理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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《理化检验－化学分册》2015年第51卷第9期论文目录
2015-09-30 14:47:39
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1213
摘要:采用气相色谱法快速测定天然气中14种组分的含量。通过1次进样自动分流后,分别用4根微型色谱柱链接4个独立的热导检测器在5 min内同时分离测定天然气中的甲烷、乙烷、丙烷、氮气、氧气、氦气、氢气、二氧化碳及丁烷、戊烷的同分异构体等组分。14种组分的浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)在11~19 μmol·mol-1之间,测定值的相对标准偏差(n=8)小于1%。以标...[查看更多] 2015-09-30 14:47:40
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1217
摘要:以己烷-二氯甲烷混合溶剂上气体经石英毛细管柱直接导入离子源为反应气,建立了气相色谱-附加氯的化学电离-低分辨质谱法检测短链氯化石蜡。加标回收率在84.9%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差在15%~18%之间。本法应用于实际样品测试,并和碳骨架法进行了对比。结果表明:对于中链(MCCP)与短链的氯化石蜡(SCCP)质量比(mMCCP/mSCCP)比值较低样品,相对误差在3.67%...[查看更多] 2015-09-30 14:47:40
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1222
摘要:采用电弧熔炼炉制备系列钕铁硼标准样品,并通过三家实验室用电感耦合等离子体光谱法对样品中各元素准确定值。然后选用基本参数法,在X射线荧光光谱仪上,用自制标准样品建立测定钕铁硼磁性材料的校准曲线。本法测定结果与ICP-AES测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1.5%。[查看更多] 2015-09-30 14:47:41
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1227
摘要:采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的硒形态。奶粉样品经乙酸沉淀蛋白,流动相提取。选用Hamilton PRP X-100阴离子柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以5 mmol·L-1柠檬酸、10 mmol·L-1乙酸铵和0.1%(体积分数)三氟乙酸为流动相(pH 5.2),8 min内实现了硒酸盐［Se(Ⅵ)］、亚硒酸盐［Se(Ⅳ)］、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸［(SeCys)2］等4种硒形态的基线...[查看更多] 2015-09-30 14:47:41
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1232
摘要:依次用滴涂法和电化学方法将石墨烯和组氨酸修饰在玻碳电极表面,制备了组氨酸/石墨烯修饰的玻碳电极,将该电极用于循环伏安法测定铜(Ⅱ)。由于石墨烯良好的导电性能以及组氨酸的配位吸附效应,铜(Ⅱ)在该修饰电极上的氧化峰电流相对于裸玻碳电极上的显著增大。在最佳条件下,铜(Ⅱ)的浓度在2.30×10-8~3.06×10-5mol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,测定下限...[查看更多] 2015-09-30 14:47:42
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1237
摘要:在乙醇介质中,罗红霉素与2,4-二硝基苯酚发生荷移反应,体系在365 nm处产生一个强的吸收峰。在最佳反应条件下,罗红霉素的质量浓度在0.006~0.050 g·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.8 mg·L-1。该法用于市售罗红霉素片剂中罗红霉素的含量测定,测定结果与标示值相符。[查看更多] 2015-09-30 14:47:42
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1240
摘要:采用微波消解技术对样品进行前处理,以74Ge、115In、209Bi、45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中重金属元素铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的方法。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~50 μg·L-1,相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的检出限(3s)分别...[查看更多] 2015-09-30 14:47:43
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1244
摘要:提出了鲁米诺-过硫酸铵体系流动注射化学发光法测定砷(Ⅲ)。方法基于砷(Ⅲ)还原过硫酸铵,使鲁米诺-过硫酸铵体系发光强度降低,且发光强度变化值ΔI与砷(Ⅲ)的质量浓度呈线性关系。在最优条件下,砷(Ⅲ)的质量浓度的线性范围为0.5~8.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.39 mg·L-1。该方法应用于实际水样的测定,加标回收率在84.0%~93.6%之间。[查看更多] 2015-09-30 14:47:44
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1247
摘要:采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定鱼肉中毒死蜱及其代谢产物3,5,6,-三氯-2-羟基吡啶(TCP)残留量。样品经1 mol·L-1盐酸-乙腈(1+99)混合液提取,提取液于-20 ℃冷冻去除脂肪,浓缩近干,残渣用乙酸乙酯溶解后与N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺进行衍生反应,产物经净化后采用GC-MS/MS测定。毒死蜱和TCP的线性范围分别为2.0~2 000,1.0~1 000 μg·L。鱼...[查看更多] 2015-09-30 14:47:44
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1252
