理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2016年第52卷第10期论文目录
2016-10-25 07:28:46
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1117
摘要:合成了3种含缩氨基硫脲席夫碱侧链的苯并菲阴离子受体R1、R2和R3,通过核磁共振氢谱法和红外光谱法对合成的阴离子受体进行结构表征。采用比色法、紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法研究所合成的阴离子受体的阴离子识别能力。识别试验表明:受体R1,R2和R3均能有效识别F-,其中R3还可以对Ac-和H2PO4-的存在给予响应。在R3紫外-可见吸收光谱中,随着3种阴离子的加入...[查看更多] 2016-10-25 07:28:46
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1123
摘要:以巯基丙酸作稳定剂制备了单分散的硫化镉量子点。在pH=7的反应介质中,钴离子对硫化镉量子点的荧光有很强的猝灭作用,且钴离子的浓度在1.0×10-5~2.5×10-4mol·L-1内与硫化镉量子点的荧光猝灭强度(ΔF/F)之间的关系符合Stern-Volmer方程,方法的检出限(3s)为1.3×10-6mol·L-1,据此提出了测定微量钴含量的方法。加标回收率在93.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(...[查看更多] 2016-10-25 07:28:46
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1127
摘要:为了克服pH玻璃电极在浑浊、黏稠的壳聚糖溶液中响应H+活度滞后的缺陷,提出了采用锑电极作为指示电极和钨电极作为参比电极的指示电极对指示滴定终点的库仑滴定法快速测定壳聚糖脱乙酰度的方法。壳聚糖滴定可在5 min左右完成。分别分析了5种壳聚糖样品,测定结果与核磁共振氢谱法的测定值接近。[查看更多] 2016-10-25 07:28:47
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1131
摘要:采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65 ℃和50 min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物。55种挥发性有机物的线性范围均为10.0~400 μg·L-1。全扫描模式下,检出限在0.8~6.8 μg·L-1之间,加标回收率在81.3%~11...[查看更多] 2016-10-25 07:28:47
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1138
摘要:用高氯酸-硝酸(1+4)混合酸湿法消解处理一定量芒果样品(鸡心芒、台农芒、金煌芒或黄金大芒),蒸至近干,加水定容至25 mL。分取1.50 mL样品溶液,加100 g·L-1盐酸羟胺溶液1.00 mL将铁(Ⅲ)还原至二价。基于亚铁离子与铁氰化钾之间生成蓝色化合物的反应,用分光光度法测定样品溶液中的铁含量。铁的质量浓度在0.04~10.09 mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3...[查看更多] 2016-10-25 07:28:47
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1142
摘要:测定33种初级芳香胺(PAAs)残留量的具色塑料餐具样品前处理方法为:① 能溶于二氯甲烷的塑料餐具样品用二氯甲烷超声提取;② 对不溶于二氯甲烷的样品,用二氯甲烷作溶剂进行超声溶胀提取。在色谱分离中,用BEH Phenyl柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇(含φ 0.07%甲酸)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,同位素内...[查看更多] 2016-10-25 07:28:47
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1150
摘要:采用气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂的残留量。修正类产品样品用乙酸乙酯超声提取30 min,用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测。10种化合物的质量浓度均在0.20~100.0 mg·L-1范围内与其信号强度呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在1.8~2.1 mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.3%~113%...[查看更多] 2016-10-25 07:28:47
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1155
摘要:采用流动注射-分光光度法测定萝卜中过氧化物酶的活性。优化的试验条件如下:① 反应温度为60 ℃;② 载流为pH 5.5的0.05 mol·L-1磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液;③ 采样体积为40 μL;④ 反应盘管长度为200 cm;⑤ 反应试剂为1.5 mmol·L-1过氧化氢,3.5 mmol·L-1愈创木酚的混合液。2-愈创木酚的表观摩尔吸光率为0.012 5 L·μmol-1·cm-1。辣根过氧化物酶的线性范...[查看更多] 2016-10-25 07:28:47
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1160
摘要:采用多种近代分析方法对六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)进行结构确证。用核磁共振法对其1H-NMR及13C-NMR谱图作了归属;讨论了红外光谱峰所对应的官能团的振动形式;分析了HBIW质谱图中主要碎片离子的裂解途径;采用高分辨电喷雾电离-质谱法确定HBIW的相对分子质量和分子式。以上研究结果确证了HBIW的分子结构及其成分式(C48H48N6)。[查看更多] 2016-10-25 07:28:47
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1164
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量。样品经盐酸羟胺、对甲苯磺酸、乙酸铵的混合液作为提取剂均质提取,乙腈萃取,并通过-18 ℃冷冻离心分层。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,用乙腈与5 mmol·L-1乙酸铵溶液(75+25)的混合液洗脱,采用正离子模式监测。以氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿和隐色孔雀石绿...[查看更多] 2016-10-25 07:28:49
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1197
