第八届编辑委员会
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《理化检验-化学分册》2015年第51卷第7期论文目录
2015-07-23 08:51:42
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.893
摘要:采用3个吸收瓶和1个缓冲瓶串联同时采集硫化催化裂化烟气中的二氧化硫和三氧化硫,以高氯酸钡标准溶液为滴定剂,钍试剂为指示剂滴定分析吸收液中硫酸根的浓度,计算得到FCC烟气中二氧化硫和三氧化硫的含量.方法可应用于炼油厂的现场采样分析.[查看更多] 2015-07-23 08:51:43
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.897
摘要:采用超声辅助分散液相微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因.将样品用水溶解配制成100 g·L-1样品溶液,取7.5 mL样品溶液,加入三氯甲烷120 μL和甲醇1.5 mL,混匀后超声5 min,离心后吸取5 μL沉积相,在WondasilTM C18色谱柱上分离,以甲醇(1+1)溶液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为274 nm.咖啡因的线性范围为10.0~500 μg·L-1,检出限(3S/N)为9 μg·L...[查看更多] 2015-07-23 08:51:43
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.902
摘要:利用电化学沉积法将铁氰化钐沉积在玻碳电极表面,形成铁氰化钐修饰电极,并利用循环伏安法研究了鸟嘌呤和腺嘌呤在该修饰电极上的电化学行为.相比裸玻碳电极,鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的氧化峰电流增大,氧化峰电位降低,说明该修饰电极对鸟嘌呤和腺嘌呤的氧化具有良好的电催化能力.在优化条件下,两者的氧化峰电流与其浓度在5.0~70 μmol·L-1范围内呈现线性关...[查看更多] 2015-07-23 08:51:44
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.907
摘要:采用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤、沉积物中的27种有机氯农药.以二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液为提取溶剂对样品进行加速溶剂萃取,萃取液分别经凝胶渗透色谱柱和硅胶、氧化铝混合柱净化后,在DB-5MS非极性色谱柱上分离,以同位素稀释法进行定性定量分析.检出限(3s)不大于0.11 μg·L-1,加标回收率在65.1%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)不...[查看更多] 2015-07-23 08:51:45
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.914
摘要:采用便携式余氯比色计快速测定饮用水中的游离余氯.对便携式余氯比色计进行校正,现场检测余氯的最佳水温为20 ℃左右,最佳酸度为pH 6~7,比色计读数时间应控制在20 min内.水中锰、铬等金属离子的干扰可通过添加碘化钾溶液消除.此方法与国家标准GB 5749-2006中方法相比较,检测结果无显著性差异.[查看更多] 2015-07-23 08:51:45
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.917
摘要:以碳酸钠-四硼酸钠为助熔剂在950 ℃下熔融钾长石矿样品,熔融物用盐酸(3+7)溶液加热溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对钾长石中所含元素进行定性和定量分析.钾长石矿中至少含有11种元素,对其中含量较多的钾、铝、硅、钙、镁、钛、钡和锰等8种元素进行了测定,测定值的相对标准偏差(n=4)在0.68%~4.5%之间,加标回收率在90.9%~109%之间.[查看更多] 2015-07-23 08:51:46
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.921
摘要:用微波消解法处理茶叶样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的钡、钴、铬、铜、镍、铅、锶和钒.通过光谱干扰校正技术消除元素干扰.钡、钴、铬、铜、镍、铅、锶和钒的检出限(3s/k)分别为0.17,1.1,3.2,2.6,2.0,5.1,0.17,0.78 μg·L-1.方法用于测定GBW 10052标准物质中的重金属元素,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=6)在0.41%~1.6%之间.[查看更多] 2015-07-23 08:51:46
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.925
摘要:采用气相色谱-质谱法同时测定土壤中30种农药残留.样品经过丙酮-正己烷(1+1)混合溶液均质提取,再用正己烷进行萃取,弗罗里硅土柱净化后,采用HP-5MS色谱柱分离,选用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,外标法定量.30种农药的线性范围为0.1~1.0 mg·L-1,检出限(3S/N)为3.8~9.6 μg·kg-1.加标回收率在75.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.6%...[查看更多] 2015-07-23 08:51:47
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.930
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量.以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系处理多金属矿石样品.选择铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼、镉的分析线分别为259.9,324.7,220.3,213.8,189.0,206.8,202.0,228.8 nm.各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.21~8.4 μg·g-1之间....[查看更多] 2015-07-23 08:51:47
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.934
摘要:通过优化了色谱工作条件建立了测定均苯四甲酸及杂质的高效液相色谱分析方法.结果表明:在柱温为35 ℃条件下,以pH为1.9的乙腈-0.1%(φ)磷酸溶液(25+75)混合液为流动相,1.0 mL·min-1流速下等度洗脱,于波长237 nm下测定,外标法定量,均苯四甲酸及杂质实现了基线分离,分离度>2.峰面积与质量浓度间呈线性关系;检出限在0.03~0.08 mg·L-1之间;测定下限在0.07~0.22 m...[查看更多] 2015-07-23 08:51:48
