理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2017年第53卷第7期论文目录
2017-07-13 17:04:26
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.745
摘要:样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液稀释后，用乙酸-乙腈（1+19）混合溶液提取样品中农药及抗生素后，提取液中加入盐析剂分层，上清液放入盛有磁性C18和N-丙基乙二胺吸附剂的净化瓶中净化，采用Luna C18色谱柱，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子源和多反应监测模式进行质谱分析。30种...[查看更多] 2017-07-13 17:04:27
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.753
摘要:将1.00 g·L-1 DNA溶液与1.00 mmol·L-1三氯化铁溶液混合制得DNA-Fe（Ⅲ）配合物溶液。取溶液20 μL滴涂于经抛光的GCE表面，滴加0.50 g·L-1 CTS溶液10 μL，于20℃干燥22 h制得DNA-Fe/CTS修饰的GCE电极。利用扫描电子显微镜对DNA-Fe/CTS BPICM的形貌进行了表征。采用循环伏安法和安培-时间曲线法研究该修饰电极的电化学特性及该电极对过氧化...[查看更多] 2017-07-13 17:04:28
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.759
摘要:采用气相色谱-质谱法同时测定鞋用胶黏剂中24种有害物质的含量。样品（0.200 0~0.500 0 g）经过适量乙酸乙酯超声提取60 min后，用乙酸乙酯定容至50 mL，经0.45 μm有机相滤膜过滤。采用VF-624MS色谱柱进行气相色谱分离，选用全扫描和选择离子监测模式进行质谱分析，外标法定量。24种有害物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.0...[查看更多] 2017-07-13 17:04:29
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.765
摘要:样品2.000 0 g经0.1 mol·L-1盐酸溶液8 mL、乙腈7 mL超声提取5 min。提取液经活化的MCX固相萃取柱净化。净化液经处理后进行超高效液相色谱分离。以Waters ACQUITY UPLC BEH色谱柱为固定相，以不同体积比的0.02%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。16种苯并咪唑类药物的质量分数...[查看更多] 2017-07-13 17:04:29
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.771
摘要:样品0.100 0 g，与混合熔剂（mNa2CO3：mNa2O2为1：2） 2.0 g混匀后于750℃熔融。冷却后，用2.0%（质量分数）碳酸钠溶液50 mL加热溶出熔块。过滤后，滤液（其中含有以钨酸盐存在的钨）加水定容至250 mL。分取25.0 mL加入2.5%（质量分数）酒石酸溶液5 mL，2 min后加入盐酸（1+9）溶液50 mL，加水稀释至100 mL。将过滤后所得不溶物（其中含碳酸钡沉淀）与硝酸...[查看更多] 2017-07-13 17:04:30
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.775
摘要:采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤及水系沉积物样品中氯的含量。选择国家标准物质按所选定的条件建立校准曲线，并求得方法的检出限为4.2 μg·g-1。又根据标准物质中氯的测定值求得其相对标准偏差（n=10）为5.3%。此外，按所提出的方法研究了不同类型土壤及水系沉积物样品中氯的测定值随其重复测定次数的增加而产生变化的规律和原因。试验结果...[查看更多] 2017-07-13 17:04:31
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.780
摘要:样品（0.500 0 g）经甲醇25 mL超声提取20 min后，提取液用甲醇稀释至50 mL，经0.22 μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Thermo Hypersil Gold色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正负离子切换模式和多反应监测模式。10种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系...[查看更多] 2017-07-13 17:04:32
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.787
摘要:提出了用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定河流和湖泊沉积物中11种重金属元素（银、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、钒和锌）的方法。沉积物样品（0.100 0~0.500 0 g）加入硝酸6 mL，盐酸2 mL，氢氟酸2 mL，按程序升温微波消解，将消解液于130~140℃蒸发至近干，加水溶解残渣并定容至50 mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定11...[查看更多] 2017-07-13 17:04:33
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.792
摘要:提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品（0.200 0~0.500 0 g）加入硝酸10 mL和过氧化氢溶液1 mL，按程序升温微波消解，将消解液蒸发至2 mL，用硝酸（1+99）溶液定容至50 mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限（3.3s/k）为0.015~0.040 m...[查看更多] 2017-07-13 17:04:33