摘要:采用分光光度法测定中国市售黄金饰品中六价铬的含量。采取四分法均匀取样,样品以碱性提取液浸出。浸出液中的铬(Ⅵ)在微酸性条件下与二苯碳酰二肼试剂反应生成紫红色络合物,于波长540 nm处测量其吸光度。六价铬的质量浓度在0.5 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·L-1。加标回收率在98.0%~100%之间,对六价铬质量浓度分别为0.05,0.10 mg·L...[查看更多] 2016-10-25 07:28:49
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1201
摘要:采用电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗、砷、钇、钌、铟、碲、铪、铂、金、汞等10种元素。样品以盐酸-硝酸混合酸溶解,并在完全溶解后滴加过氧化氢防止生成钨酸沉淀。在测定中采用基体匹配法和在线内标法校正基体效应和进样不均匀导致的信号扰动。待测元素的质谱干扰通过选择合适的同位素、加入元素修正方程和在测试中应用动能碰撞模式来进行消除...[查看更多] 2016-10-25 07:28:49
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1206
摘要:提出了直读光谱法测定高碳铬镍合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌等12种元素的含量。优化的试验条件如下:① 吹氩时间为4 s;② 预积分时间为6 s;③ 积分时间为5 s。12种元素均在一定的质量分数范围内与其光谱强度呈线性关系。方法应用于标准样品(11X-15310)的定值分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.17%~4.2%之间。应用此方法分析了3...[查看更多] 2016-10-25 07:28:49
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1211
摘要:低合金钢样品0.500 0 g经盐酸-硝酸(3+1)混合酸20 mL溶解,稍冷,加入硫酸8.00 mL(蒸发至冒SO3白烟),最后加水定容至100 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在分析谱线为319.498 nm处测定其中的痕量铌。铌的质量分数在0.000 25%~0.007 0%之间与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限为0.000 43%。方法用于实际样品的分析铌,测定值的相对标准偏差(n=11)在2.4%~...[查看更多] 2016-10-25 07:28:49
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1214
摘要:钢铁样品经盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定样品溶液中磷的含量。磷在适宜的乙炔-空气火焰中可形成PO双原子分子,选择测定波长为327.04 nm。磷的质量浓度在1.0 g·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001 g·L-1。方法应用于钢铁标准物质(YSBC 20310-2002,GBW 01312)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5...[查看更多] 2016-10-25 07:28:49
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1218
摘要:应用X射线荧光光谱法测定了镍基、钴基和铁基合金中质量分数在0.1%~8.50%范围内钽的含量。综合考虑,选择钽元素的Lβ1线作为分析谱线,并选择背景位置2θ为39.50°。在上述3类合金中常含有的铌(其Kβ1线)、铪(其Lβ2线)和钨(其Lβ4线)与钽的Lβ1线有重叠干扰,影响钽的测定。用合适的标准样品分别计算出上述3种元素对钽的重叠干扰系数K,并借助仪器的FP-工作软件...[查看更多] 2016-10-25 07:28:50
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1223
摘要:纯铼样品5.000 g用硝酸(1+1)溶液溶解,加水定容至50 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中痕量的铝、镉、铜、镁、锰和钛,选择的分析谱线依次为394.401,326.105,327.396,280.270,279.827,337.280 nm。上述元素的质量分数均在0.000 05%~0.001%之间与其发射强度呈线性关系,方法的检出限在0.000 15~0.002 1 mg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回...[查看更多] 2016-10-25 07:28:50
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1227
摘要:样品(0.200 0 g)于聚四氟乙烯烧杯中用硝酸10 mL、氢氟酸5 mL及高氯酸8 mL低温溶解后蒸发至冒白烟,稍冷,再加高氯酸2 mL并蒸发至冒白烟以除去氢氟酸,冷却,加入硝酸(1+5)溶液2 mL溶解盐类,溶液移入100 mL容量瓶中,加入100 g·L-1 OP溶液2 mL作为消除大量共存铝(Ⅲ)干扰的抑制剂,加水定容后按火焰原子吸收光谱条件测定试液中含锰量。锰的质量浓度在0.50 mg·L-1...[查看更多] 2016-10-25 07:28:50
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1230
摘要:采用电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥等16种离子吸附型稀土元素的含量。采用40 g·L-1硫酸铵溶液对离子型稀土矿样品进行了间歇式搅拌浸出,对浸出液进行两次高温蒸干处理去除盐分。钪、钇、镧、铈以103Rh为内标,其他元素以187Re为内标。16种稀土元素在一定的质量分数范围内与其光谱...[查看更多] 2016-10-25 07:28:50
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1234
摘要:在常规的硫氰酸盐光度法测定钼的硫酸介质中,加入80 g·L-1乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液7 mL,使48 mg·L-1以下共存的铅(Ⅱ)无法生成硫酸铅,不干扰钼的测定,应用此条件测定了含铅量较高的矿石中钼的含量。样品(0.100 0~0.500 0 g)于高铝坩埚中,用过氧化钠3 g融熔,熔块用水浸出,定容至100 mL,分取部分试液,加入EDTA-2Na溶液7 mL后按常规条件显色,用双波长...[查看更多] 2016-10-25 07:28:50
《理化检验－化学分册》／ 2016年第52卷／ 第10期 pp.1237
摘要:采用过氧化钠-氢氧化钠混合试剂熔融钨矿石样品,用酒石酸-盐酸体系酸化提取制备样品溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中上述7种元素的含量。选择硅、铁、铝、钛、钨、钼和锡的分析谱线分别为251.61,259.94,396.15,334.94,239.71,202.03,189.98 nm。7种组分在一定的质量浓度范围内与其对应元素的光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0....[查看更多] |
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