第八届编辑委员会
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《理化检验-化学分册》2022年第58卷第5期论文目录
2022-06-08 09:02:21
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.497
摘要:采用单因素试验和正交试验优化硫酸催化反应条件,以气相色谱-质谱法测定人血浆样品中37种脂肪酸含量。样品于4℃融化,分取100 μL,加入500 μL含0.4 mol·L-1氢氧化钾的甲醇溶液,涡旋30 s,室温放置10 min。加入2 mL正己烷,离心5 min,在上清液中加入含7%(体积分数)硫酸(催化剂)的甲醇溶液1 mL,吹氮至干,加入200 μL水,于65℃反应20 min。冷却至室温,加入2...[查看更多] 2022-06-08 09:02:21
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.506
摘要:玻碳电极(GCE)经抛光、清洗干净、干燥后,放入含1.0×10-4mol·L-1鸟氨酸的磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH 8.0)中,以GCE为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝电极为对电极,在10 mV·s-1扫描速率下于-1.8~2.3 V内循环扫描12段,取出修饰后的电极,用水清洗、干燥后即得聚鸟氨酸修饰的玻碳电极(POrn/GCE)。取盐酸肾上腺素注射液(1 mL∶1 mg)0.72 mL,用P...[查看更多] 2022-06-08 09:02:22
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.512
摘要:由于头孢卡品酯的理化性质及其颗粒制剂包含很多难溶的辅料,为准确测定盐酸头孢卡品酯颗粒中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、钼、铬等9种元素杂质的含量,尤其是挥发性元素汞,需要对样品进行络合和稳定性处理。以6 mL硝酸、1.5 mL盐酸、0.1 mL氢氟酸为消解酸,于180℃微波消解50 mg盐酸头孢卡品酯颗粒样品30 min;消解结束后,反复赶酸,再用体积比为0.1∶100的氢氟...[查看更多] 2022-06-08 09:02:23
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.517
摘要:自制氨基哌嗪功能化丹磺酰氯(DNS-CL)荧光衍生试剂(DNS-Pi-NH2),并用其衍生化小球藻中碳原子数为10~20的典型脂肪酸[十二烷酸、十四烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、十六烷酸、顺-9-十八(碳)烯酸、十八烷酸、二十烷酸],用高效液相色谱法(HPLC)测定8种脂肪酸的含量。将小球藻脂肪酸甲酯样品用含氢氧化钾的乙醇溶液于79℃皂化60 min,滴...[查看更多] 2022-06-08 09:02:23
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.523
摘要:以超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素(锂、铍、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、银、镉、锑、铊、铅、铋、铀)的含量。取0.1 g土壤于消解管中,将消解管加载至上述联用系统,按照以下步骤自动完成加酸、消解、稀释、测定:加入1 mL水润湿样品,再加入1.5 mL硝酸、0.5 mL盐酸和0.5 mL氢氟酸,并程序升温至260℃,保温30 min;冷却、泄压...[查看更多] 2022-06-08 09:02:24
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.528
摘要:将线叶旋覆花两个入药部位分开裁剪,用水洗净后干燥、粉碎,过孔径为0.25 mm筛网。分取0.02 g粗粉于20 mL顶空瓶中,于120℃加热30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,以DB-5色谱柱在程序升温条件下分离,用配电子轰击离子源的质谱仪检测,以保留时间、碎片离子峰定性,以面积归一化法定量。结果显示:从线叶旋覆花中鉴定出的挥发性成分分别有46种(茎叶中)和30种(...[查看更多] 2022-06-08 09:02:24
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.535
摘要:在0.050 0 g样品中滴加10滴200 g·L-1氢氧化钠溶液,于150℃加热15 s,待剧烈反应停止后,再加入200 g·L-1氢氧化钠溶液6 mL,于200℃加热40 min。取下烧杯,加入30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL。继续于200℃加热20 min,以分解溶液中过量的过氧化氢。冷却,加入50%(体积分数)硝酸溶液20 mL,盐酸2 mL,于200℃加热至溶液变清亮,冷却,用水稀释至100 mL,供电...[查看更多] 2022-06-08 09:02:25
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.542
摘要:水样过0.45 μm滤膜,分取10 mL滤液和已经于450℃处理2 h的氯化钠2.5 g混合,在顶空仪中于65℃平衡5 min,再用二乙烯苯基/Carboxen/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)固相微萃取纤维头在500 r·min-1转速下于65℃萃取30 min,于250℃热解吸3 min,所得气体进入气相色谱-质谱仪,在HP-5MS毛细管色谱柱上用升温程序分离,用附电子轰击离子(EI)源的质谱仪检测。结果...[查看更多] 2022-06-08 09:02:27
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.564
