第八届编辑委员会
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《理化检验-化学分册》2022年第58卷第11期论文目录
2022-11-12 10:46:29
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1241
摘要:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中汞含量时,由于汞元素电离能高、电离效率低,且存在钨的氧化物或氢氧化物(WO+、WOH+)等多原子离子干扰,很难准确定量。采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),选用202Hg作为测量同位素,在MS/MS反应模式下向动态反应池中通入氧气,使得WO+、WOH+等发生电子转移、去氢加氧反应,可以降低...[查看更多] 2022-11-12 10:46:29
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1249
摘要:提出了题示方法并用于大气PM2.5中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As (Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As (Ⅴ)]、三价铬[Cr (Ⅲ)]和六价铬[Cr (Ⅵ)]含量的同时测定。用采样器在固定监测点以石英滤膜在100 L·min-1的流量下采集大气PM2.5样品24 h,将滤膜等分为2份,其中一份剪碎后置于15 mL离心管中,加入6 mL含20 m...[查看更多] 2022-11-12 10:46:30
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1254
摘要:在200 μL人全血样品中加入20 μL混合内标溶液(环孢素A-d4和他克莫司-13C,d2质量浓度分别为5,0.5 mg·L-1),混匀后加入300 mmol·L-1硫酸锌溶液200 μL,涡旋60 s。再加入600 μL乙腈,涡旋120 s,静置5 min,离心10 min。分取上清液约1 mL,注入PRiME HLB通过式固相萃取柱,收集流出液,注入高效液相色谱仪,在InfinityLab Poroshell 120 EC-...[查看更多] 2022-11-12 10:46:30
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1260
摘要:鉴于硫离子对硫酸根含量测定的显著性影响,提出了题示方法。当硫离子质量浓度不大于0.10 mg·L-1时,样品无需预处理直接进样分析;当硫离子质量浓度大于0.10 mg·L-1时,取50 mL水样,加入2 mL硝酸,于75℃加热40 min,使硫离子完全转化为硫化氢。用水将消解液稀释至50 mL,按照优化的仪器工作条件测定(硫分析谱线选择180.731 nm)。结果显示:硫...[查看更多] 2022-11-12 10:46:31
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1265
摘要:为解决按照标准方法GB/T 4336-2016和GB/T 14203-2016检测钢中硫元素时分析精度满足标准规定,但会随着钢中锰含量的增加显著下降的问题,用扫描电子显微镜(SEM)探究原因,通过优化火花源直读光谱仪的分析通道、激发参数以及铁参比线等改善问题。样品表面经清洁、铣削后,采用标准方法GB/T 4336-2016重复分析锰质量分数分别为2.00%和0.043%的标准样品(标...[查看更多] 2022-11-12 10:46:32
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1271
摘要:将两根2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管串联,前端连接一根除臭氧柱,采样25 min,用密封帽密封管口,于4℃以下保存。将DNPH采样管于25℃静置2 h,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液流向与采样时气流方向相反。收集洗脱液,用乙腈稀释至5 mL,过0.22 μm滤膜,加入与滤液等体积的水,注入超高效液相色谱仪,在Shim-pack GISS色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)上用...[查看更多] 2022-11-12 10:46:33
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1277
摘要:将来自10个不同产地的艾叶样品粉碎、过筛,参照《中华人民共和国药典》(2020年版)进行提取。取40 g样品,加入700 mL水和100 mL饱和氯化钠溶液,于100℃加热回流5 h。放置10 h,分取0.1 mL,用正己烷稀释至10 mL,加入1.0 g无水硫酸钠,过0.22 μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。用气相色谱-质谱法(GC-MS)建立10批样品的指纹图谱,共鉴定出103...[查看更多] 2022-11-12 10:46:34
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1283
摘要:以含0.01 mol·L-1三氟乙酸钠的六氟异丙醇(HFIP)溶液(流动相)为溶剂溶解聚对二氧环己酮(PPDO)样品,使其质量浓度达到4 g·L-1。过0.45 μm滤膜,在凝胶色谱仪的Shodex HFIP 805/Shodex HFIP 803串联色谱柱上分离。多角度激光光散射仪的角度经聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)标准溶液进行归一化校正后,用来分析色谱仪分离得到的目标物,并将示差折...[查看更多] 2022-11-12 10:46:34