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.796
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中微量元素（硅、铝、钨、锑、铁、铬、锆、铌）。样品（0.200 0 g）经硝酸5 mL、氢氟酸1 mL低于70℃溶解后，用水定容至100 mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定8种微量元素，并选择了合适的分析谱线，以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线。各元素的检出限（3s）在0.000 1%~0.008 0%之间，测...[查看更多] 2017-07-13 17:04:38
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.827
摘要:采用高分辨电喷雾电离-高能量碰撞解离质谱（ESI-HCD-MS/MS）技术，结合H/D交换试验和密度泛函理论计算，对3-苯硫基吲哚衍生物质子化离子的质谱裂解反应机理进行了研究。结果表明：3-苯硫基吲哚衍生物的质子化离子在高能量碰撞解离模式下，通过苯基亲核取代重排到吲哚环的C3位上，C-S键均裂丢失巯基自由基，产生了3-（取代苯基）-吲哚自由基阳离子；通过1，...[查看更多] 2017-07-13 17:04:39
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.832
摘要:样品5.000 0 g，加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0 mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150 μL混合，于55℃培养2 h，冷却至室温，用乙醚5 mL超声5 min，提取2次。合并提取液，经氮气吹干后，加甲醇（3+7）溶液5 mL溶解残渣，再经Oasis HLB固相萃取柱净化，用甲醇-乙腈（1+1）溶液5 mL洗脱。净化液经氮气吹干，用乙腈（95+5）溶解并稀释至1 mL后进行色谱分离，以HSS T3色谱柱为...[查看更多] 2017-07-13 17:04:39
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.838
摘要:采用高分辨的电喷雾电离-高能碰撞解离质谱技术，结合同位素标记试验和密度泛函理论计算，对N-吡啶基苯甲酰胺类化合物的质子化离子裂解生成取代2-羟基吡啶阳离子的反应机理进行了研究。结果表明：在高能碰撞解离下，该类化合物的质子化离子首先酰胺基异构化为亚胺醇基，接着亚胺醇羟基经过分子内的1，3-OH-迁移重排到吡啶环的C2位上，最后正电荷诱导C2-N3键...[查看更多] 2017-07-13 17:04:40
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.843
摘要:血液样品0.50 mL，加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3 mL，混匀后采用介质液液萃取柱净化，用二氯甲烷8 mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相，以不同体积比的含5 mmol·L-1乙酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在...[查看更多] 2017-07-13 17:04:41
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.848
摘要:样品2.000 0 g，加水2 mL或4 mL浸润，再加入乙酸乙酯-正己烷（1+1）混合液5 mL，超声5 min，提取2次。合并的提取液吹干，残渣用乙酸乙酯-正己烷（1+1）混合液2 mL溶解，经被氧化的改性多壁碳纳米管净化后，其中的三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯农药采用气相色谱-质谱法测定。以Rtx-1701毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式...[查看更多] 2017-07-13 17:04:41
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.855
摘要:植物油样品0.400 0 g，加混合内标溶液20 μL混匀，经乙腈4 mL超声提取15 min。离心后，提取液经活化的SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化。净化液经氮气吹干后，残渣用正己烷溶解并稀释至1.0 mL。待测液采用DB-5MS UI色谱柱进行气相色谱分离，采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析，同位素内标法定量。16种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均在...[查看更多] 2017-07-13 17:04:42
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.860
摘要:样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸（1+1）溶液中转化为五氯苯酚，经活化的HLB固相萃取小柱净化后，在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离，采用负化学电离源和选择反应监测模式进行质谱分析，内标法定量。五氯苯酚的质量浓度在0.20~20.0 μg·L-1范围内与其峰面积比呈线性，检出限（3S/N）为...[查看更多] 2017-07-13 17:04:43
《理化检验－化学分册》／ 2017年第53卷／ 第7期 pp.865
摘要:样品5.000 0 g，加入乙腈10 mL，无水硫酸钠5 g，混匀，涡旋振荡提取30 min。提取液2 mL经石墨烯（14 mg）分散固相萃取净化后，采用液相色谱分离。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用多反应监测模式，外标法定量。灭多威和杀线威的质量浓度在5.00~200 μg·L-1内与其峰面积呈...[查看更多] |
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