偏二甲肼衍生-高效液相色谱法测定水产品中甲醛
HPLC Determination of Formaldehyde in Aquatic Products by Pre-derivatization with unsym.-Dimethyl Hydrazine
摘 要
在高效液相色谱法(HPLC)测定水产品中甲醛时采用偏二甲肼作为衍生化试剂对甲醛进行预衍生化.经在中性溶液中反应10 min后定量生成衍生化产物偏二甲腙,偏二甲腙在紫外光区呈现强吸收,其吸收峰在237 nm波长处,可不经任何富集处理直接进行HPLC测定.偏二甲腙(方法中以甲醛表示)的质量浓度与其吸光度之间在0.12~1 200 mg·L-1范围内呈线性关系.测得方法的检出限(3S/N)为0.5 μg·g-1.对3种水产品样品进行了分析并对方法的精密度做了检测,求得其相对标准偏差均小于6%,以3种不同的水产品样品作为基体,加入不同浓度的标准甲醛进行了回收试验,测得结果在88%~110%之间.
预衍生化
偏二甲肼
甲醛
水产品
偏二甲腙
HPLC
Pre-derivatization
unsym-Dimethyl hydrazine
Formaldehyde
Aquatic product
Unsym-dimethyl hydrazone
Abstract
unsym.-Dimethyl hydrazine was used as derivatizing agent in the pre-derivatization of formaldehyde in the HPLC determination.The derivatization product,unsym-dimethyl hydrazone which showed strong UV-absorption with absorption maximum at 237 nm,was formed quantitatively in a neutral solution after reacting for 10 min,and it was determined directly by HPLC,without the necessity of pre-concentration.Linear relationship between the absorbance and concentration of unsym-dimethyl hydrazone (expressed in terms of formaldehyde) was found in the range of 0.12-1 200 mg·L-1.Detection limit (3S/N) of the method was found to be 0.5 μg·g-1.Precision was tested in the analysis of 3 samples of aquatic products,giving values of RSD′s (n=5) less than 6%.Test for recovery was made by adding standard formaldehyde to 3 different kinds of aquatic product samples,and the results obtained were in the range from 88.0%-110.0%.
中图分类号 O657.7
所属栏目 工作简报
基金项目 陕西省自然科学基金(2005B18)
收稿日期 2007/12/11
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备注张彦凤(1980-),女,河北深泽人,硕士研究生,主要从事有机分析的研究.
引用该论文: ZHANG Yan-feng,GUO Zhi-an,ZHAO Jing-chan,ZHANG Yong-ke,HAN Bing. HPLC Determination of Formaldehyde in Aquatic Products by Pre-derivatization with unsym.-Dimethyl Hydrazine[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2009, 45(1): 55～57
张彦凤,郭治安,赵景婵,张永科,韩冰. 偏二甲肼衍生-高效液相色谱法测定水产品中甲醛[J]. 理化检验－化学分册, 2009, 45(1): 55～57
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