第八届编辑委员会
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《理化检验-化学分册》2016年第52卷第4期论文目录
2016-04-19 15:27:38
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.373
摘要:以粒径10 μm硅胶为基质,与1,6-六亚甲基二异氰酸酯和十二醇反应制得新型C18反相色谱固定相。热失重结果表明,所制得的固定相在200 ℃以内热稳定性良好。扫描电镜结果表明:硅胶在改性前后没有损坏,颗粒完整,适合于色谱柱的填装。该固定相对联苯的静态吸附在4 h时达到平衡,吸附行为符合Langmuir吸附等温式。用芳香烃和极性化合物对固定相的分离性能进行评价,...[查看更多] 2016-04-19 15:27:38
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.378
摘要:采用鲁米诺功能化金纳米粒子修饰的金电极制备了新型的电化学发光传感器(ECLS),并对其电化学发光(ECL)性质作了研究。结果表明:该修饰电极具有良好的ECL性能,在含有1.0×10-3mol·L-1过氧化氢的0.02 mol·L-1碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(pH 10.0)中,其ECL强度值与多巴胺浓度的对数值在1.0×10-10~1.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3σ)为6.3×10-11mol·L-1。...[查看更多] 2016-04-19 15:27:38
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.384
摘要:采用液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药的含量。样品经正己烷提取,在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。12种有机氯农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.002~0.032 μg·L-1之间,测定下限在0.008~0.128 μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收...[查看更多] 2016-04-19 15:27:39
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.388
摘要:采用核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量。以顺丁烯二酸为内标,氘代二甲基亚砜和重水为溶剂,测试温度为298 K,脉冲宽度为8 μs,弛豫时间为50 s,扫描次数为16次。δ 6.28为顺丁烯二酸的定量峰,δ 3.79和δ 0.59为胆酸甲酯的定量峰,以两个定量峰试验结果的平均值计算胆酸甲酯的含量。顺丁烯二酸与胆酸甲酯的定量峰不受其他信号干扰,顺丁烯二酸与胆酸甲酯的质量...[查看更多] 2016-04-19 15:27:39
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.392
摘要:采用层析净化-气相色谱-质谱法测定烟叶中6种邻苯二甲酸酯的含量。烟叶样品经正己烷-丙酮(1+1)溶液超声提取,过硅胶层析柱,以正己烷-丙酮(9+1)混合液洗脱净化,在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。6种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.02~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于烟叶样品分析,加标回收率在81....[查看更多] 2016-04-19 15:27:39
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.397
摘要:采用超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中的14种氟喹诺酮类抗生素的残留量。饮用水样品经Oasis HLB(200 mg/6 mL)固相萃取柱富集。柱上的浓集物用甲醇洗脱,洗脱液以Acquity UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式进行质谱检测。14种氟喹诺酮类抗生...[查看更多] 2016-04-19 15:27:39
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.402
摘要:应用化学计量学与近红外光谱方法相结合,分析了盐酸雷尼替丁胶囊。以交叉验证均方根误差(RMSECV)、预测均方根误差(RMSEP)和决定系数为评价指标,分别建立了上述药物的定性和定量分析的模型。在定性判别分析方面,当采用多元散射校正(MSC)和一阶导数法对NIRS谱图进行预处理,并确定样品判别模型的主成分数为6,波长范围在波数为9 090.92~4 008.81 cm-1之间时误判...[查看更多] 2016-04-19 15:27:39
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.407
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中18种邻苯二甲酸酯的含量。食品包装材料样品用正己烷提取,采用Aglient ZDRBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm),同时串联ZORBAX Eclipse Plus C18富集柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇的混合液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测...[查看更多] 2016-04-19 15:27:40
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.412
摘要:采用气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚、对苯二酚和间苯二酚等6种挥发酚的含量。用剑桥滤片在标准抽吸条件下采集5支卷烟烟气粒相物,用甲醇超声萃取10 min。所得萃取液用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm)为固定相进行分离,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以苯酚-D5为内标物。方法的检出限(3S/N)在10~1...[查看更多] 2016-04-19 15:27:40
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.417
摘要:采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-TOF/MSE)筛查人全血中的150种药物与毒物。人全血样品经液液萃取后,用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱分离,以不同体积比的pH 3.0的5 mmol·L-1甲酸铵溶液以及1%(体积分数)甲酸-乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离正离子模式全扫描筛查。150种药物与毒物的检出限(3S/N)在0.2~25 μg·L-1...[查看更多] 2016-04-19 15:27:40
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.427
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中12种重金属元素的含量。用石英滤膜收集大气颗粒物中的12种重金属元素,分别采用电热板和微波消解法处理样膜。电热板消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.07 mg·L-1之间,测定下限在0.004~0.28 mg·L-1之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.78%~5.8%之间。微波消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.05...[查看更多] 2016-04-19 15:27:40
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.432
摘要:采用漫反射傅里叶变换红外光谱法测定注射液中维生素C的含量。将稀释后的注射液直接注射到溴化钾基质中,烘干、研磨、过筛。以波数1 702 cm-1酯羰基伸缩振动吸收峰作为定量吸收峰,在波数1 685~1 736 cm-1范围内以峰面积积分测量吸光度。以维生素C钠为标准物质。维生素C钠的线性范围为0.2%~2.0%,方法的检出限(3s/k)为0.64 mg·g-1。方法应用于维生素C注射液的...[查看更多] 2016-04-19 15:27:41
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.436
摘要:采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物的含量。样品经盐酸(1+1)溶液调节酸度,在气相色谱分离中用HP-VOC毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。采用内标法定量。28种化合物的检出限在0.10~6.93 μg·L-1之间。加标回收率在96.9%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.92%~11%之间。[查看更多] 2016-04-19 15:27:41
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.440
摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物的含量。样品采用甲醇提取,以Agilent ZORBAX 300SB-C8色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和水混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。甲基异噻唑啉酮及其氯代物的线性范围均为0.05~5.0 mg·L-1,检出限分别为3.2,3.6 μg·L-1。加标回收率在77.1%~95.0%...[查看更多] 2016-04-19 15:27:41
《理化检验-化学分册》/ 2016年第52卷/ 第4期 pp.444
摘要:采用高温水解-离子色谱法测定氮化硅中氟和氯的含量。氮化硅样品经1 050 ℃高温水解,氢氧化钠溶液吸收挥发性氟化物和氯化物,使待测元素以相应阴离子形式存在。以8.0 mmol·L-1碳酸钠-1.0 mmol·L-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。F-和Cl-的线性范围依次为0.10~1.00 mg·L-1,1.00~10.00 mg·L-1,检出限(3σ)依次为0.017,0.026 mg·L-1。方法应用于...[查看更多] |
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