理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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知识与经验
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《理化检验－化学分册》2015年第51卷第6期论文目录
2015-06-16 21:29:34
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.737
摘要:采用动态微波辅助顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的挥发性和半挥发性化学成分.对水蒸气蒸馏、顶空固相微萃取、微波辅助顶空固相微萃取、动态微波辅助顶空固相微萃取等4种不同的前处理方法进行了比较,通过气相色谱-质谱分析,分别鉴定出20,17,36,41种化学成分,主要化合物为α-月桂烯、柠檬烯、β-顺式罗勒烯、β-芹子烯和(Z)-3-己烯-1-醇等....[查看更多] 2015-06-16 21:29:35
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.741
摘要:研究了浊度对荧光光谱法测定水体中叶绿素a的影响.采用荧光分光光度计分别测定了不同浊度的叶绿素a提取液和铜绿微囊藻液的荧光强度,使用海水叶绿素现场检测仪测定了不同浊度的铜绿微囊藻液和实际水样的叶绿素a浓度值.结果表明:当水体浊度较大时,由于悬浮颗粒物的强烈散射作用会使叶绿素a的测定结果偏高.当水体透明度较高时,浊度对测定的影响基本可以忽略.[查看更多] 2015-06-16 21:29:35
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.745
摘要:采用气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯的加氢反应产物.邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的多种产物在HP-5MS毛细管柱上分离,用质谱检测.通过对相应质谱图的解析,鉴定出10种主要反应产物,推测了主要产物环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基)己酯的质谱断裂机理,并提出了邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的各种副反应.[查看更多] 2015-06-16 21:29:35
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.750
摘要:研究了消除热脱附背景干扰的方法.在常规高温净化除杂的基础上,提出了超声萃取-高温净化联用除杂法.结果表明:超声萃取-高温净化联用除杂法有较好的除杂效果.本法在消除热脱附背景干扰、确保热解析管快速重复使用和保证目标化合物定性定量准确性方面具有积极的作用.[查看更多] 2015-06-16 21:29:35
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.753
摘要:建立了检测水中痕量镉的磁性固相萃取-原子荧光光谱法.制备磁性碳纳米管,以其作为固相萃取吸附剂用来萃取和富集水中的痕量镉,采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测.在最佳条件下,镉在0.05~5.0 μg·L-1范围内呈线性,检出限(3σ)为1.6 ng·L-1.加标回收率在97.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差在1.6%~4.8%之间.方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符.[查看更多] 2015-06-16 21:29:36
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.756
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛奶中青霉素类药物残留.样品以磷酸盐缓冲溶液提取、乙酸锌沉淀蛋白、正己烷脱脂,然后经HLB固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量.6种青霉素的线性范围均在25.0 μg·L-1以内,检出限(3S/N)为2 μg·kg-1,测定下限(10S/N)为5 μg·kg-1.加标回收率在77.0%~99.8%之间,测定值的相对标准...[查看更多] 2015-06-16 21:29:36
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.761
摘要:采用流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐的含量.在优化的试验条件下,氨氮和磷酸盐的线性范围分别为0.25 mg·L-1和0.30 mg·L-1以内,检出限(3S/N)分别为0.42 μg·L-1和0.56 μg·L-1.氨氮和磷酸盐加标回收率分别在85.0%~103%和86.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在0.43%~5.3%和0~4.1%之间.方法用于分析标准物质,测定结果与分光光度法的结果一致.[查看更多] 2015-06-16 21:29:36
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.765
摘要:采用机械剥离石墨烯修饰电极快速检测食品接触材料中双酚A的迁移量.X射线电子衍射表征显示机械剥离石墨烯表面不存在含氧官能团,与化学还原石墨烯相比,机械剥离石墨烯对双酚A具有更好的电催化性能,降低了双酚A的氧化过电位,提高了电流响应.在优化的试验条件下,双酚A的浓度在1.0×10-7~1.5×10-5mol·L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-8mol...[查看更多] 2015-06-16 21:29:36
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.770
摘要:采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量.水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱.用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测.3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004 μg·L-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率...[查看更多] 2015-06-16 21:29:37
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.775
摘要:采用液相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中六溴十二烷的含量.样品经索氏提取器或ASE快速溶剂萃取仪,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶剂提取,经硅胶净化柱净化.以Hypersil C18色谱柱为固定相,以水和甲醇-乙腈(8+2)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源-选择反应监测模式检测.α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的质量浓度的线性范围为5.0...[查看更多] 2015-06-16 21:29:37
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.778
