第八届编辑委员会
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《理化检验-化学分册》2015年第51卷第2期论文目录
2015-03-26 15:58:32
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.137
摘要:采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及白度测试对三角帆蚌贝壳与其养殖的珍珠研磨粉进行了对比研究.结果表明:① 珍珠粉的υ2谱带较于贝壳粉的该谱带存在约1~3 cm-1的蓝移,两者文石中的υ1与υ4谱带具有较好的一致性;② SEM观察下,粉体的颗粒粒径大小与形貌特征并不能作为贝壳粉与珍珠粉区分鉴别的依据.③ 随煅烧温度的升高,贝壳粉...[查看更多] 2015-03-26 15:58:32
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.142
摘要:在碱性加热的条件下,二氧化硫脲将没有荧光效应的硝基苯还原为具有较强荧光效应的苯胺,且苯胺的荧光强度与二氧化硫脲的浓度成线性关系.据此,提出了荧光光谱法测定二氧化硫脲的方法.优化的试验条件如下:① 反应溶液的酸度为pH 9.6;② 1.000 g·L-1硝基苯溶液的用量为2 mL;③ 反应温度为70 ℃;④ 加热时间为15 min.二氧化硫脲的质量浓度在0.06~1.2 mg·L-1范围...[查看更多] 2015-03-26 15:58:32
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.146
摘要:采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量.豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式.53种农药的质量浓度均在0.01~1.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0 μg·kg-1之间.在20,50,100 μg·kg-1等3个浓度水平进行加标...[查看更多] 2015-03-26 15:58:33
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.153
摘要:采用磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A的含量.优化的试验条件如下:① 50 mL水样中加入20 mg磁性微球进行萃取;② 水样的pH为3.0;③ 萃取时间为15 min;④ 解析溶剂为甲醇(80+20)溶液;⑤ 解析时间为10 min.采用C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(85+15)混合液为流动相,在检测波长224 nm处进行测定.双酚A的质量浓度在5.0~500 μg·L-1范围内与其峰面积呈...[查看更多] 2015-03-26 15:58:33
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.157
摘要:环境样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系微波消解,利用自制雾化器采用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的痕量硒.选择硒的分析谱线为196.090 nm.硒的质量浓度在32 μg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.71 μg·L-1.方法应用于国家标准物质中硒的的测定,测定值与认定相符,加标回收率在85.8%~102%之间,测定值的相对标准偏...[查看更多] 2015-03-26 15:58:33
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.160
摘要:应用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二氯喹啉酸、特丁噻草隆、戊炔草胺等3种除草剂的残留量.样品以聚丙烯中空纤维为支撑,正辛醇萃取,以600 r·min-1转速在40 ℃的条件下萃取20 min.所得净化液以Inertsil ODS-SP C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(82+18)混合液为流动相,在检测波长220 nm处进行测定.3种除草剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性...[查看更多] 2015-03-26 15:58:33
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.164
摘要:采用荧光光度法测定纸中荧光增白剂VBL的含量.样品以pH 8的水为解析液,微波辅助萃取120 s.VBL的质量浓度在2.00 mg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001 mg·L-1.以学生作业纸样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.7%~94.9%之间.对同一纸品平行测定5次,测定值的相对标准偏差为3.4%.[查看更多] 2015-03-26 15:58:33
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.168
摘要:应用高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量.样品以甲醇-异丙醇(1+2)混合液超声提取15 min,以Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210 nm处进行测定.13种丙烯酸酯类化合物的质量浓度均在0.1~2.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)...[查看更多] 2015-03-26 15:58:33
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.172
摘要:1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与钴离子生成暗绿色的络合物,反应后将其过滤到膜上,测得膜表面漫反射光谱,据此提出了膜富集-可见漫反射光谱法测定池塘水和维生素B12药片中痕量钴的方法.钴的质量浓度在0.2~3.0 μg·L-1和3.0~10.0 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.093 μg·L-1.方法用于池塘水和维生素B12药片的分析,加标回收率在96.7%~105%之间,测...[查看更多] 2015-03-26 15:58:33
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.176
摘要:采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中全氟辛烷磺酸盐的含量.纺织品样品在索氏提取器中用甲醇提取后,经固相萃取净化,并用盐酸溶液酸化,再与四丁基氢氧化铵反应.在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式.全氟辛烷磺酸盐的质量浓度在1.0~30.0 mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.13 m...[查看更多] 2015-03-26 15:58:33
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.180
摘要:氨基酸与乙酰丙酮和甲醛反应得到的产物能发出荧光,据此建立了同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量的方法.以苯丙氨酸作为测定滁菊中氨基酸总量的目标物.优化的试验条件如下:① 苯丙氨酸、谷氨酸的波长差为55 nm;② 甘氨酸和混合氨基酸的波长差为60 nm;③ 反应体系的pH为6.0;④ 反应温度为100 ℃;⑤ 反应时间为60 min;⑥ 4%甲醛溶液用量为1.5 mL;⑦ 2%乙酰丙...[查看更多] 2015-03-26 15:58:33
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.184
摘要:提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非贵金属齿科材料镍铬合金、钴铬合金及钛合金中痕量镉和铍.用盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸溶解试样,使用基体匹配法消除基体的干扰.镉和铍的质量浓度在1.0 mg·L-1以内均与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)在0.000 6~0.014 mg·L-1之间.方法用于非贵金属齿科材料样品的分析,加标回收率在97.0%~106%之间.[查看更多] 2015-03-26 15:58:33
