理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
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工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2020年第56卷第3期论文目录
2020-03-30 15:21:12
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.249
摘要:用仪器所附的积分球分析模块采集了尼莫地平片剂的片状和将片剂粉碎后的粉末样品的漫反射近红外光谱图。另用所附片剂分析模块采集了尼莫地平片剂的反射和透射近红外光谱图。分别将上述4种近红外光谱（NIRS）图用TQ Analyst 9.0软件建立了4个定量分析的模型（模型1，2，3，4）。另从3个批次各取5个样品，用《中华人民共和国药典（2015版）》中的高效液相色谱...[查看更多] 2020-03-30 15:21:13
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.255
摘要:采用悬浮聚合法，以华法林（WFR）为模板分子合成了分子印迹聚合物（MIP）。经正交试验优化的MIP合成反应条件给出华法林与功能单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）和交联剂二乙烯苯（DVB）三者的物质的量之比为1：5：60。WFR先与GMA在三氯甲烷（15 mL）介质中超声混合反应5 min生成预聚物。然后加入2%（占单体和交联剂质量加和的百分比）引发剂过氧化苯甲酰三...[查看更多] 2020-03-30 15:21:13
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.261
摘要:以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和一种短链氟碳阴离子表面活性剂（Capstone FS-66）作为双模板，通过四乙氧基硅烷（TEOS）和含氯官能团的硅烷偶联剂制备了含氯官能团的大孔径树枝状介孔二氧化硅纳米球（MSNs）；利用EuCl3·6H2O、1，10-邻菲啰啉盐酸盐和二苯甲酰甲烷合成铕的配合物Eu （DBM）3phen，然后以MSNs为基质填充Eu （DBM）3phen。为了更好地...[查看更多] 2020-03-30 15:21:14
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.268
摘要:取鱼塘水样4 L于5 000 mL烧瓶中，加入混合内标溶液[含0.5 mg·L-1普罗迪芬盐酸盐（SKF525A）和2 mg·L-1苯巴比妥]100 μL。另取由4种常用填料C8、C18、GDX403及X-5，按1：2：1：8的质量比混合组成的新型吸附剂6 g，置于甲醇10 mL中浸泡活化并过滤，将经活化的吸附剂加入于上述水样中，于振摇器上振荡1 h，经减压过滤，在所收集的固相吸附剂（包括...[查看更多] 2020-03-30 15:21:14
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.277
摘要:提出用增压消解法消解硅藻土样品可使其所含的铌、钽、锆、铪等高场强元素溶解，从而达到所测定的26种微量元素完全溶解。操作时取样0.10 g，置于消解罐的聚四氟乙烯（PTFE）内罐中，加少量水湿润样品，然后加入硝酸2 mL和氢氟酸5 mL，将消解罐密闭盖紧，置于保温185℃的烘箱中消解24 h后，冷却，取出内罐，加入硝酸1 mL，在电热板上蒸发至近干，重复3次加入...[查看更多] 2020-03-30 15:21:14
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.284
摘要:将聚苯乙烯（PS）电器外壳样品预先加工制成能通过1 mm筛的细颗粒。取此颗粒样品0.5 mg置于样品杯中，在裂解仪上从100℃开始，以20℃·min-1的速率升温至340℃，热解60 s，使所测定的20种多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）热解析出，随即引入DB-1色谱柱，以氦气为载气，在分流进样、程序升温的条件下进行色谱分离，并在电子轰击离子源（EI）和选择...[查看更多] 2020-03-30 15:21:15
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.290
摘要:提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品（0.500 0 g），先后加入50%（体积分数）硝酸溶液20 mL及50%（体积分数）盐酸溶液10 mL，在100℃左右加热溶解，溶解过程中应注意保持溶液体积在25 mL左右。将溶液过滤并置于200 mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移...[查看更多] 2020-03-30 15:21:15
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.297
摘要:将所选取的8种油脂类食品捣碎并均匀化后称取5.00（±0.01） g，用乙腈提取2次（每次用10.0 mL），振荡3 min，离心，每次取其上清液1.0 mL，将2次上清液合并，加入水1.3 mL，用0.45 μm滤膜过滤，滤液作为试液用于高效液相色谱（HPLC）测定。用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱作为固定相，以不同比例的（A）水和（B）乙腈的混合液作为流动相进行梯度洗脱...[查看更多] 2020-03-30 15:21:16
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.302
