理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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按姓氏笔画排序
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
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《理化检验－化学分册》2017年第53卷第6期论文目录
2017-06-13 11:00:35
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.621
摘要:采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取，用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，2.6 μm）分离，流动相为乙腈-甲醇（2+1）溶液和0.2 mol%#183;L-1乙酸铵溶液（pH 4.2），梯度洗脱。采用二极管阵列检测器，外标法定量。25种药物的...[查看更多] 2017-06-13 11:00:36
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.627
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留，并对自制的毒死蜱-D10同位素内标的适用性进行筛选。样品经乙腈提取，氨基净化柱净化后，以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分析柱，甲醇-2 mmol·L-1甲酸铵溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。经验证毒死蜱、噻螨酮、炔螨特、蝇毒...[查看更多] 2017-06-13 11:00:36
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.636
摘要:将竞争自适应重加权采样（CARS）与区间偏最小二乘回归（iPLS）相结合的变量筛选建模方法CARSiPLS，用于烟煤中水分与挥发分的近红外光谱测定。以CARS逐步筛选出每个区间与待测量相关的变量，建立烟煤中水分与挥发分近红外光谱测定的偏最小二乘回归模型。结果表明：与PLS、iPLS相比，CARSiPLS可以显著减少变量数，同时提高模型预测性能；挥发分建模变量从155...[查看更多] 2017-06-13 11:00:37
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.641
摘要:取经粉碎及预处理的样品25 g，加乙腈50 mL超声提取10 min，滤入盛有5 g氯化钠的量筒中，振荡1 min并静置待两相分层。移取乙腈相20 mL，于70 ℃水浴中吹氮至近干，加入丙酮溶解残渣并定容为5.0 mL，供气相色谱分析。采用（色谱柱1） DB-17毛细管柱（脉冲不分流进样，进样量5 μL）进行分离和初筛，发现疑似阳性样品，再用（色谱柱2） HP-5毛细管柱（不分流...[查看更多] 2017-06-13 11:00:38
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.646
摘要:以自制的3，6-二甲氧基-9-苯基咔唑-1-磺酰氯（DPCS-Cl）为柱前衍生剂，采用高效液相色谱法测定油田驱油采出液中烷基胺碳酸盐型非离子-阴离子表面活性剂（C18A5C）。样品经过滤去除泥沙后，分取10 L浓缩至5 mL，用正丁醇萃取2次后，将萃取液浓缩定容至10.0 mL，加入800 mg·L-1 DPCS-Cl乙腈溶液0.2 mL，在60 ℃衍生反应30 min，衍生物在Shim-Pack VP-OD...[查看更多] 2017-06-13 11:00:38
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.650
摘要:采用QuEChERS方法结合分散液液微萃取技术萃取茭白中的腈菌唑、戊唑醇和苯醚甲环唑残留，并采用气相色谱-质谱法进行测定。3.000 g样品经3 mL乙腈超声提取1 min，提取液经30 mg的PSA与30 mg的C18混合吸附剂净化。移取800 μL净化液于巴斯德吸管中，加入甲苯30 μL，混匀后快速注入水2.5 mL，超声45 s后离心，上层有机相经无水硫酸钠除水后在DB-5MS毛细管色谱...[查看更多] 2017-06-13 11:00:39
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.655
摘要:采用柱前衍生-气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛。样品经粉碎，过0.180 mm筛后，称取2.000 0 g，用20 mL水于70 ℃浸提20 min，冷却后再超声提取30 min，离心。10.0 mL提取液中加入2，4-二硝基苯肼0.5 mL，于70 ℃衍生反应15 min，冷却后用5 mL甲苯萃取2次，萃取液经DB-5色谱柱分离，采用电子捕获检测器对甲醛衍生物进行检测。甲醛的线性范围为0.105~10.5 mg...[查看更多] 2017-06-13 11:00:39
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.659
摘要:以手性色谱柱为分离柱，串联蒸发光散射检测器（ESLD），采用反相高效液相色谱法测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-异构体的含量。色谱条件如下：CHIRALPAK ZWIX（+）（4.0 mm×150 mm，3 μm）为手性分离柱，柱温为25 ℃；甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺（450+450+100+2.0+2.5）为流动相，流量为0.5 mL·min-1；ESLD漂移管温度为70 ℃，载气流量为2.0 L...[查看更多] 2017-06-13 11:00:40
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.664
摘要:分别制备了离子液体[BMIM]BF4和银纳米粒子（AgNPs），并配制1.5 mol·L-1 AgNPs溶液，将上述离子液体与AgNPs溶液按4：96的体积比混合后滴于经抛光的玻碳电极（GCE）上，将此经修饰的电极置于30 ℃真空干燥5 min，即得[BMIM]BF4-AgNPs/GCE修饰电极。对此修饰电极的电化学特性以及维生素C（Vc）在此电极上的电化学行为作了研究。结果表明：用上述修饰电...[查看更多] 2017-06-13 11:00:41
