理化检验－化学分册
创刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主办，为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报（增补）》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。
报道范围：化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究；实验室实用知识与操作经验；国内外最新研究动向的专题综述；实验室管理方面的经验总结。
涉及领域：冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。
主要读者：实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员；购置仪器设备的管理人员；各级有关管理决策人员等。
广告范围：实验室通用仪器及设备；光谱仪、色谱仪、质谱仪；生命科学仪器及设备；环境监测仪器；实验室家具、软件；行业专用仪器；测量、计量仪器；试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
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按姓氏笔画排序
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| 主 任： | 鄢国强 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 员： |
马冲先 王 虎 王海舟 |
| 名誉主编： | 吴 诚 |
| 主 编： | 马冲先 |
| 副主编： | 沈 虹 胡勇平 |
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中国标准连续出版物号 |
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| 主 管： | 上海科学院 |
| 主 办： | 上海材料研究所有限公司 |
| 编辑出版： |
《理化检验-化学分册》编辑部 |
| 发 行： | 电话：(021)65556775×311 |
| 广告代理： |
上海市邯郸路99号200437 |
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广告经营许可证号：3101094000060 |
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| 国内总发行：上海市报刊发行局 | |
| 国内订阅： | 全国各地邮政局（所） |
| 邮发代号： | 4-182 |
| 国外发行： | 中国国际图书贸易总公司 |
| 国外代号： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普顺印刷包装有限公司 |
| 定 价： | 22.00元 |
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《理化检验－化学分册》2023年第12期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
《理化检验－化学分册》2022年第58卷第3期论文目录
2022-03-23 17:59:36
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.249
摘要:基于Witting反应，制备了可用于酸性小分子分析的新型基质1，1-二（3-氟苯基）乙烯（EDF），并通过核磁共振和质谱确认了EDF的结构。首先取适量EDF溶于二氯甲烷中，涡旋振荡5 min，配制成1 g·L-1的EDF基质溶液；将食品级包装材料汉堡包装纸剪成0.5 cm×0.5 cm的碎片，取100.00 mg在5 mL甲醇中室温超声提取2 h，过0.22 μm滤膜，得到待测样品溶液。...[查看更多] 2022-03-23 17:59:37
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.256
摘要:运用密度泛函理论（DFT）对可待因及福尔可定进行几何构型优化，从而对标准品粉末的拉曼光谱的振动模式进行指认和归属，并与低浓度水平标准溶液的表面增强拉曼谱图进行比较。进一步优化了表面增强拉曼光谱检测条件，并摸索可待因及福尔可定的测定下限及定量分析的可行性。结果表明，可待因及福尔可定大部分特征峰拉曼位移的理论计算值、拉曼光谱测定值、表...[查看更多] 2022-03-23 17:59:38
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.264
摘要:取糯米类制品5 g，经中温淀粉酶（2 000~7 000 U·g-1）150 mg于60℃水浴中酶解6 h，得到酶解待测液。在上述溶液中加入调成粥状的聚酰胺粉（0.075~0.15 mm）1 g，经G3垂溶漏斗抽滤，滤饼依次经60℃水（10 mL×3）淋洗，体积比7：2：1的乙醇-氨水-水混合液（15 mL×3）洗脱，所得洗脱液加热浓缩至5 mL左右，浓缩液用水定容至20 mL，离心。所得上...[查看更多] 2022-03-23 17:59:38
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.270
摘要:按体积比1：1加入血样和乙腈，混匀后涡旋3 min，离心5 min。加入6 mol·mL-1盐酸溶液，将上清液酸度调节至pH<2，加入氯化钠，以形成过饱和溶液，涡旋3 min，离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%（体积分数）五氟苄基溴的乙腈溶液，于65℃反应1 h，过0.25 μm滤膜。分取20 μL滤液，进行在线凝胶色谱（GPC）净化，采集4.06~6.06 min内...[查看更多] 2022-03-23 17:59:39
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.275
摘要:以氢气体系样品为研究对象，采用负压进样方式，分析样品前，对整个进样管道进行吹扫清洗3次，再抽真空。以阀进样方式调节样品的进样压力，采用附氦离子化检测器气相色谱法测定其中氧气、氮气、一氧化碳、甲烷的含量。结果表明，进样压力在10 100~101 225 Pa内与各气体组分对应的峰面积呈线性关系，4种气体组分的检出限（3S/N）依次为4.0，3.8，5.2，3.6 nm...[查看更多] 2022-03-23 17:59:39
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.279
摘要:将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2：1的物质的量之比混合，然后将混合物在80℃水浴锅中加热，直至形成稳定的低共熔溶剂（DES）。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性，是一种新型的疏水性DES，可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中，以转速2 000 r·min-1涡旋振荡3 min。取上清液400 ...[查看更多] 2022-03-23 17:59:40
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.285
摘要:青霉素G钠（NaBP）溶液的常规拉曼光谱信号微弱。将制备的浓缩银纳米粒子（AgNPs）20 μL与不同浓度（1×10-9~1×10-1mol·L-1）的青霉素G钠溶液（pH 6）20 μL混合，所得混合液的表面增强拉曼光谱（SERS）信号显著增强，在上述混合液中加入1×10-2mol·L-1硫酸镁溶液8 μL，青霉素G钠SERS增强效果最佳。据此，提出了以AgNPs为基底，硫...[查看更多] 2022-03-23 17:59:41
