理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2015年第51卷第1期论文目录
2015-03-20 07:01:00
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.1
摘要:利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,最终确定的样品前处理条件为: 萃取溶剂为甲苯2.0 mL;冷冻温度-40 ℃;冷冻时间1 h。15种农药的检出限(3S/N)在0.005~0.02 μ...[查看更多] 2015-03-20 07:01:00
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.6
摘要:采用激光共聚焦拉曼光谱法检测潜在指纹上太安(PETN)颗粒。用手指蘸取PETN炸药粉末后在铝箔胶带表面按压,对指纹表面进行喷碳处理后,在激光共聚焦拉曼光谱仪上在白光条件下以10倍物镜采集指纹,再在激光条件下以50倍长焦物镜对指纹上4.0 mm×4.0 mm的区域进行成像,根据PETN的特征拉曼散射峰得到PETN颗粒在指纹上的分布信息。通过液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)...[查看更多] 2015-03-20 07:01:01
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.11
摘要:对测定单质硅的气体容量法进行了改进,在测量装置中增加了恒温系统、柱形称样器,并扩大了量气管的量程。最佳反应碱度为200 g·L-1氢氧化钠溶液65 mL,反应时间为1 h。对不同含量单质硅样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.32%~0.47%之间,偏差在-0.45%~0.40%之间。[查看更多] 2015-03-20 07:01:01
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.14
摘要:通过综合分析差示扫描量热法(DSC)图谱及动力学数据,进行火工品中药剂外包覆材料的选型研究。采用DSC测试炸药与不同涂敷层材料在不同升温速率的热性质,利用Ozawa法和DSC曲线对比法,对几种涂敷层材料进行分析。炸药与丙烯酸清漆混合后,DSC曲线表观性征、峰温以及反应的活化能变化最小;炸药与快速固化剂混合后,峰温及活化能变化影响居中,DSC曲线表观性征在升...[查看更多] 2015-03-20 07:01:01
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.18
摘要:采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5 g,在120 ℃顶空温度下加热30 min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400 μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1 μg·g-1。两种物质的加标...[查看更多] 2015-03-20 07:01:01
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.22
摘要:用离子色谱法测定了烟气脱硫石膏中亚硫酸根的含量,并以此换算成半水亚硫酸钙的质量分数。半水亚硫酸钙在盐酸和氯化亚锡溶液中转化为二氧化硫,二氧化硫被吸收液吸收。吸收液经0.22 μm的滤膜过滤后,分取25 μL进样,经AS9-HC型分离柱和AG9-HC型保护柱分离,以8 mmol·L-1 碳酸钠-2 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相进行淋洗,采用电导检测器进行检测。亚硫酸盐的质...[查看更多] 2015-03-20 07:01:02
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.25
摘要:提出了静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物的方法。取10 mL含200 g·L-1氯化钠的水样在20 mL顶空瓶中于70 ℃振摇30 min进行顶空进样的条件优化。选用DB-35MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,电子捕获检测器检测,外标法或标准加入法定量。在优化条件下,二氯苯、三氯苯、四氯苯的线性范围分别为0.16~8 μg·L-1,0.017 6~0.88 μg·...[查看更多] 2015-03-20 07:01:02
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.31
摘要:提出了一种有效去除三聚氰胺等非蛋白氮干扰的凯氏定氮法测定牛奶中真蛋白质的含量的方法。在5 mL样品中加入甲醛3 mL,漩涡混匀1 min,于70 ℃水浴加热10 min后,加入150 g·L-1三氯乙酸溶液5 mL沉淀蛋白质,抽滤分离后,应用自动凯氏定氮仪测定沉淀中的蛋白质含量。经配对t检验分析,本法与国家标准方法测定牛血清白蛋白标准溶液中蛋白质含量、与考马斯亮蓝G-250...[查看更多] 2015-03-20 07:01:02
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.35
摘要:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中10种防腐剂含量。样品经甲醇超声提取,无水硫酸钠脱水后过滤进样检测。采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,程序升温,分流进样进行测定。结果表明:17 min内即可完成10种防腐剂的测定,各防腐剂的质量浓度均在5.00~100 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.30~0.70 ng。...[查看更多] 2015-03-20 07:01:03
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.39
摘要:利用离子色谱法同时测定烟草中鼠李糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。采用超声浸提烟草中的糖,经Metrosep Carb 1阴离子交换柱分离,以0.100 mol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用脉冲安培检测器检测。6种糖的浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.012~0.055 mg·L-1之间。样品回收率在92.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~2.0%...[查看更多] 2015-03-20 07:01:03
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.43
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅、磷的含量。选择178.242 nm和251.611 nm作为磷、硅的分析谱线,可消除谱线的重叠干扰。使用与分析样品基体相接近的标准样品和相同的测定条件,可克服物理干扰,并比较了酸、碱熔样方式对待测元素的影响。本法已应用于铝锰铁样品中硅、磷的测定,对照试验测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7.0%。[查看更多] 2015-03-20 07:01:03
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.46
摘要:称取适量鲜虾肉或虾肉干,用乙腈(20 mL)提取2次,离心分离后取其上清液,用乙腈定容至50.0 mL,供高效液相色谱分析。加入2-甲基吲哚作为内标,所用色谱柱为Hedera ODS-2柱,流动相为乙腈-水(65+35)混合液,用荧光检测器检测(λex=270 nm,λem=340 nm)洗脱液中吲哚含量。标准曲线的线性范围在200 μg·L-1 以内,方法的测定下限(10S/N)为125 μg·kg-1。以空白样品作...[查看更多] 2015-03-20 07:01:04
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.50