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.669
摘要:采用高效液相色谱法测定四季三黄丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的含量。样品经甲醇超声提取后，利用Phenomenex Luna C18色谱柱进行分离，以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，采用二极管阵列检测器，栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素检测波长分别为240，345，278，287 nm。栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的线性范围分...[查看更多] 2017-06-13 11:00:41
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.674
摘要:以邻苯二胺为功能单体，赛诺吗嗪为印迹分子，采用电化学聚合法在石墨烯修饰的金电极上制备了可快速测定赛诺吗嗪的分子印迹电化学传感器。考察了功能单体的选择、石墨烯修饰金电极、扫描圈数等参数对该传感器性能的影响，利用循环伏安法、差分脉冲伏安法和电化学阻抗法对该传感器进行表征。赛诺吗嗪的线性范围为6.0×10-9~6.0×10-4mol·L-1，...[查看更多] 2017-06-13 11:00:42
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.679
摘要:收集了4个产地的12个菊花样品，用顶空-固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）在选定的条件（萃取温度80 ℃，萃取时间30 min，选择65 μm PDMS/DVB作为萃取头）测得其挥发组分的色谱图，在所得到的50个色谱峰中，选择了22个共有峰，并选择其中的9号峰（保留时间25.57 min）为参照峰。分别求得各峰的α值和S值后，按规定的技术要求建立了12个菊花样品的指纹图...[查看更多] 2017-06-13 11:00:43
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.684
摘要:5.000 g样品经25 mL环己烷超声提取两次，提取液浓缩定容至5 mL后，采用硫酸（80+20）溶液酸化处理，溶液过0.2 μm滤膜后在HP-5MS色谱柱上分离，质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。4种多环芳烃的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.13~1.0 μg·kg-1。加标回收率为84.2%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1....[查看更多] 2017-06-13 11:00:44
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.689
摘要:样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后，以103Rh为内标，采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰，通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200 mg·kg-1，检出限在0.03~0.09 mg·kg-1之间。方法用于分析岩石标准物质，测定值与认定值的相对误差在-6.7%~...[查看更多] 2017-06-13 11:00:44
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.693
摘要:采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量。样品经乙醇-乙腈-甲醇-氨水（3+3+3+1）混合液超声提取3次后，提取液采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化，净化液在Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱上分离，以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，...[查看更多] 2017-06-13 11:00:45
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.697
摘要:在十二烷基苯磺酸钠和Tris-HCl缓冲溶液中那氟沙星与稀土铕（Eu3+）形成络合物，在618 nm处发出荧光。基于此，以Eu3+为探针，采用荧光光谱法测定那氟沙星的含量。那氟沙星的浓度与荧光强度呈线性关系，线性范围为2.0×10-5~1.0×10-4mol·L-1，检出限（3s/k）为4.0×10-6mol·L-1。 加标回收率为97.5%~101%，测定值的相对标准偏差（n=5...[查看更多] 2017-06-13 11:00:45
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.701
摘要:采用超声萃取-气相色谱-质谱法同时测定护手霜中的4种丁二醇。1.000 0 g样品用10 mL甲醇在70 ℃超声萃取30 min，萃取液过0.45 μm有机滤膜后，在DB-23毛细管色谱柱上分离，质谱分析中采用电子轰击离子源和全扫描模式。4种丁二醇的线性范围均为0.50~100.0 mg·L-1，检出限（3S/N）均为0.10 mg·L-1。加标回收率为85.7%~102%，测定值的相对标准偏差（...[查看更多] 2017-06-13 11:00:52
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第6期 pp.736
摘要:激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）是开展锆石微区原位U-Pb同位素定年研究的重要技术方法。LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素定年存在的基体效应是影响其分析结果准确度和精密度的主要因素。依据前人有关基体效应的研究成果，总结了基体效应的类型主要有元素基体效应、高铀或高Ddpa基体效应以及α通量基体效应，详细阐述了各种基体效应的性质和产生机理，...[查看更多] |
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