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1287
摘要:在样品中加入混合内标溶液、水和氨水,在65℃水浴中加热10 min。用无水乙醇、无水乙醚和石油醚萃取,振荡、离心后取上层有机相,于45℃氮吹至干。加入含氢氧化钾的乙醇溶液,于70℃皂化3 min。加入水、正己烷,涡旋、离心,取正己烷相过活化好的EU多环芳烃(PAHs)固相萃取柱,流量控制在1.0 mL·min-1左右。用正己烷淋洗固相萃取柱,用体积比1∶1的二...[查看更多] 2022-11-12 10:46:35
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1294
摘要:土壤和沉积物样品经采集、风干、破碎、过筛后,分取0.100 0 g样品于防腐熔样罐内,加入10%(体积分数)氨水溶液(熔剂)8 mL,密闭后于190℃加热熔融12 h。加入15 g·L-1抗坏血酸溶液0.1 mL,用水稀释至15 mL,离心5 min,分取10 mL上清液,过0.22 μm滤膜,滤液注入离子色谱仪,在Metrosep A Supp 5-150/4.0阴离子色谱柱上用3.2 mmol·L-1碳酸钠-...[查看更多] 2022-11-12 10:46:36
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1299
摘要:以题示方法测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药(吡唑醚菌酯、戊唑醇、氟硅唑、氟菌唑、肟菌酯和百菌清)的残留量。随机采集种植土壤样品,经除杂、风干、研磨和过筛后,分取10 g,加入硅藻土5 g,研磨均匀,转移至加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃时按照设定好的参数进行萃取。萃取液过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱,所得洗脱液于70℃氮吹至近干,用正己烷...[查看更多] 2022-11-12 10:46:36
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1303
摘要:为实现食品包装纸的准确、快速分类,提出了题示方法。利用差分拉曼光谱法分析48个不同品牌、不同来源的食品包装纸样品,得到样品的差分拉曼光谱原始数据。依据食品包装纸样品中主要填料的差异,将样品简单分为两大类,并进一步将含滑石粉的第Ⅰ类样品分为4组(人工分组)。采用主成分分析法将第Ⅰ类样品原始光谱数据降维成26个变量,结合SPSS 26.0软件中的...[查看更多] 2022-11-12 10:46:37
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1309
摘要:在5.000 g茶叶样品中加入100 mg·L-1角鲨烷内标溶液50 μL和石油醚50 mL,涡旋3 min,超声30 min,离心3 min,上清液过定性滤纸,滤液置于100 mL鸡心瓶中,重复提取1次,合并提取液,于40℃旋转浓缩至1~2 mL。在上述溶液中加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液3 mL,过活化好的石墨化碳黑-氨基复合(Cleanert GCB-NH2)小柱,用6 mL体积比3∶1的乙腈-甲...[查看更多] 2022-11-12 10:46:38
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1315
摘要:以题示方法测定地表水和地下水中GB/T 14848-2017规定的9种指示性多氯联苯(PCBs)的含量,并对固相萃取柱、水样酸度、洗脱剂、上样流量等参数进行优化。将地表水或地下水样品充满棕色玻璃瓶,并将水样酸度调节至pH 4。分取1 L水样,加入50 mL丙酮,置于棕色样品瓶中。将上述溶液用注射泵以10 mL·min-1流量过已活化的Bond Elut C18固相萃取柱,以10 mL...[查看更多] 2022-11-12 10:46:38
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1321
摘要:将表面积为0.6 dm2聚酰胺厨具样品浸泡在100 mL 3%(质量分数)乙酸溶液中,于(100±3)℃加热2 h,再重复浸泡两次。收集各浸泡液1 mL,用0.22 μm针式滤膜过滤,滤液供优化的仪器工作条件测定。以CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液和水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离...[查看更多] 2022-11-12 10:46:39
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第11期 pp.1328
摘要:以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生,以超高效液相色谱法测定了人初乳、过渡乳、成熟乳中的苏氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、酪氨酸、甘氨酸、谷氨酸、丝氨酸和牛磺酸等16种氨基酸的含量,并与GB 5009.124-2016中氨基酸分析法(GB法)的测定结果进行对比。取...[查看更多] |
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