摘要:采用气相色谱-质谱法测定主流烟气中的烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱。捕集有总粒相物的剑桥滤片加入内标后,用50 g·L-1氢氧化钠溶液将植物碱游离出来,经乙酸乙酯萃取后,在DB-35MS色谱柱上分离,采用选择离子扫描模式。5种植物碱的浓度与峰面积在一定范围内呈线性关系。烟碱的检出限(3S/N)为12 μg·支-1,其他4种植物碱的检出限(3S/N)为0.30~2.5 ...[查看更多] 2015-09-30 14:47:45
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1256
摘要:采用超高效液相色谱法测定参麦注射液中间产品中的人参皂苷Rg1、Re和Rb1。参麦注射液中间产品经0.2 μm滤膜过滤,以ACQUITY UPLC shield BEH RP18色谱柱为分离柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为203 nm。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的质量浓度在0.081 8~0.409 2 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.652,0.479,0.916 mg·L-1。加标回...[查看更多] 2015-09-30 14:47:45
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1260
摘要:建立了一种测定烟草中痕量砷的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。样品用硝酸-过氧化氢经微波消解前处理后,采用ICP-MS动态反应池模式,以氧气为反应气,通过测定75As16O+对砷进行定量。砷的质量浓度在20 μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为39 ng·L-1。方法用于烟叶样品分析,加标回收率在95.3%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于5.0%。[查看更多] 2015-09-30 14:47:46
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1263
摘要:采用顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量。以N,N-二甲基甲酰胺为基质校正剂、正丙醇为内标,通过顶空进样后,采用HP-VOC色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。乙酸乙烯酯的质量浓度在0.51~50 mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.82 μg·g-1。方法用于不同烟用水基胶中乙酸乙烯酯残留量的测定,加标回收率在96.2%~101%之间,测定值的相...[查看更多] 2015-09-30 14:47:46
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1266
摘要:采用顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留。1.0 mL样品在100 ℃顶空温度下平衡15 min,顶空气体采用DB-1701毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器进行检测。N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在4.00×101~1.02×104mg·kg-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10 mg·kg-1。加标回收率在98.5%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%。[查看更多] 2015-09-30 14:47:47
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1269
摘要:采用四极子(G4) DNA修饰的金纳米棒通过荧光对铅(Ⅱ)进行检测。由于铅(Ⅱ)对四极子DNA结构具有极高的稳定效率,能够驱使四极子DNA形成四极子结构与荧光探针锌原卟啉(ZnPPIX)螯合。金纳米棒不仅作为DNA的载体,而且金纳米棒的荧光增强效应还可以提高ZnPPIX-G4的荧光强度,从而构建了一个灵敏的铅(Ⅱ)荧光传感器。以透射电子显微镜、荧光光谱法及紫外吸收光谱法...[查看更多] 2015-09-30 14:47:47
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1274
摘要:提出了分散液相微萃取-高效液相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚的含量。优化的试验条件如下:① 衍生试剂为2,4-二硝基苯肼;② 反应时间为20 min;③ 反应温度为70 ℃;④ 萃取剂三氯甲烷的用量为0.3 mL;⑤ 萃取时间为10 min。以C18色谱柱为固定相,用不同比例的甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。2,5-己二酮、苯酚及邻甲酚在一...[查看更多] 2015-09-30 14:47:48
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1278
摘要:提出了测定洗涤用品中6种对羟基苯甲酸酯的气相色谱-质谱法。采用乙酸乙酯对样品进行超声提取,提取液经HP-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源-选择离子检测模式检测,外标法定量。6种对羟基苯甲酸酯的质量浓度的线性范围为0.1~10.0 mg·L-1,方法检出限(3S/N)在0.1-0.8 mg·kg-1之间。婴儿洗涤剂样品中6种对羟基苯甲酸酯的加标回收率在82.1%~107%之间,测定...[查看更多] 2015-09-30 14:47:48
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1282
摘要:提出了顶空-气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)玩具中丙烯腈单体的含量。样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解,在顶空进样器恒温进样,采用HP-INNO Wax极性柱进行分离,质谱中以m/z 53作为目标离子,外标法进行定量。丙烯腈单体的质量在1.00~40.0 μg的范围内线性良好,检出限(3S/N)为0.4 mg·kg-1。方法应用于ABS玩具样品的分析,加标回收率在78.0%~116%之间,...[查看更多] 2015-09-30 14:47:49
