氧化二钒样品在硝酸氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89 μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种...[查看更多] 2015-03-20 06:57:46
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.749
摘要:提出了减压蒸馏处理衍生高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量的方法。以Agilent Eclipse XDBC18色谱柱为分离柱,以乙腈水(40+60)混合液为流动相,用二极管阵列检测器(DAD)在波长250~500 nm范围内进行扫描。甲醛的质量浓度在1.0 mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2 mg·kg-1。加标回收率在88.8%~98.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4...[查看更多] 2015-03-20 06:57:46
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.754
摘要:采用液液萃取高效液相色谱法同时测定水基胶中17种邻苯二甲酸酯类物质的残留量。水基胶样品经水分散后,用乙酸乙酯萃取,萃取液离心后,取上层清液过0.45 μm有机相滤膜。以DIONEX Acclaim explosives E2柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长220 nm处进行测定。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.4~20.0 mg·L-1范围内与...[查看更多] 2015-03-20 06:57:48
《理化检验－化学分册》／ 2014年第50卷／ 第6期 pp.784
摘要:评述了2003-2014年氢化物发生原子荧光光谱法在金属材料中痕量元素测定方面的最新进展及其在相关国家标准分析方法制修订中的应用,涉及钢铁及非铁金属及合金中锡、锑、砷、铋、硒、碲、铅、镉、汞等元素的测定;同时对该项分析技术的未来发展作了展望(引用文献65篇)。[查看更多] |
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