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.938
摘要:采用高效液相色谱法测定进口葡萄酒中的白藜芦醇及其甙.葡萄酒样品经过C18固相萃取柱净化后,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,以乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器在288 nm和306 nm处进行检测.白藜芦醇及其甙的质量浓度在0.2~20 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,反式白藜芦醇甙、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇甙和顺式白藜...[查看更多] 2015-07-23 08:51:49
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.943
摘要:采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锌矿尾矿渣中的铜、铅、锌和镉.以铑为内标元素,选择63Cu,66Zn,208Pb,114Cd作为测量同位素.铜、铅、锌的线性范围为200 μg·L-1,镉的线性范围为1.0 μg·L-1,检出限(3s)分别为0.04,0.10,0.03,0.003 μg·g-1.测定值的相对标准偏差(n=11)在0.39%~2.2%之间.用此方法分析标准物质,测定值与认定值...[查看更多] 2015-07-23 08:51:49
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.947
摘要:采用预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物的含量.采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式.34种挥发性有机物的线性范围均为0.5~40 nL·L-1,方法的检出限在0.01~0.14 μg·m-3之间.回收率在86.7%~98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~8.6%之间.[查看更多] 2015-07-23 08:51:50
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.952
摘要:采用原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞.样品经微波消解后,采用On-Guard H前处理柱去除消解液中的干扰离子,然后进行测定.在最佳条件下,砷和汞的线性范围为0.50~8.00 μg·L-1,检出限(3s/k)分别为0.005,0.002 μg·g-1.方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4%.[查看更多] 2015-07-23 08:51:50
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.955
摘要:采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞.尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量.汞的质量浓度在0.15~10.0 μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)为0.15 μg·L-1.方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~3.8%之间.应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符.[查看更多] 2015-07-23 08:51:50
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.959
摘要:采用溶胶凝胶法制备La-S-TiO2/SBA-15催化剂,并采用XRD、BET、UV-Vis和XPS对材料进行表征,在可见光下对2,4-二氯酚进行光催化降解.催化剂投加量为0.3 g·L-1,光照时间为2 h时,对50 mg·L-1的2,4-二氯酚的样品表现出最高的光催化活性,降解率达到50.09%,为P25的7.9倍.通过高效液相色谱,气相色谱-质谱法分析了2,4-二氯酚光催化降解的中间产物,并对其降解途径进行...[查看更多] 2015-07-23 08:51:51
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.966
摘要:研究了抗坏血酸在β-环糊精/聚苯胺修饰玻碳电极上的电化学行为.采用电聚合方法制备了β-环糊精/聚苯胺修饰玻碳电极,在聚苯胺和β-环糊精的协同作用下,电极对抗坏血酸具有显著的催化氧化作用.抗坏血酸浓度在1.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为8.1×10-7mol·L-1.对5.0×10-6mol·L-1的抗坏血酸溶液连续测定6次,测定值的相...[查看更多] 2015-07-23 08:51:51
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.970
摘要:采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药的残留量.水果样品经丙酮-水(5+1)混合液匀质提取,二氯甲烷萃取,石墨碳柱净化.在气相色谱分离中用DB-5毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式.9种菊酯农药的质量浓度均在0.1~5 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.000 6~0.01 mg·kg-1之间.方法用于水果样品的分析,...[查看更多] 2015-07-23 08:51:55
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.995
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明.样品经甲醇超声提取后,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择多反应选择离子监测模式检测,以西布曲明-D6作为同位素内标进行定量.西布曲明的质量浓度在5.00~400 μg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为10 ng·g-1.加标...[查看更多] 2015-07-23 08:51:56
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.999