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.188
摘要:采用X射线荧光光谱法测定石膏中钠、镁、铝、硅、硫、钾、钙、钛、锰、铁、锶等11种元素的含量.样品研磨30 s后压片,样片用于X射线荧光光谱分析.以GBW 03109、GBW 03110、GBW 03111、GBW 03109a、GBW 03111a、GSB 08-1352-2001、GSB 08-1352-2006、GSB 08-1352-2009等8种标准物质为基础制作校准曲线,优化了各元素的基体校正数学模型.各元素的检出限在0.001 4...[查看更多] 2015-03-26 15:58:34
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.192
摘要:提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物.样品与硅藻土混匀后采用丙酮为溶剂,在80 ℃,1 500 MPa压力条件下提取20 min,循环2次,萃取物浓缩定容后经DB-17石英毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下测定.颜色较深的样品经硅胶固相萃取小柱净化后测定,内标法定量.15种化合物的线性范围均为0.005~60 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.0...[查看更多] 2015-03-26 15:58:34
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.197
摘要:建立了流动注射-分光光度法测定河口水中氨氮的盐效应的校正办法.样品溶液中的钙离子、镁离子是造成盐效应的主要因素.低盐区域(盐度0~10)随盐度增加,校正系数迅速降低;高盐区域(盐度10~30)随盐度增加,校正系数缓慢增加.氨氮的线性范围为3.00~300 μg·L-1,方法的检出限(3S/N)为1.97 μg·L-1.对20.0 μg·L-1氨氮标准溶液连续测定7次,测定值的相对标准偏差为4....[查看更多] 2015-03-26 15:58:34
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.200
摘要:应用荧光光谱法研究间硝基苯胺与牛血清白蛋白的相互作用.激发波长为280 nm,发射波长为342 nm,在pH 7.50的Tris-盐酸缓冲溶液中反应150 min后,间硝基苯胺对牛血清白蛋白的猝灭效果最为明显.289 K,304 K和318 K下的结合常数分别为1.667×104,1.428×104,1.250×104L·mol-1.根据分子间的相互作用力与相关热力学参数间的相互关系,结合间硝基苯胺与牛血清白蛋白相互...[查看更多] 2015-03-26 15:58:34
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.205
摘要:提出了毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物含量的方法.取样品1 mL,加硼砂缓冲液2 mL混匀,离心,上清液转入注射器针管中,接内壁固定有DB-5毛细管色谱柱的不锈钢针头,置于注射泵上以200 μL·min-1流量排出样品,用1 mL水冲洗针头,再用50 μL乙腈洗脱2 min.以梯度洗脱-电喷雾正离子源-多反应监测测定洗脱液中药物成分.16种药物的...[查看更多] 2015-03-26 15:58:34
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.211
摘要:采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量.样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液(阴离子分析);样品经IonPac CS12A型分离柱及IonPac CG12A型保护柱分离,以20 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液(阳离子分析);采用...[查看更多] 2015-03-26 15:58:34
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.215
摘要:提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法.样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析.23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0 mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1 mg·kg-1之间.加标回收率在73.2%~12...[查看更多] 2015-03-26 15:58:34
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.219
摘要:提出了在压片法X射线荧光光谱分析中存在包覆效应.用粉末压片X射线荧光光谱法测定刚玉镁砂浇注料的成分时,氧化镁的测定结果偏高,氧化铝的测定结果偏低,且偏低量、偏高量相近.用玛瑙研钵将样品不断研磨至更小的粒径时,上述现象没有明显的改变,表明此现象不属于粒度效应.用分别研磨至0.096 mm的刚玉和镁砂粉末,按氧化铝和氧化镁含量与浇注料相近的比例混合均...[查看更多] 2015-03-26 15:58:34
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.224
摘要:应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量.样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液.Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测.采用基质匹配曲线校正.金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,...[查看更多] 2015-03-26 15:58:34
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.228
摘要:应用固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷的含量.样品经30%(体积分数)乙醇溶液提取,酸性氧化铝固相萃取柱净化.以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长230 nm处进行测定.芍药苷的质量浓度在2.00~200 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.5 mg·L-1....[查看更多] 2015-03-26 15:58:35
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.231
摘要:提出了炼油厂催化裂化装置管道气体中氰化物含量的测定方法.优化的采样条件为:在前两个吸收瓶中各装入6 mol·L-1氢氧化钠吸收溶液50 mL;在第一个吸收瓶中加入碳酸镉;吸收的烟气体积不大于0.1 m3;气体流量为2.0~2.5 L·min-1.优化的蒸馏条件为:在蒸馏瓶中加入100 g·L-1乙二胺四乙酸二钠溶液10 mL,在接收瓶内加入40 g·L-1氢氧化钠溶液10 mL作为吸收液.方法用于...[查看更多] 2015-03-26 15:58:35
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.235
摘要:采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量.选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线.选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线.分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线.方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相...[查看更多] 2015-03-26 15:58:36
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第2期 pp.267
摘要:综述了国内外采用X射线荧光光谱法的各类标准,其中包括美国材料与试验协会(ASTM)标准、国际标准化组织(ISO)标准和我国国家标准,主要应用在石油及产品、合金和矿石中元素的含量测定(引用文献31篇).[查看更多] |
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