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.291
摘要:制备好的冻干海产品样品0.2 g （精确至0.000 1 g）在pH 8.0的水溶液体系下，经30 mg木瓜蛋白酶（800 U·mg-1）在50℃、180 r·min-1的条件下酶解12 h，涡旋3 min，离心10 min。所得的上清液经0.22 μm滤膜过滤，以Agilent ZORBAX SB-AQ色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为固定相，10 mmol·L-1的柠檬酸溶液（pH 4.75）为流动相，于0.6 mL&#...[查看更多] 2022-03-23 17:59:42
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.299
摘要:取1.0 g水溶性肥料样品，加入80 mL水，超声溶解10 min，用水定容至100 mL，过0.22 μm滤膜。在CNWSIL SCX COLUMN强阳离子交换色谱柱上用体积比为90：10的0.4%（体积分数）三乙胺溶液（乙酸调节pH至6.0）和乙腈的混合溶液分离滤液中的氯化胆碱、矮壮素、甲哌鎓等3种季铵盐类植物生长调节剂。分离得到的目标化合物用蒸发光散射检测器检测，设置蒸发温度和雾...[查看更多] 2022-03-23 17:59:42
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.304
摘要:将粉碎后的鱼肉样品2.00 g置于50 mL离心管中，加入100 μg·L-1内标溶液200 μL和水5 mL，涡旋1 min后，用含5%（体积分数）乙酸的乙腈溶液10 mL超声提取10 min，加盐包（6 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠）使水相和乙腈相进行分层。涡旋、离心后，使用Sin-QuEChERS快速滤过柱直接插入离心管内，待提取液透过净化层上升至净化柱内时，移取5 mL提取液置于15 m...[查看更多] 2022-03-23 17:59:43
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.312
摘要:气相分子吸收光谱法测定环境地表水中氨氮含量的标准方法研究还不全面，因此考察了水样的保存、亚硝酸盐、Ca2+、Mg2+、I-、硫化物对其测定结果的影响。结果表明，采集地表水样后立即加入硫酸使水样酸化至pH<2，密闭，可延长样品保存时间至7 d，但尽量在24 h内进行测定；气相分子吸收光谱法测定氨氮水样时，当亚硝酸盐含量较高时，在氨氮除亚氮功能模式下已...[查看更多] 2022-03-23 17:59:44
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.319
摘要:国家标准GB 5009.11-2014测定食品中砷形态含量时，前处理方法需经放置过夜、热提取、离心、萃取及过滤等较多步骤，耗时较长，且测定方法高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）中流动相需配制4种不同含量的无机盐，还须调节流动相酸度，较为复杂。针对上述问题，改进了国家标准前处理方法，优化了国家标准第二法的色谱条件，提出了基于微波辅...[查看更多] 2022-03-23 17:59:44
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.324
摘要:用滤筒采集固定污染源废气样品，将滤筒剪碎，置于微波消解管中，加入体积比3：1的盐酸-硝酸混合液5.0 mL和水20.0 mL，于200℃消解15 min。在所得消解液中加入水10 mL，静置0.5 h进行浸提，过滤，用水定容至50 mL。所得样品溶液采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铜、镍、镉的含量。铜、镍、镉3种元素优化的测定条件如下：灰化温度依次为1 100，1 200，500℃...[查看更多] 2022-03-23 17:59:44
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.329
摘要:取干燥的土壤样品5.00 g，用含有1%（体积分数）氨水和50 mg·L-1硫代硫酸钠（防止联苯胺的氧化）的甲醇溶液（作为提取剂）10 mL超声提取30 min，加冰保持温度低于10℃，静置10 min。取上清液2.0 mL，经0.22 μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤后，以ZORBAX C18反相色谱柱为固定相，体积比25：75的乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相，直接采...[查看更多] 2022-03-23 17:59:45
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.333
摘要:将0.15 g止血微球粉末样品和5.00 mL水置于20 mL顶空瓶中，立即密封顶空瓶，在顶空平衡温度为80℃，平衡时间为30 min的条件下进行顶空采样。以DB-5毛细管柱为固定相，采用电子俘获检测器（ECD），用气相色谱法测定其中环氧氯丙烷残留量。结果表明，环氧氯丙烷的质量浓度在0.02~2.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.005 mg·L-...[查看更多] 2022-03-23 17:59:45
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.336
摘要:由于原料药2，3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2，3-吡嗪二羧酸，不能直接用高效液相色谱法测定。基于此，以甲醇衍生化2，3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2，3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2，3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量。按照质量体积比（mg：mL）10：7加入供试品和甲醇，超声衍生20 min，稀释后用高效液相色谱法分析。以YMC Triart C18色谱...[查看更多] 2022-03-23 17:59:45
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.341
摘要:将土壤样品除杂、自然风干、粉碎过筛后，分取10.0 g置于加速溶剂萃取池中，用约10 g硅藻土和体积比1：1的乙酸乙酯-正己烷混合溶液33 mL提取。提取液经含1 g硫酸镁，500 mg N-丙基乙二胺（PSA）和500 mg C18的净化管净化后，于45℃氮吹至近干，用1.0 mL乙酸乙酯溶解，经0.22 μm滤膜过滤。滤液进入气相色谱仪，在Rtx-5MS石英毛细管色谱柱上分离后，以配有电...[查看更多] 2022-03-23 17:59:47
《理化检验－化学分册》／ 2022年第58卷／ 第3期 pp.361
摘要:随着国际人用药品注册技术协调会（ICH） Q3D元素杂质指导原则的实施及中国加入ICH，中国于2020年1月执行ICH Q3D，药物中元素杂质逐渐成为人们的关注热点。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是两种美国药典（USP）〈233〉推荐的元素杂质的检测方法，并成为多元素杂质检测方法的替代方法。概述了ICH Q3D规定元素...[查看更多] |
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