摘要:基于富马酸酮替芬对碱性条件下高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系的增敏作用,结合流动注射技术,建立了测定富马酸酮替芬的化学发光法.在优化的试验条件下,增敏化学发光强度的比值与富马酸酮替芬的浓度在1.8×10-8~2.0×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为5.6×10-9mol·L-1.加标回收率在98.6%~102%之间,测定值的相对标准偏差在1.1%~1.4%之间.方法用于...[查看更多] 2015-07-23 08:51:56
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.1003
摘要:采用气相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的尼古丁.血浆样品采用蛋白沉淀法净化,采用DB-Wax毛细管色谱柱分离,质谱中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式,以茴香脑为内标进行定量.并采用PKSlover 2.0软件计算药代动力学参数.尼古丁的线性范围为0.10~2.0 mg·L-1,检出限为4.59 μg·L-1.对空白样品进行加标回收试验,回收率在85.0%~90.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于...[查看更多] 2015-07-23 08:51:57
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.1007
摘要:提出了紫色素荷移分光光度法测定阿奇霉素.在乙醇介质中,阿奇霉素与紫色素生成的荷移络合物在546 nm处产生一个强的吸收峰.在最佳反应条件下,吸光度与阿奇霉素的质量浓度在8.0~120 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为2.6 mg·L-1.该法用于分析市售阿奇霉素片剂,测定值与标示值相符.加标回收率在98.8%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~2.4%之间.[查看更多] 2015-07-23 08:51:57
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.1010
摘要:采用高效液相色谱法测定右旋雷贝拉唑钠对映体的纯度.以α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填充剂的CHIRALPAK-AGP手性柱为固定相,用乙腈-pH 6.0磷酸盐(1+9)混合溶液为流动相进行洗脱,用紫外检测器进行测定,检测波长为285 nm.左旋雷贝拉唑钠的质量浓度在38.4~576 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2 ng,测定下限(10S/N)为0.56 ng.加标回收率在91.1%...[查看更多] 2015-07-23 08:51:58
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.1014
摘要:提出了气相色谱-串联质谱法测定血液中12种催眠类药物含量的方法.样品以乙酸乙酯-环己烷-丙酮(2+2+1)混合液为萃取剂,使用氧化铝吸附剂达到在线净化的效果,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干,用甲醇0.5 mL溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行测定.12种催眠类药物的质量浓度与其峰面积均在50.0~1 000 μg·L-1之间呈线性关...[查看更多] 2015-07-23 08:51:58
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.1018
摘要:采用溶胶法制备了介孔碳/纳米金复合材料,并利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射仪进行了表征.将合成的复合材料修饰于玻碳电极表面,用循环伏安法同时测定多巴胺(DA)、抗坏血酸(AA)和尿酸(UA).在pH 7.2磷酸盐缓冲溶液中,DA、AA和UA的氧化峰得到了很好的分离;和裸电极比,介孔碳/纳米金修饰电极对DA、AA和UA具有良好的电催化作用,DA、AA和UA的氧化...[查看更多] 2015-07-23 08:51:59
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.1023
摘要:采用液相色谱-串联质谱法对农吉利中黄酮化合物进行定性和定量分析.农吉利干药材粉碎后,用甲醇提取,提取液经D101大孔吸附树脂净化后,以UltimateTM C18色谱柱为固定相,以甲醇-0.5%(φ)乙酸混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,分别在正离子和负离子扫描模式下对主要特征碎片离子进行解析.结果表明:提取液中含有牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷、异荭草...[查看更多] 2015-07-23 08:52:00
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.1028
摘要:将石墨烯修饰在玻碳电极表面用于循环伏安法测定盐酸表阿霉素.在pH 4.0的B-R缓冲溶液中,在修饰电极上,盐酸表阿霉素在-0.382 V处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流比在裸玻碳电极上提高两倍以上.盐酸表阿霉素的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-7~1.0×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10-9mol·L-1.方法用于盐酸表阿霉素注射液的测定,加标回收率在95.9...[查看更多] 2015-07-23 08:52:01
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.1032
摘要:采用毛细管区带电泳法测定替吉奥胶囊中的替加氟、吉美嘧啶和奥替拉西钾的含量.采用弹性石英毛细管柱为分离柱,以pH 11.8的20 mmol·L-1磷酸氢二钠溶液为运行缓冲溶液,分离温度为20 ℃,分离电压为30 kV,测定波长为240 nm.替加氟和奥替拉西钾在50~500 mg·L-1,吉美嘧啶在14.5~145 mg·L-1范围内呈线性,检出限分别为1.0,2.3,0.6 μg·L-1.3种化合物的加标回收率在9...[查看更多] 2015-07-23 08:52:01
《理化检验-化学分册》/ 2015年第51卷/ 第7期 pp.1035
摘要:本文从中药成分分析技术、外源性污染物的检测、生产过程质量控制技术和体内过程分析研究等方面综述了近年来中药质量分析与评价的研究进展,同时展望了此领域的发展前景(引用文献56篇).[查看更多] |
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