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1286
摘要:基于卡波姆在强酸性介质中产生自聚集作用导致其共振散射光显著增强,建立了测定卡波姆的共振散射光谱法。在优化的试验条件下,卡波姆940,971P,974P质量浓度的线性范围分别为20~120 mg·L-1,50~300 mg·L-1,20~300 mg·L-1,检出限(3σ)分别为0.2,0.03,0.14 μg·L-1。方法用于样品分析,加标回收率在96.9%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.3%之间。[查看更多] 2015-09-30 14:47:50
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1290
摘要:采用液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的残留量。样品用氨水调节pH后离心,上清液过C18固相萃取柱净化,以甲醇洗脱,氮气吹至近干后用甲醇-0.15%甲酸(7+3)溶液定容至1 mL。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-含5 mmol·L-1乙酸铵溶液的0.15%甲酸溶液(7+3)混合液为流动相进行洗脱,采用电喷雾离子源及选择多反应监测模式进行测定。赭...[查看更多] 2015-09-30 14:47:50
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1294
摘要:提出了一种测定氮丙啶的高效液相色谱分析方法。将自制氮丙啶单体与福林试剂(1,2-萘醌-4-磺酸钠盐)反应得到衍生物,通过NMR和IR表征验证衍生物结构。衍生物在Agilent ODB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)上分离,以乙腈-0.04 mol·L-1磷酸氢二钠混合溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为258 nm。氮丙啶的线性范围为1.00~20.0 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.05 mg·L-1...[查看更多] 2015-09-30 14:47:51
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1298
摘要:提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5 mL水为顶空溶剂,将样品在80 ℃顶空平衡50 min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0 mg·kg-1,测定下限均在0.2 mg·kg-1以下。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率在85.2%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%...[查看更多] 2015-09-30 14:47:52
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1302
摘要:以氧化石墨烯、异佛尔酮二异氰酸酯和β-环糊精为原料,制备了一种新型石墨烯/二异氰酸酯/环糊精复合材料。采用傅里叶红外光谱及扫描电子显微镜对材料进行了表征。该复合材料与铜离子作用后,可呈现特征的荧光信号。在试验条件下,Cu(Ⅱ)浓度在1.00~6.00 mmol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.007 5 mmol·L-1。方法用于测定水样中铜离子含量,加...[查看更多] 2015-09-30 14:47:52
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1307
摘要:分析了馏出液的酸度对蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响及其解决办法。若以硼酸为吸收液,需加入氢氧化钠溶液调节馏出液的pH约为10可消除影响。若以盐酸、硫酸和水代替硼酸作为蒸馏吸收液,则无需调节馏出液的酸度即可得到满意的试验结果。[查看更多] 2015-09-30 14:47:53
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1311
摘要:利用静电纺丝技术制备了铁(Ⅱ)/聚丙烯腈［Fe(Ⅱ)/PAN］复合纳米纤维,用于吸附检测溶液中的铬(Ⅵ)。SEM及BET分析可知,纤维形态结构均匀,直径大约为153 nm,比表面积为14.0 m2·g-1。Fe(Ⅱ)/PAN复合纳米纤维表面携带的PAN…Fe(Ⅱ)(OH)+官能团能快速吸附去除溶液中的铬(Ⅵ),并将其还原为铬(Ⅲ)。根据吸附等温线模型分析,Langmuir模型更适合本体系,最大吸附量为5...[查看更多] 2015-09-30 14:47:53
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1316
摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定配合饲料中维生素B1和维生素B2。样品经20 mmol·L-1甲酸铵溶液提取后,采用Tigerkin C8色谱柱分离,以甲醇-20 mmol·L-1甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源-选择多反应监测模式检测,外标法定量。维生素B1和维生素B2的质量分数在20.0~500 μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为50 μg·kg-1。...[查看更多] 2015-09-30 14:47:58
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1339
摘要:综述了近年来土壤和沉积物中多环芳烃分析技术的研究进展。重点阐述了索氏提取、超声波提取法、加速溶剂萃取法、微波辅助萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法、柱层析法、固相萃取法、凝胶渗透色谱法等前处理技术和气相色谱-质谱法、高效液相色谱法和超高效液相色谱法等分析方法,并展望了未来发展的趋势(引用文献71篇)。[查看更多] 2015-09-30 14:48:00
《理化检验－化学分册》／ 2015年第51卷／ 第9期 pp.1347
摘要:综述了漫反射傅里叶变换红外光谱(中红外)技术在定量分析中的应用,包括在药品、食品、环境样品及其它领域的应用情况,重点阐述了该技术的优缺点及其与化学计量学结合的应用情况,并对其应用前景进行了展望(引用文献52篇)。[查看更多] |
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