摘要:采用气相色谱-质谱法测定植物油中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量.样品用正己烷溶解后,经Cleanert PAE固相萃取柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,乙腈定容后,在DB-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式.7种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1.加标...[查看更多] 2015-06-16 21:29:37
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.782
摘要:采用液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定环境水体中的24种半挥发性有机物.水样经二氯甲烷萃取,萃取液经浓缩定容后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式,以菲-D10为内标物进行定量.24种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.03~0.28 μg·L-1.加标回收率在70.1%~128%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小...[查看更多] 2015-06-16 21:29:37
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.787
摘要:应用D412螯合树脂作为富集柱填充物,将在线分离富集装置与火焰原子吸收光谱法联用测定水中镍(Ⅱ)的含量.优化的试验条件如下:① 富集柱采用干法填充;② 吸附介质的pH为6;③ 进样速率为5 mL·min-1;④ 3 mol·L-1硝酸溶液(洗脱剂)用量为2.5 mL;⑤ 洗脱速率为7.5 mL·min-1.镍的质量浓度在50 μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.35 μg·L-1.方法用于...[查看更多] 2015-06-16 21:29:37
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.790
摘要:采用气相色谱-质谱法同时测定汽油8种醚类和苯胺类化合物.采用强极性离子液体色谱柱(SLB-1L 111毛细管色谱柱)分离样品,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式,以苯乙酮为内标物进行定量分析.8种化合物的质量分数在10~10 000 mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~2.0 mg·kg-1之间.加标回收率在91.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)...[查看更多] 2015-06-16 21:29:38
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.795
摘要:采用液相色谱-质谱法测定指纹汗液中咖啡因及其代谢物副黄嘌呤的含量.指纹汗液用润湿的滤纸提取后,加入甲醇,在35 ℃下超声3 min.用Thermo Gold ODS C18色谱柱分离,用甲醇与冰乙酸(0.2+99.8)溶液以体积比65比35组成的混合液洗脱,采用正离子模式监测.咖啡因及副黄嘌呤在一定的浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3,1.7 ng·片-1.加标回...[查看更多] 2015-06-16 21:29:38
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.800
摘要:建立了测定电子烟烟液中的氨含量离子色谱法.样品经10 mol·L-1盐酸溶液萃取10 min后,采用Dionex IonPac CS16A阳离子交换柱分离,以MSA为淋洗液进梯度洗脱,用电化学检测器检测.氨的质量浓度在0.05~1.0 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.035 μg·g-1,测定下限(10S/N)为0.12 μg·g-1.方法用于12种市售品牌电子烟烟液中氨的测定,加标回收率在93.2...[查看更多] 2015-06-16 21:29:38
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.803
摘要:采用超高液相色谱-串联质谱法同时测定发泡聚苯乙烯材料中阻燃剂α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD).样品用乙腈进行萃取,选用Waters ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选用多反应监测模式分析.HBCD各异构体的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2 mg·kg-1.加标回收率在81.7%~102%...[查看更多] 2015-06-16 21:29:38
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.807
摘要:采用超高效液相色谱法同时测定脐橙中的橘红2号和苏丹红染料.样品经乙腈超声提取,氨基固相萃取小柱净化后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,检测波长分别为478 nm和515 nm.5种染料的质量浓度在0.20~20 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.31~0.53 μg·kg-1之间.加标回收率在87.8%~99.4%之...[查看更多] 2015-06-16 21:29:39
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.810
摘要:采用高效液相色谱法测定密胺餐具中的甲醛迁移量.样品经乙酸(4+96)溶液浸泡提取后,加入2,4-二硝基苯肼,与浸泡液中的甲醛反应生成2,4-二硝基苯腙,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(7+3)溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为350 nm.甲醛的质量浓度在0.01~40.0 mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1.对空白样品进行加标回收试验,回收率在99.8%~101%...[查看更多] 2015-06-16 21:29:39
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.814
摘要:采用电感耦合等离子体质谱法测定养生保健汤料包中16种稀土元素.采用硝酸-过氧化氢混合液为消化剂对样品进行微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素.16种稀土元素的质量浓度在1.0~80 μg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.1~1.7 μg·kg-1.方法用于标准物质的分析,测定值与认定值相符.按方法分析样品做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=10)...[查看更多] 2015-06-16 21:29:39
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.818
摘要:采用索氏提取-气相色谱-质谱法测定硅凝胶中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5).以二氯甲烷为溶剂采用索氏提取处理样品,提取液在HP-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子检测模式.D4和D5的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.011,0.013 mg·L-1.平均加标回收率分别为90.3%,85.1%,测定值的相对标准偏差(...[查看更多] 2015-06-16 21:29:39
