Determination of 7 Phthalates in Vegetable Oil by GC-MS
摘 要
采用气相色谱-质谱法测定植物油中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量.样品用正己烷溶解后,经Cleanert PAE固相萃取柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,乙腈定容后,在DB-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式.7种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1.加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.4%之间.
Abstract
A GC-MS method was developed for the determination of 7 phthalates in vegetable oil. The sample was extracted with n-hexane and then cleaned up by a Cleanert PAE solid-phase extraction column with the mixture of ethyl acetate and n-hexane as the mobile phase. The eluent was dried by nitrogen and dissolved in acetonitrile. The solution was separated on a DB-5 capillary column. EI-SIM was adopted in MS detection. The linear range of the mass concentration of the 7 phthalates was 0.1-5.0 mg·L-1,with detection limit of 0.02 mg·kg-1. The recovery rates measured by standard addition method were in the range of 80.0%-120%,with RSD was in the range of 1.1%-5.4%.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201506011
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收稿日期 2014/5/11
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联系人作者李娜(116995300@qq.com)
备注李娜(1989-),女,贵州贵阳人,助理工程师,主要研究方向为农药残留分析.
引用该论文: LI Na,WANG Xing-ning,LIU Kang-shu,LIANG Yi-xin. Determination of 7 Phthalates in Vegetable Oil by GC-MS[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2015, 51(6): 778~781
李娜,王兴宁,刘康书,梁艺馨. 固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定植物油中7种邻苯二甲酸酯[J]. 理化检验-化学分册, 2015, 51(6): 778~781
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