理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2017年第53卷第5期论文目录
2017-05-23 13:14:41
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.497
摘要:采用磁性氯甲基聚苯乙烯微球（CMPNs）固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物（NBs）的含量。优化的试验条件如下：①萃取剂为CMPNs材料；② CMPNs的用量为15.0 mg；③萃取时间为4 min；④氯化钠的加入量为340 g·L-1；⑤洗脱剂丙酮的用量为3 mL；⑥洗脱时间为1 min。气相色谱分离用HP-INNOWAX色谱柱，质谱分析采用全扫描和选择...[查看更多] 2017-05-23 13:14:42
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.502
摘要:水样经HLB固相萃取小柱萃取，用二氯甲烷2 mL洗脱，所得洗脱液用HP-5MS毛细管色谱柱分离，在全扫描和选择离子监测模式下进行质谱测定。10种嗅味物质在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0.50~1.0 μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在88.7%~113%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0...[查看更多] 2017-05-23 13:14:43
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.507
摘要:甘蔗样品（2.00 g）用乙腈10.0 mL匀质提取，提取液经QuEchERS方法净化。所得净化液进行液相分离，以Hypersil Gold色谱柱为分离柱，以不同体积比的含0.1%（体积分数）甲酸的10 mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析中采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。10种除草剂的质量浓度均在10~1 000 μg·L-1内与其对应的...[查看更多] 2017-05-23 13:14:44
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.512
摘要:采用液相色谱-串联质谱法测定发泡聚苯乙烯餐具中FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393等8种荧光增白剂的含量。样品以三氯甲烷提取，加入甲醇使聚合物沉淀。在液相分离中，所得经过滤后的提取液，以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸-水溶液和0.1%（体积分数）甲酸甲醇溶液的混合液为流动相...[查看更多] 2017-05-23 13:14:44
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.517
摘要:水溶性原料药样品（0.500 0 g）经50 mL硝酸（2+98）溶液溶解后，采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中痕量镍。以铑为内标，采用动能甄别模式，利用动能甄别效应有效去除干扰。镍的线性范围在5.0 μg·L-1以内，检出限（3s）为0.002 μg·L-1。加标回收率在96.0%~97.0%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于5.0%。[查看更多] 2017-05-23 13:14:45
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.522
摘要:通过改进的Hummers法和溶剂热法分别制备了石墨烯和硫化铜纳米花。采用滴涂法进一步依次将石墨烯和硫化铜纳米花修饰于玻碳电极，制备了硫化铜纳米花/石墨烯修饰玻碳电极（Nanoflower CuS/GR/GCE）。利用循环伏安法和差分脉冲伏安法等研究了长春地辛在该修饰电极的电化学行为。结果表明：长春地辛的浓度在1.0×10-8~1.0×10-7mol·L-1，1.0×...[查看更多] 2017-05-23 13:14:45
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.527
摘要:水产品样品（5.00 g）经乙腈-甲酸（99+1）混合液20 mL提取，无水乙醇除水，浓缩并加正己烷2 mL脱脂。所得溶液进行液相色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱为分离柱，以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。采用内标法定量。所涉11种药物的线性范围均为5~20...[查看更多] 2017-05-23 13:14:46
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.532
摘要:畜禽粪便堆肥样品经加速溶剂萃取及Oasis HLB固相萃取柱净化进行色谱分离，以Waters Acquity BEH C18色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸甲醇溶液和0.1%（体积分数）甲酸-水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。磺胺及其代谢产物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出...[查看更多] 2017-05-23 13:14:47
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.538
摘要:采用水热法制备了巯基乙酸修饰的CuInS2三元量子点，基于CuInS2量子点荧光强度能够被新霉素显著猝灭的特性，建立了CuInS2三元量子点荧光探针测定新霉素的方法。优化的试验条件如下：① pH 8.0的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的用量为0.5 mL;② CuInS2量子点的浓度为2.0×10-7mol·L-1;③反应时间为5 min。新霉素的浓度在1.0×10-8~2.0×10...[查看更多] 2017-05-23 13:14:47
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.542
摘要:采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量。水样中的抗生素富集于PLS固相萃取柱上，用甲醇洗脱，洗脱液进行LC分离，以Endeavorsil C18色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.4%（体积分数）甲酸-水溶液和甲醇-乙腈（40+60）溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。13种抗生素均在一定的...[查看更多] 2017-05-23 13:14:48