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.821
摘要:采用温度滴定法测定脱硫石膏中的硫酸盐含量.石膏样品中加入盐酸(1+1)溶液,加热微沸10 min,冷却至室温后,在温度滴定仪上,以氯化钡溶液滴定至终点.在优化的试验条件下,对硫酸盐含量在72.8%~93.6%的石膏样品进行测试,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.30%~0.95%之间,与标准方法测定值相吻合.方法的加标回收率在96.8%~102%之间.[查看更多] 2015-06-16 21:29:40
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.824
摘要:采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定加油站地下水中特征污染物甲基叔丁基醚、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和萘含量.水样经吹扫捕集浓缩仪处理后,采用HP-5MS型毛细管色谱柱分离,质谱中选择电喷雾离子源-全扫描模式,以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标进行定量.7种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.4 μg·L-1.加标回收率在91.0%...[查看更多] 2015-06-16 21:29:40
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.828
摘要:采用气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留.果蔬试样经丙酮-水匀质,二氯甲烷液-液萃取,然后过石墨化炭黑固相萃取柱净化,浓缩定容后在DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式.36种农药残留的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均不高于15 μg·kg-1.加标回收率在75.3%~115%之间,测定值...[查看更多] 2015-06-16 21:29:40
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.833
摘要:提出了超声提取-气相色谱法测定鱼腥草中有机氯农药残留方法.采用丙酮-石油醚(1+1)混合溶剂超声提取30 min,然后浓硫酸净化、旋转蒸发浓缩,最后用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)进行检测.有机氯农药的线性范围在0.001~0.20 mg·L-1之间,方法的检出限(3S/N)为0.023~0.29 μg·kg-1,加标回收率在73.0%~115%之间,相对标准偏差(n=5)在1.4%~14%之间.本法与药典法对比...[查看更多] 2015-06-16 21:29:40
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.837
摘要:采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍的含量.采用低功率等离子体,以27Al为内标.样品直径为0.5~3 mm时,直径粗细与元素的信号不相关.所有元素的分馏因子在0.94~1.13之间时,可以认为没有分馏效应;纯铝和铝合金的基体效应不明显,铸铝会影响基体效应.测定了块状和丝状标准物质,测定值与认定值基本吻合,纯铝板...[查看更多] 2015-06-16 21:29:40
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.842
摘要:应用高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号.以甲醇作为提取剂提取水性、膏霜乳液类化妆品中的食品橙8号,用四氢呋喃-甲醇作为提取剂提取油类、粉类、唇膏类化妆品中的食品橙8号,以甲醇-0.05%(体积分数)三氟乙酸溶液(97+3)溶液为流动相,经XDB-C18色谱柱等度洗脱,采用470 nm波长检测.方法的检出限(3S/N)为0.5 mg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg-1,回收率在96...[查看更多] 2015-06-16 21:29:41
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.847
摘要:氨基甲磺酸席夫碱-邻菲啰啉镍(Ⅱ)配合物与脱氧核糖核酸相互作用的共振散射光谱在311 nm处体系有共振光散射,据此提出了一种测定脱氧核糖核酸的新方法.优化的试验条件如下:① 缓冲溶液的pH为7.5;② 反应温度为37.5 ℃;③ 反应时间为25 min;④ 配合物的用量为1.1 mL.脱氧核糖核酸的线性范围为0.53~7.87 mg·L-1,方法的检出限为0.16 mg·L-1.方法用于人工试样的...[查看更多] 2015-06-16 21:29:41
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.851
摘要:建立了快速测定乙二胺合钴溶液中亚硝酸和硝酸盐的方法.使用麝香草酚法测定硝酸盐,使用改进了的GB 13580.7-92测定亚硝酸盐.硝酸盐的线性范围在8 mg·L-1以内,亚硝酸盐的线性范围为0.03~0.8 mg·L-1,相关系数分别为0.999 9,0.999 4.硝酸盐的加标回收率在99.9%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%;亚硝酸盐的加标回收率在99.5%~107%之间,测定值的相对标...[查看更多] 2015-06-16 21:29:41
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.855
摘要:八角或桂皮样品经硝酸-过氧化氢(5+3)混合液高压密闭消解后,以20 g·L-1磷酸氢二铵作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉和铅的含量.镉和铅的灰化温度分别为400 ℃,600 ℃;镉和铅的原子化温度分别为1 800 ℃,2 100 ℃.镉和铅的线性范围分别为10,50 μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为0.42,0.98 μg·L-1.加标回收率在96.0%~103%之间,测定值的相对标准...[查看更多] 2015-06-16 21:29:41
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.859
摘要:通过直流电弧原子发射光谱仪,配备固体多道光学检测器-电感耦合器件,建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法.硅的分析线为288.160 nm,铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银,钽中硅的缓冲剂为碳粉.硅的质量分数在0.001%~0.100%范围内与其光谱强度呈线性关系,相关系数均在0.999 6以上.加标回收率在97.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于8%.[查看更多] 2015-06-16 21:29:43
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第6期 pp.881
摘要:对近年来多元素形态同时分析的研究进展进行了评述,内容主要涉及气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳和光谱、质谱的联用技术,以及电化学分析法、中子活化分析法等非联用技术在多元素形态同时分析中的应用,简述了环境和生物样品中元素形态的分离富集方法,展望了多元素形态同时分析的发展前景(引用文献62篇).[查看更多] |
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