摘要:以题示方法测定蔬菜样品中磷胺、倍硫磷、喹硫磷、丙溴磷等4种有机磷农药的残留量。采用硝酸钴和甘氨酸燃烧法制备Co3O4多孔材料,通过粉末X射线衍射仪(XRD)、场发射电子扫描显微镜(FESEM)、吸附比表面测试(BET)、热重分析(TG)对材料进行了表征,结果表明,该净化剂为具有层状疏松多孔结构的尖晶石型Co3O4材料,比表面积为22.054 m2·g-1,Co3O4的质量分数为8...[查看更多] 2022-06-08 09:02:28
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.570
摘要:鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100 μg·L-1胆酸-d4(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d4(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正...[查看更多] 2022-06-08 09:02:28
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.575
摘要:在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入体积比8∶2的正庚烷-异丙醇混合...[查看更多] 2022-06-08 09:02:29
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.581
摘要:考虑到现有前处理方法不能有效去除牛奶样品中的磷脂且糖皮质激素离子化效果差,提出了题示方法。5.0 g牛奶样品经10 mL乙腈涡旋提取2 min,加入1.0 g氯化钠盐析。分取5 mL上清液,加入常用QuEChERS吸附剂[50 mg十八烷基键合硅胶(C18)、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、500 mg无水硫酸镁]和二氧化钛吸附剂50 mg净化,涡旋1 min,离心5 min后过0.22 μm滤膜,滤液进入超高...[查看更多] 2022-06-08 09:02:29
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.588
摘要:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚乙烯(PE)食品接触材料中11种常见有机污染物[邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、2-甲基二苯甲酮、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯-二苯甲酮、安息香二甲醚、2-氯噻吨酮、2,4-二乙基硫杂蒽-9-酮、双酚A]的残留量以及其在4种食品模拟物中的迁移量,并对提取溶剂、色...[查看更多] 2022-06-08 09:02:30
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.594
摘要:柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1∶9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相)10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,分取5 mL,用5 mg石墨化碳黑(GCB)净化,离心5 min。分取上清液4 mL,旋转蒸发至近干,用1 mL流动相复溶,用0.22 ...[查看更多] 2022-06-08 09:02:30
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.599
摘要:摄入过多铝元素可能带来一定健康风险,而相关标准及文献中均缺乏木耳中铝含量的测定方法,故提出了题示方法,并对消解体系中氢氟酸的影响进行了讨论。取0.250 0 g烘干后的木耳样品于消解管中,加入5 mL硝酸、1 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液和0.5 mL氢氟酸,加盖后放置过夜,并于次日按照微波消解程序进行消解。赶酸、洗涤、用2%(体积分数)硝酸溶液定容,用电感耦...[查看更多] 2022-06-08 09:02:31
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.603
摘要:蔬菜样品被切成小段,分取10.00 g,和10 mL乙腈涡旋混合1 min。加入4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,涡旋振荡1 min,离心5 min。分取上清液1 mL,分别加入100 mg无水硫酸镁、75 mg C18,涡旋1 min,离心2 min。上清液过0.22 μm滤膜,滤液流经高效液相色谱仪,在ZORBAX SB-C18色谱柱上以体积比45∶55的乙腈-水体系进行等度洗脱。结果显示:除虫脲和灭幼脲的质量浓度均...[查看更多] 2022-06-08 09:02:31
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.607
摘要:针对国家标准方法GB 5009.208-2016操作繁琐,检测时间较长(约6 h)等问题,改进了提取方法和衍生方法,并应用于畜禽肉中色胺、尸胺、β-苯乙胺、酪胺、亚精胺、腐胺、组胺和精胺等8种生物胺含量的测定。取绞碎样品10 g,加入50 g·L-1三氯乙酸溶液20 mL、正己烷10 mL及1 000 mg·L-1 1,7-二氨基庚烷内标溶液1.0 mL,混匀后涡旋15 min,超声提取15 min,离...[查看更多] 2022-06-08 09:02:32
《理化检验-化学分册》/ 2022年第58卷/ 第5期 pp.612
摘要:食品安全问题严重影响着人类的身体健康,开发高效、便捷、快速的食品安全检测方法十分必要。金属有机骨架材料(MOFs)是一类具有孔径均匀、粒子尺寸可调、比表面积高和热稳定性好等特点的新型多孔配合物,可根据要求针对性合成,已在食品安全检测中广泛应用。MOFs和其他功能材料(离子液体、量子点、石墨烯、磁性纳米粒子、金或银纳米粒子等)组装形成的复合材料,...[查看更多] |
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