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.548
摘要:采用超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量。羊栖菜试样（2.000 0 g）经甲醇-二氯甲烷（1+1）混合液提取，所得提取液以YMC-Pack ODS-A色谱柱为分离柱，以甲醇-乙腈（3+7）混合液为流动相，在检测波长210 nm处进行测定。岩藻甾醇的质量浓度在0.5~400 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.16 mg·L-1。在25，50，100 mg&#...[查看更多] 2017-05-23 13:14:53
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.581
摘要:选取7种不同的植物类样品，按GB/T 28730-2012所述方法制备分析样品。经试验提出其最佳样品前处理及色谱分析条件：取样品0.500 0 g，于镍坩埚中用（1.0±0.1） g氢氧化钾，先后在250℃和550℃熔融30 min和30 min。取出坩埚，冷却至室温。用水10 mL浸取熔块，溶液定容至100 mL。用Metrosep A16-150色谱柱作为分离柱，淋洗液为7.5 mmol·L-1碳酸钠-0....[查看更多] 2017-05-23 13:14:53
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.585
摘要:取粮食样品（100.00 g）置于磷化氢释出装置中，使其与1.0 mol·L-1硫酸溶液10.0 mL和水150 mL，在沸水浴中反应30 min，所产生的PH3气体连续吸收在分别盛有3.3 g·L-1高锰酸钾溶液5.0 mL和1.0 mol·L-1硫酸溶液0.2 mL混合吸收液的3只吸收瓶中，此时，磷被全部氧化至PO43-状态。合并吸收液，滴加6%（质量分数）过氧化氢溶液至开始有褐色沉淀生成...[查看更多] 2017-05-23 13:14:54
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.590
摘要:水果或蔬菜样品（5.00 g）采用含10%（体积分数）乙腈的35 mmol·L-1氢氧化钠溶液45 mL超声提取，萃取液经固相萃取C18小柱净化后，选用AS11分离柱（4 mm×250 mm）进行色谱分离，用与上文中相同的乙腈-氢氧化钠混合液为流动相。用紫外检测器测定。3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的质量浓度均在0.05~10 g·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，两者的检出...[查看更多] 2017-05-23 13:14:54
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.594
摘要:采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8 mmol·L-1碳酸钠-1.7 mmol·L-1碳酸氢钠溶液超声提取，固相萃取C18小柱净化。以1.8 mmol·L-1碳酸钠-1.7 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相，紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，对氯苯氧乙酸在豇豆和...[查看更多] 2017-05-23 13:14:55
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.598
摘要:用离子色谱法测定煤炭中氟和氯含量，对样品的两种前处理方法（高温燃烧水解和氧弹燃烧法）的适用性进行比较。选取含氟及氯的煤标准物质，分别用上述两种前处理方法处理后，将所得试液用同样分析条件进行测定。结果表明：①氧弹燃烧法的检出限（3S/N）（F- 0.036 μg·g-1，Cl- 0.099 μg·g-1）低于高温燃烧水解法（F- 0.072 μg·g-1，Cl- 0....[查看更多] 2017-05-23 13:14:55
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.603
摘要:采用离子色谱法测定纤维素水解产物中乙酰丙酸、甲酸、乙酸、丙酸、硫酸等5种酸的含量。纤维素水解产物样品稀释后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，抑制型电导检测器测定。5种酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0.001~0.008 mg·L-1之间。方法用于纤维素水解产物样品的分析，测定值的相对标准偏差（n=5）在0.45%~4.8%之间...[查看更多] 2017-05-23 13:14:56
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.607
摘要:取水利工程水样过滤后，以TSKgel IC-Anion-PWXL PEEK阴离子柱为分离柱，以2.5 mmol·L-1四硼酸钠溶液（用乙二胺调节其酸度至pH 10.5）为淋洗液进行离子色谱分离，用非抑制型电导检测器进行测定。Cl-和SO42-的质量浓度均在2.50~50.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，Cl-和SO42-的检出限（3S/N）依次为5.1，7.6 μg·L-1。对空白水样连续...[查看更多] 2017-05-23 13:14:56
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.611
摘要:称取羧甲基淀粉钠样品（0.50 g左右），加超纯水定容至100 mL，摇匀，静置。取上清液过反相固相萃取柱，弃去先流出液3 mL，收集其后流出液2 mL （供测定Cl-离子用的试液需再次稀释10倍），供色谱分析。选用SH-AC-4型阴离子交换柱（250 mm×4.6 mm）进行色谱分离，以2.4 mmol·L-1碳酸钠-6.0 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相，用抑制型电导检测器...[查看更多] 2017-05-23 13:14:57
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第5期 pp.615
摘要:汽车尾气净化催化剂样品（0.5 g），用3%（体积分数）氨水溶液（30 mL）超声提取。所得提取液中的Cl-和NO3-用IonPac AS11-HC （4 mm×250 mm）作为分离柱，以17 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液进行色谱分离，用抑制型电导检测器测定。Cl-和NO3-的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L-1内与其对应的峰高呈线性关系，Cl-和NO3-的检出限依次为0.004，0.019...[查看更多] |
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