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热裂解-气相色谱-质谱联用法鉴定水性涂料中表面活性剂
          
Detection of Surfactants in Waterthinned Coating by PyrolysisGas ChromatographyMass Spectrometry

摘    要
根据烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)、直链烷基苯磺酸盐(NABS)及脂肪醇硫酸盐(ALAS) 3种表面活性剂的热裂解特征,提出了热裂解气相色谱质谱法(PGCMS)检测水性涂料中上述3种表面活性剂的方法。水性涂料样品经在120 ℃烘干后粉碎,以正丁醇为溶剂对样品进行超声提取,除去溶剂后烘干,即得到含有表面活性剂组分的样品干膜,此样品供PGCMS分析。样品在600 ℃裂解6 s后,APEO的裂解产物为烷基酚和含有乙氧基单体的化合物;NABS裂解后生成烯烃和烷基苯的同系物;ALAS则裂解生成二氧化硫、烯烃和脂肪醇。根据GCMS分析所得结果,即可对水性涂料中表面活性剂的类型作定性检测。方法的检出限(3S/N)均小于100 mg·kg-1。
标    签 热裂解   气相色谱质谱法   烷基酚聚氧乙烯醚   直链烷基苯磺酸钠   脂肪醇硫酸盐   水性涂料   Pyrolysis   GCMS   Alkylphenylpolyethylene oxide ethers   Normal alkylbenzene sulfonates   Aliphatic alcoholic sulfates   Waterthinned coating  
 
Abstract
Based on their pyrolytic characteristics, category of the 3 surfactants i.e. alkylphenylpolyethylene oxide ethers (APEO), normal alkylbenzene sulfonates (NABS) and apliphatic alcoholic sulfates (ALAS) present in waterthinned coating, was detected by pyrolysisGCMS. The waterthinned coating sample was dried at 120 ℃, crushed and extracted ultrasonically with nbutanol. The extract was evaporated to expel the solvent and dried by heating. The menbraneshaped sample thus obtained was used for GCMS analysis after pyrolysis at 600 ℃ for 6 s. It was shown that the pyrolyzates of APEO were alkylphenols and compounds containing monomer of epoxy group; the pyrolyzates of NABS were olefines and homologues of alkyl benzene; and the pyrolyzates of ALAS were SO2, olefines and aliphatic alcohols. The category of surfactants present in the waterthinned coating can thus be determined from the analytical data found by GCMS. Detection limits (3S/N) found for this method were all less than 100 mg·kg-1.

中图分类号 O657.63

 
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基金项目 质检公益性行业科研专项资助(2012104011-14)

收稿日期 2013/11/2

修改稿日期

网络出版日期

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备注黎军(1968-),男,广西悟州人,高级工程师,硕士,主要从事涂料检验工作。

引用该论文: LI Jun,CHEN Jiwen,CHEN Manying,SHEN Honglin,FENG Yan,LIU Fujian. Detection of Surfactants in Waterthinned Coating by PyrolysisGas ChromatographyMass Spectrometry[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2014, 50(6): 665~669
黎军,陈纪文,陈满英,沈宏林,冯艳,刘付建. 热裂解-气相色谱-质谱联用法鉴定水性涂料中表面活性剂[J]. 理化检验-化学分册, 2014, 50(6): 665~669


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参考文献
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