摘要:建立了气相色谱法同时测定表面活性剂中单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺含量的方法。在试验条件下,单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺能很好地分离,采用保留时间定性、外标法定量。3种乙醇胺的质量浓度均在0.50~15.0 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 6,0.999 5,检出限(3S/N)为0.71,0.63,0.97 mg·L-1。方法用于1比1型,1比1.5型烷醇酰胺...[查看更多] 2015-03-20 07:01:04
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.54
摘要:以土壤中六氯环戊二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷为研究对象,采用加速溶剂萃取法进行在线净化和萃取,用气相色谱-质谱法测定。将土壤样品10 g与石英砂20 g混合均匀后,加入到装有氟罗里硅土粉1 g和石墨炭黑粉0.2 g的萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(4+1)混合液为萃取剂进行萃取。考察了萃取温度、萃取剂、分散剂和土壤pH、TOC等因素的影响,分析了在线净化和离线净化的...[查看更多] 2015-03-20 07:01:04
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.57
摘要:取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10 mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30 min之间的流出液,于40 ℃吹氮蒸干,用乙腈-水(8+2)溶液定容至1 mL。用Waters Symmetry C18柱分离,用不同比例的水及乙腈的混合液进行梯度淋洗。用...[查看更多] 2015-03-20 07:01:04
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.61
摘要:提出了近红外光谱法快速测定再造烟叶成品小片中烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯等6种主要化学成分的方法。直接采集再造烟叶成品小片,结合偏最小二乘回归算法建立了近红外光谱的分析模型。结果表明:再造烟叶成品小片的近红外光谱能真实、有效地表征待测样品的内在化学物质组成与含量信息;除总氮外,其余5种成分的再造烟叶成品小片近红外光谱分析模型的相关...[查看更多] 2015-03-20 07:01:05
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.66
摘要:提出了固相萃取富集-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水体中8种抗生素残留量的方法。样品按规定方法进行预处理并调节其酸度至pH 2.5或pH 3.2。将此溶液经过Oasis HLB SPE小柱进行富集并净化。用XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的(A) 10 mmol·L-1甲酸溶液和(B) 10 mmol·L-1甲酸-甲醇溶液组成的混合液作流动相进行梯度淋洗。串联质谱分析中采用...[查看更多] 2015-03-20 07:01:05
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.73
摘要:在pH 4.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,甲基紫与阿魏酸反应生成具有负吸收峰的紫色络合物。其最大负吸收波长位于565 nm,阿魏酸的质量浓度在0.1~3.9 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,服从比耳定律,表观摩尔吸光率(ε)为4.36×104L·mol-1·cm-1。方法用于市售药物中阿魏酸钠含量的测定,回收率在99.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~1.5%之间。[查看更多] 2015-03-20 07:01:05
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.76
摘要:采用气相色谱-质谱法对超声波萃取与索氏萃取丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)中四溴双酚A进行了比较研究。超声波萃取的最优试验条件:溶剂为二氯甲烷,温度为30 ℃,时间为60 min;索氏萃取的最优试验条件:溶剂为甲苯,回流次数为每小时4次,时间为12 h。四溴双酚A的质量浓度在1.00~100 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。索氏萃取的萃取率高于超声波萃取的萃取率,索...[查看更多] 2015-03-20 07:01:05
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.79
摘要:应用固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的含量。土壤样品采用索氏提取,硅胶固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TR-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子检测模式。阿特拉津的质量浓度在5.00~200 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.32 ng·g-1。加标回收率在88.2%~90.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为4.8%。[查看更多] 2015-03-20 07:01:06
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.82
摘要:研究了分散固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中土臭素、2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的方法。确定最佳分散固相萃取条件,在优化试验条件下对异味物质的测定结果显示,该方法重现性好,精密度高,7种异味物质的质量浓度均在0.05~10.0 μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出...[查看更多] 2015-03-20 07:01:06
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.86
摘要:提出了柱前衍生反相高效液相色谱法测定陶瓷饰品中六价铬溶出量的方法。采用人工汗液萃取陶瓷饰品,用1,5-二苯卡巴肼与萃取液中的六价铬在酸性条件下进行衍生反应,衍生物在Waters SunFire ODS C18色谱柱上分离,以pH 2.5的10 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液和丙酮为流动相进行梯度洗脱,于波长540 nm处进行测定。六价铬的质量浓度在5.0~200.0 μg·L-1范围内与峰面...[查看更多] 2015-03-20 07:01:06
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.91
摘要:欧洲化学品管理署(ECHA)于2008年10月至今已公布8批、共计138种高关注物质(SVHC),包括含钴、砷、铬、锡和铅的高关注物质共30多种物质,它们广泛应用于塑料、橡胶、染料、油漆、涂料等多个领域。因残留在橡胶和塑料制品中的高关注物质危害人类的健康,欧盟REACH法规规定进入欧盟的化学品若高关注物质含量超过0.1%,必须向欧洲化学品管理署通报。[查看更多] 2015-03-20 07:01:08
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第1期 pp.125
摘要:综述了近年来光谱、色谱、质谱、核磁共振等现代仪器分析技术在潲水油检测中的应用现状和发展,并对其应用前景进行了展望(引用文献46篇)。[查看更多] |
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