Synthesis and Analysis of 2-iso-Propyl-1,3-Dioxy-5-Cycloheptene
摘 要
以对甲苯磺酸为催化剂,通过顺丁烯二醇与异丁醛之间的醛醇缩合反应合成了2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯,反应温度控制在110~120 ℃之间,反应时间为5 h.试验求得反应物(顺丁烯二醇与异丁醛)的最佳摩尔比为1比1.2.用带有强极性毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm)的气相色谱法测定了反应混合物中2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯的含量,测定结果表明此产物的质量分数大于98%.应用卡尔-菲休滴定法测定了所合成的产物中的水分,所得结果表明水分的质量分数均小于0.1%.
Abstract
2-iso-Propyl-1,3-dioxy-5-cycloheptene was prepared by the aldol reaction between cis-butene glycol and iso-butyl aldehyde,with p-toluene sulfonic acid as catalyst,under the reaction temperature of 110-120 ℃ for 5 h.The optimum mole ratio of the reactants was found to be 1 to 1.2 for cis-butene glycol to iso-butyl aldehyde.Gas chromatography with the strongly polar capillary column (60 m×0.25 mm) was used for the determination of 2-iso-propyl-1,3-dioxy-5-cycloheptene in the reaction mixture,giving results of the product over 98% in mass concentration.Moisture of the product synthesized was found to be less than 0.1% as determined by the karl fisher titrimetry.
中图分类号 O657.37
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收稿日期 2007/7/30
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备注袁爱萍(1972-),女,上海市人,工程师,主要从事有机化学合成和开发方面的研究.
引用该论文: YUAN Ai-ping,FAN Xiao-yan,SHEN Chun-ming. Synthesis and Analysis of 2-iso-Propyl-1,3-Dioxy-5-Cycloheptene[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2007, 43(12): 1030~1031
袁爱萍,樊晓艳,沈春明. 2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯的合成及其分析[J]. 理化检验-化学分册, 2007, 43(12): 1030~1031
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参考文献
【1】王娟,刘继芳,易琼,等.异丁醛与1,4-丁烯二醇缩合反应的研究[J].湖北化工,2000(5):18-20.
【2】徐寿昌.有机化学[M].北京:高等教育出版社,2001.
【3】章思规,辛忠主.精细有机化工制备手册[M].北京:科学技术文献出版社,1994.
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