第八届编辑委员会
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《理化检验-化学分册》2015年第51卷第10期论文目录
2015-10-20 20:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1353
摘要:采用气相色谱-质谱法测定土壤中的磷脂脂肪酸。土壤样品加入氢氧化钾的甲醇溶液中,其中的磷脂脂肪酸经甲酯化后,用正己烷萃取.萃取液采用Agilent DB-5MS色谱柱分离,质谱分析中选用全扫描和选择离子监测模式。26种脂肪酸甲酯的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 2~0.295 9 mg·L-1之间。加标回收率在108%~115%之间,测定值的相对标准...[查看更多] 2015-10-20 20:41:02
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1358
摘要:建立了测定琥珀酸索利那新原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、石油醚、甲苯的气相色谱法和测定吡啶的高效液相色谱法。气相色谱法中以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以TR-5毛细管柱为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。高效液相色谱法中以AQ-C18色谱柱为分离柱,以50 mmol·L-1磷酸氢二钠水溶液(含0.1%三乙胺,pH为7.6)-乙腈(1+1)为流动相,...[查看更多] 2015-10-20 20:41:03
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1364
摘要:采用离子色谱法测定硫酸氧钒中的Cl-和C2O42-。以水合肼沉淀除去硫酸氧钒溶液中的钒离子,上清液经Onguard Ⅱ H柱过滤后,采用IonPac AS19阴离子分离柱和IonPac AG19阴离子保护柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,电导检测器进行检测。Cl-和C2O42-的线性范围分别为0.01~0.50,0.10~50.0 mg·L-1,测定下限分别为0.597,0.594 mg·kg-1。加标回收率分别在96.9%~...[查看更多] 2015-10-20 20:41:03
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1369
摘要:采用光电直读光谱法测定高温合金K18中主量和杂质元素。样品经过磨床的预处理,使得表面平整光滑,激发试样的边缘进行测定。采用一套内控标准样品建立了校准曲线,在此基础上采用控制试样法进行漂移校正。此方法的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和高频感应加热-红外线吸收法的结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=11)在7.6%之内。[查看更多] 2015-10-20 20:41:04
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1373
摘要:对磷石膏与纯石膏脱水反应的动力学对比进行了研究。利用同步热分析仪分别测试了磷石膏和纯石膏的脱水过程,采用热重数据计算动力学参数。结果表明:磷石膏和纯石膏脱水都分为两步进行,第一步生成半水石膏,第二步生成无水石膏;两步脱水反应都符合Avrami-Erofeev方程,反应速率受晶核形成和生长速率控制;磷石膏两步脱水活化能分别为97.67,92.6 3 kJ·mol-1,纯石...[查看更多] 2015-10-20 20:41:04
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1378
摘要:碱性介质中纳米银对鲁米诺-铁氰化钾-大豆甙元具有催化作用,据此建立了测定大豆甙元的流动注射化学发光法。在最佳条件下,大豆甙元的质量浓度在5.0×10-5~1.0×10-2g·L-1范围内与化学发光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为6.5×10-6g·L-1。加标回收率在96.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)小于3%。[查看更多] 2015-10-20 20:41:04
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1382
摘要:基于十二烷基硫酸钠(SDS)对盐酸小檗碱荧光有显著增敏作用,建立了测定盐酸小檗碱的荧光光谱法。在pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱与0.01 mol·L-1的SDS溶液反应15 min后,体系在530 nm处的荧光强度达到最大。盐酸小檗碱的浓度在1.0~10 mg·L-1范围内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.23 mg·L-1。方法应用于制剂中盐酸小檗碱含量的测定,结果与...[查看更多] 2015-10-20 20:41:05
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1386
摘要:采用QuEChERS法提取-气相色谱-串联质谱法同时测定生态纺织品中31种农药残留。样品粉碎后用乙腈萃取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠除水后,用乙二胺-N-丙基硅烷和C18吸附剂净化,离心后过膜。待测物在Thermo TR-RESTICIDE石英毛细管色谱柱上分离,采用电子轰击离子源和选择反应监测模式进行质谱测定。31种农药的线性范围均为0.01~1.00 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.00...[查看更多] 2015-10-20 20:41:05
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1393
摘要:采用荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝。样品经柠檬酸溶液调节酸度至pH 6.0,用聚酰胺粉吸附待测物,解析后,以320 nm为激发波长、425 nm为发射波长测定苋菜红,以382 nm为激发波长、445 nm为发射波长测定亮蓝,苋菜红和亮蓝的浓度分别在2.5×10-6~2.50×10-5mol·L-1,5.0×10-6~5.00×10-5mol·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为2.0×10-7mol·L-1和...[查看更多] 2015-10-20 20:41:06
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1396
摘要:利用超高效液相色谱快速测定贝类中的软骨藻酸残留。样品经甲醇(1+1)溶液提取,采用Oasis MAX固相萃取柱对提取液进行净化后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)三氟乙酸(13+87)混合液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为242 nm。软骨藻酸的线性范围为0.1~10.0 mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2 mg·kg-1。加标回收率在76.8%~91.2%之间...[查看更多] 2015-10-20 20:41:06
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1400
摘要:制备了二硫代乙二酰胺改性硅胶作为固相萃取吸附剂,在pH 5.2,吸附时间为40 min时,得到Cu2+、Pb2+的最大静态吸附容量,分别为19.50,29.39 mg·g-1。水样中痕量的Cu2+、Pb2+经固相萃取后采用火焰原子吸收光谱法测定。在最佳条件下,Cu2+、Pb2+的线性范围分别为1.0~100,10~300 μg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.7,5.0 μg·L-1。加标回收率在97.6%~104%之间。方法用于...[查看更多] 2015-10-20 20:41:07
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1406
