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固相萃取-柱前衍生-气相色谱-质谱联用法测定水中2,4-滴和灭草松
          
GC-MS Determination of 2,4-D and Bentazone in Water with Pretreatment by SPE and Pre-column Derivatization

摘    要
水样中两种除草剂,2,4-滴及灭草松,用SPE法经Oasis HLB柱分离富集.用甲醇及甲基叔丁基醚(10+90)混合溶剂作洗提液将此两种除草剂从SPE小柱上洗脱,所得洗脱液经吹氮蒸干和用碘甲烷-二氯甲烷溶液及四丁基硫酸氢铵-氢氧化钠溶液进行柱前衍生化,所得衍生物经干燥后溶于正己烷1.0 mL中,所得溶液供GC-MS测定,所测得的峰面积值与2,4-滴或灭草松的浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性关系.当用200 mL水样进行分析时测得此方法的测定下限(10S/N)依次为0.02 μg·L-1及0.10 μg·L-1.
标    签 气相色谱-质谱联用法   2,4-滴   灭草松   水样   GC-MS   2,4-D   Bentazone   Water sample  
 
Abstract
Two herbicidal chemicals,2,4-D (dichloro-phenoxy acetic acid) and bentazone in water samples were separated and enriched by SPE on Oasis HLB SPE micro-column. Mixed solvent of CH3OH and methyl-tert. butyl ether (10+90) was used to elute the 2 herbicidal chemicals from the column and the eluate was dried by N2-blowing,made up to 1.0 mL with hexane and used for GC-MS determination after pre-column derivatization with iodomethane-dichloromethane (10+90) solution and tetra-butyl-ammonium hydrogen sulfate-NaOH solution. Linear relationship between values of peak area and concentration of either 2,4-D or bentazone was obtained in the range of 0.1-5.0 mg·L-1. Values of lower limit of determination (10S/N) found were 0.02 μg·L-1 for 2,4-D and 0.10 μg·L-1 for bentazone when 200 mL of water samples were introduced.

中图分类号 O657.63

 
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收稿日期 2008/6/24

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备注彭敏(1978- ),女,湖南娄底人,讲师,硕士,主要从事仪器分析研究与教学.

引用该论文: PENG Min,LIU Chuan-sheng. GC-MS Determination of 2,4-D and Bentazone in Water with Pretreatment by SPE and Pre-column Derivatization[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2009, 45(7): 791~793
彭敏,刘传生. 固相萃取-柱前衍生-气相色谱-质谱联用法测定水中2,4-滴和灭草松[J]. 理化检验-化学分册, 2009, 45(7): 791~793


被引情况:


【1】李慧,戴晓莹,许欢, "固相萃取-硅烷化衍生-气相色谱-质谱法测定水中2,4-滴",理化检验-化学分册 49, 997-998(2013)



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参考文献
【1】周珊,雒丽娜,马腾蛟,等.气相色谱法测定饮用水及其水源水中灭草松和2,4-滴[J].分析试验室,2007,26(3):84-87.
 
【2】董玉瑛,孙成.固相萃取技术在水体有机物分析中的应用[J].环境科学进展,1999,7(4):83-89.
 
【3】王建,贾斌,林秋萍,等.气相色谱-质谱联用法确证蔬菜中多种农药残留[J].理化检验-化学分册,2006,42(7):533-535.
 
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