摘要:应用表面增强拉曼光谱法（SERS）测定了保健食品中非法添加的4种属于二氢吡啶类的降压药物，即盐酸贝尼地平（BNDP）、盐酸尼卡地平（NCDP）、硝苯地平（NFDP）和阿雷地平（ADP）。称取经碾碎的疑似添加降压药物的保健食品0.103 0 g，用甲醇10.0 mL超声提取5 min，离心后取其上清液1.0 mL，加入甲醇定容至10.0 mL。分取此溶液100 μL，加入纳米银溶液200 μL...[查看更多] 2020-03-30 15:21:16
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.308
摘要:采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱，通过正负离子快速切换的全扫描分析，实现了对92种工业染料的分子离子峰的离子化规律的探究。结果表明：碱性染料中氯或硫元素的存在状态决定了染料分子离子峰的存在形式，其中，氯元素以氯化氢形式存在的含氯染料是通过丢掉氯化氢形成[*M+H]+分子离子峰，氯元素以Cl-存在且含有强极性基团（分子中氮原子呈现带有4个键的...[查看更多] 2020-03-30 15:21:16
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.315
摘要:采用辉光放电质谱法（GDMS）测定了纯锡中24种杂质元素，分析方法为无标定量分析。分析前纯锡样品须依次用乙醇、水及乙醇冲洗以除去表面的灰尘颗粒，凉干后用于分析。本工作对辉光放电过程中的三项关键因素，即辉光放电电压、放电电流及放电气流三者在辉光放电溅射/电离时的相互关系及其对总离子流强度的影响进行了试验和讨论，并确定了仪器在最佳状态时辉...[查看更多] 2020-03-30 15:21:17
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.320
摘要:自行制备了氧化石墨烯/零价纳米铁（GO@nZVI）磁性材料。称取此磁性材料15 mg置于小烧杯中，依次用甲醇和水清洗和活化。将经过0.22 μm滤膜过滤除去悬浮颗粒物的环境水样10 mL加入于磁性材料中，用乙酸和氨水调节其酸度至pH 7.0，振荡5 min，使磁性材料对水样中的喹诺酮抗生素充分吸附。用磁铁在烧杯外侧将磁性材料吸引在烧杯底部，弃去上清液，在磁性材料...[查看更多] 2020-03-30 15:21:17
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.326
摘要:提出用直接提取法将含有游离态泛酸的食品（如奶粉、米粉等）中将其分离。称取样品5 g，加入淀粉酶0.2 g和50 mL水摇匀后，在（55±5）℃的水浴中振摇酶解30 min。从此溶液中定量分取相当于0.5~5.0 g的样品，加入泛酸钙[13C6、15N]同位素内标溶液100 μL，加水至20 mL，加入300 g·L-1乙酸锌溶液和150 g·L-1亚铁氰化钾溶液各0.4 mL作为沉淀剂，...[查看更多] 2020-03-30 15:21:18
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.332
摘要:作者通过试验，用电感耦合等离子体磁质谱（HR-ICP-MS）测定含铜不锈钢中磷含量时，采用高分辨率模式，选择分辨率为4 000，在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数，使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基...[查看更多] 2020-03-30 15:21:18
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.336
摘要:自行制备了12块校准样品，其涂层厚度和涂层中铅、镉和铬含量均按梯度分布。涂层的厚度采用GB/T 13448-2019标准所推荐的DJH法测定和定值。分析这系列样品时，测定涂层中铅、镉和总铬时用IEC 62321-5的微波法溶解后，按电感耦合等离子体原子发射光谱法定值。应用上述校正样品试验，并提出了直接测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬含量的X射线荧光光谱法（XFS）彩...[查看更多] 2020-03-30 15:21:18
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.340
摘要:基于盐酸氨基葡萄糖（GSM）与镍（Ⅱ）在碱性介质中生成配合物，在波长219 nm处有其最大吸收的现象作了进一步验证。将此反应用于紫外-可见分光光度法测定其药物胶囊中GSM含量。测定时，将一颗GSM胶囊中的药物颗粒取出称重后（每颗药物中GSM的质量的标示量为0.24 g）溶于水中并定容至250 mL。取此溶液5.00 mL置于50 mL容量瓶中，相继顺序加入0.10 mol·L...[查看更多] 2020-03-30 15:21:19
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.344
摘要:土壤样品先在烘箱内于（102±3）℃下干燥2 h。称取此样品0.10 g置于聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，加入500 g·L-1氢氧化钠溶液2 mL，按程序升温模式在微波消解仪中进行消解。消解完成后，加二次去离子水将溶液稀释至25.0 mL，样品溶液经载流（1 mol·L-1氢氧化钠溶液）通过三通阀进入仪器，并在线被5%（体积分数）硫酸溶液中和后与由蠕动泵传送...[查看更多] 2020-03-30 15:21:21
《理化检验－化学分册》／ 2020年第56卷／ 第3期 pp.363
摘要:对国内外金属材料分析方法标准（包括ASTM、JIS、EN和GB）中应用波长色散X射线荧光光谱法（XRF）的现状，从方法所涵盖的测定元素及其测定的含量范围以及谱线重叠和基体效应的校正等几个方面，并以钢铁分析中的应用为例作了评述。美国材料与试验协会在2012-2016年间先后发布了3个XRF标准方法，分别应用于铸铁、不锈钢、合金钢和低合金钢的分析，测定元素达13...[查看更多] |
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