摘要:采用固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定水中4种类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)。样品经Oasis HLB固相萃取柱,以丙酮为溶剂进行洗脱后,采用吡啶、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺于40 ℃衍生化20 min后,采用气相色谱-质谱仪分析。E1、E2、EE2和E3的线性范围分别为5.00~500 μg·L-1和10.0~500 μg·L-1,4...[查看更多] 2015-10-20 20:41:07
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1411
摘要:在pH为5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与铁(Ⅲ)、铬天青S反应生成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660 nm。当铁(Ⅲ)和铬天青S的含量固定时,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.20~20 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.058 mg· L-1。应用此方法测定片剂中盐酸氯丙嗪含量,加标回收率在97.8%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~1.5%之间。[查看更多] 2015-10-20 20:41:08
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1414
摘要:采用交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银。当样品中的锰含量大于0.3%时,锰对在谱线Ag 328.068 nm处的测定干扰严重。试验中以Ge 303.910 nm为内标,Ag 338.289 nm为分析谱线。银的检出限(3s)为0.026 μg·g-1。使用该方法测定标准物质,测定值与标示值的相对偏差在12%之内,测定值的相对标准偏差(n=12)在3.7%~12%之间。[查看更多] 2015-10-20 20:41:08
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1418
摘要:采用高效液相色谱法对46张不同收缴地收缴的佰元假币的蓝色图文油墨进行分析,不同收缴地的假币的蓝色图文油墨的色谱数据具有特征性。并采用高效液相色谱-串联质谱法对蓝色图文油墨着色剂的主要组分的结构进行了剖析。[查看更多] 2015-10-20 20:41:08
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1422
摘要:基于分散剂乙醇(0.5 mL)和萃取剂四氯化碳(30 μL)的协同作用,可使水样(5.0 mL)中痕量铅(Ⅱ)与吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC,0.012 g·L-1)所形成的螯合物,在pH 7.0及55 ℃的条件下迅速借分散液相微萃取(DLLME)进入四氯化碳的液滴中,从而达到样品中痕量铅的分离与富集。其含量用连续光源石墨炉原子吸收光谱法予以测定。铅的线性范围在1.00~40.00 μg·L-1之...[查看更多] 2015-10-20 20:41:09
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1426
摘要:采用离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨。采用IonPac CS16阳离子分析柱和IonPac CG16阳离子保护柱,以0.045 mol·L-1甲烷磺酸为淋洗液,电导检测器进行检测。气相氨的的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1范围内呈线性,其检出限(3s)和测性下限(10s)分别为8.79×10-3μg·支-1和2.93×10-2μg·支-1。加标回收率在92.2%~103%之间,日内、日间相对标准偏差(n=5)均小于5.5%...[查看更多] 2015-10-20 20:41:09
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1430
摘要:采用顶空气相色谱法测定纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量。样品在顶空瓶中于100 ℃平衡30 min后,通过HP-5MS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。两种物质的线性范围均为1.0~250 mg·kg-1,检出限均为0.25 mg·kg-1,测定下限均为0.83 mg·kg-1。加标回收率在95.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.3%~2.1%之间。[查看更多] 2015-10-20 20:41:10
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1434
摘要:以2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)为配体,采用分光光度法测定痕量Ni2+。在pH 9.80的硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液中,BP-2与Ni2+在60 ℃下反应20 min后,生成络合物,其最大吸收波长在434 nm,摩尔吸光率为2.025×104L·mol-1·cm-1。Ni2+的质量浓度在0.20~23.0 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.17 mg·L-1。加标回收率在99.3%~103%之间,测定值...[查看更多] 2015-10-20 20:41:10
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1437
摘要:采用高效液相色谱法测定蔬菜中的苯并[α]芘。样品经正己烷提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后,在Zorbax Eclipse XDB-C18柱上分离,以乙腈(85+15)溶液为流动相进行洗脱,荧光检测器的激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,采用外标法定量。苯并[α]芘的线性范围为1.0~20 μg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.12 μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.40 μg·kg-1。...[查看更多] 2015-10-20 20:41:11
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1440
摘要:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定木制家具中铅、镉、铜、铬、砷和汞等6种重金属元素的含量。木制家具样品在硝酸-过氧化氢体系中经微波消解处理,采用内标法消除基体的影响。6种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.003~0.080 μg·L-1之间。加标回收率在95.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在均...[查看更多] 2015-10-20 20:41:11
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1444
摘要:采用高效液相色谱法测定地骨皮中18种氨基酸的含量。地骨皮样品用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯为柱前衍生试剂进行衍生化。以Akasil-C18色谱柱为固定相,用乙腈(5+95)溶液和乙腈(95+5)溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。18种氨基酸的线性范围均为32 fmol~100 pmol,检出限(3S/N)在2.06~8.65 fmol之间。加标回收率在96.4%~107%之间,测...[查看更多] 2015-10-20 20:41:15
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第10期 pp.1479
摘要:本文介绍了气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法测定短链氯化石蜡的特征,对近年来此方法在仪器参数的选择、定量分析方法的设计等方面的进展进行了综述(引用文献43篇)。[查看更多] |
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