层析净化-气相色谱-质谱法测定烟叶中6种邻苯二甲酸酯
GC-MS Determination of 6 Phthalates in Tobacco Leaves with Chromatographic Purification
摘 要
采用层析净化-气相色谱-质谱法测定烟叶中6种邻苯二甲酸酯的含量。烟叶样品经正己烷-丙酮(1+1)溶液超声提取,过硅胶层析柱,以正己烷-丙酮(9+1)混合液洗脱净化,在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。6种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.02~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于烟叶样品分析,加标回收率在81.6%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.8%之间。
烟叶
邻苯二甲酸酯
层析净化
GC-MS
Tobacco leaves
Phthalates
Chromatographic purification
Abstract
GC-MS with chromatographic purification was applied to the determination of 6 phthalates in tobacco leaves. The sample of tobacco leaves was extracted ultrasonically with n-hexane-acetone (1+1) mixture, and purified on silica-gel column with a mixture of n-hexane-acetone (9+1) as eluant. DB-5MS capillary column was used for GC separation and the selected ion monitoring mode was adopted in MS determination. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 6 phthalates were kept in the same range of 0.02-10.0 mg·L-1. The proposed method was applied to the analysis of samples of tobacco leaves, giving values of recovery and RSD′s (n=6) in the ranges of 81.6%-107% and 3.2%-9.8% respectively.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201604005
所属栏目 工作简报
基金项目 环保公益性行业科研专项项目(201109018);贵州山 地醇甜香型烟叶生产技术研究与示范(700377111206)
收稿日期 2015/9/14
修改稿日期
网络出版日期
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备注马 军(1988-),男,贵州印江人,硕士研究生,研究 方向为土壤环境污染与修复。
引用该论文: MA Jun,TENG Ying,MA Wen-ting,LU Yin-gang. GC-MS Determination of 6 Phthalates in Tobacco Leaves with Chromatographic Purification[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2016, 52(4): 392～396
马 军,滕 应,马文亭,陆引罡. 层析净化-气相色谱-质谱法测定烟叶中6种邻苯二甲酸酯[J]. 理化检验－化学分册, 2016, 52(4): 392～396
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参考文献
【1】MARAQA M A, ZHAO Xian-da, LEE J, et al. Comparison of nonideal sorption formulations in modeling the transport of phthalate esters through packed soil columns［J］. J Contam Hydrol, 2011,125(1/4):57-69.
【2】朱媛媛,田靖,王伟,等.土壤中15种酞酸酯类化合物测定［J］.中国环境监测, 2009,25(2):70-83.
【3】冯文宁,王涛,马戎,等.气相色谱-质谱法同时测定烟用辅材中邻苯二甲酸酯与己二酸酯［J］.理化检验-化学分册, 2013,49(2):149-152.
【4】陈海东,鲜啟鸣,邹惠仙,等.超声萃取气相色谱法测定植物样中邻苯二甲酸酯［J］.环境化学, 2006,25(2):228-231.
【5】吴瑛,王春燕,张越锋.超声萃取-气相色谱法测定棉花秸秆中邻苯二甲酸酯［J］.中国农学通报, 2011,27(33):53-56.
【6】李香丹,康立娟,赵成爱.气相色谱法测定土壤和植物中酞酸酯［J］.吉林农业大学学报, 1996,18(3):62-66.
【7】邹永德,周洋.含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法［J］.福建分析测试, 2012,21(3):36-40.
【8】王明林,寇立娟,张玉倩,等.基质固相分散-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯［J］.色谱, 2007,25(4):577-580.
【9】CHFER-PERICSA C, CAMPNS-FALCA P, PRIETO-BLANCOB M C. Automatic in-tube SPME and fast liquid chromatography: a cost-effective method for the estimation of dibuthyl and di-2-ethylhexyl phthalates in environmental water samples［J］. Analytica Chimica Acta, 2008,610(2):268-273.
【10】陈黎明,姚颖,王虎,等.高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸酯［J］.理化检验-化学分册, 2009,45(12):1399-1400.
【11】蔡英,李圣君,陈波,等.SPE-GC法同步分析水中多环芳烃和酞酸酯［J］.中国卫生检验杂志, 2009,19(19):1461-1462.
【12】李立忠,崔龙哲,孙杰,等.酞酸酯类化合物在土壤中的残留测定及降解［J］.环境科学与技术, 2005,28(4):54-55.
【13】WANG Jun, CHEN Gang-cai, CHRISTIE P, et al. Occurrence and risk assessment of phthalate esters (PAEs) in vegetables and soils of suburban plastic film greenhouses［J］. Sci Total Environ, 2015,523(8):129-137.
【14】蔡智鸣,张前龙,赵文红,等.色谱-质谱测定塑料食品袋溶出的酞酸酯DBP与DEHP［J］.理化检验-化学分册, 2003,39(9):529-531.
【15】陈永山,骆永明,章海波,等.土壤样品中酞酸酯含量分析的前处理研究［J］.土壤学报, 2011,48(2):311-319.
【16】ZHU J, SNOW D D, CASSADA D A, et al. Analysis of oxytetracycline, tetracycline, and chlortetracycline in water using solid-phase extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. J Chromatogr A, 2001,928(2):177-186.
【17】丁怡,彭程.多种方法评估液相色谱方法检出限的初步探讨［J］.现代食品科技, 2009,25(11):1372-1374.
【18】孙若男,陈美瑜,林竹光.气相色谱-质谱联用同时测定蔬菜中16种邻苯二甲酸酯残留［J］.分析试验室, 2010,12(29):72-76.
【19】LATURNUS F, GRN C. Organic waste products in agriculture-monitoring the waste constituents phthalate esters in soil-crop system by gas chromatography and ion trap tandem mass spectrometry［J］. J Environ Eng Landsc, 2007,15(4):253-260.
【2】朱媛媛,田靖,王伟,等.土壤中15种酞酸酯类化合物测定［J］.中国环境监测, 2009,25(2):70-83.
【3】冯文宁,王涛,马戎,等.气相色谱-质谱法同时测定烟用辅材中邻苯二甲酸酯与己二酸酯［J］.理化检验-化学分册, 2013,49(2):149-152.
【4】陈海东,鲜啟鸣,邹惠仙,等.超声萃取气相色谱法测定植物样中邻苯二甲酸酯［J］.环境化学, 2006,25(2):228-231.
【5】吴瑛,王春燕,张越锋.超声萃取-气相色谱法测定棉花秸秆中邻苯二甲酸酯［J］.中国农学通报, 2011,27(33):53-56.
【6】李香丹,康立娟,赵成爱.气相色谱法测定土壤和植物中酞酸酯［J］.吉林农业大学学报, 1996,18(3):62-66.
【7】邹永德,周洋.含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法［J］.福建分析测试, 2012,21(3):36-40.
【8】王明林,寇立娟,张玉倩,等.基质固相分散-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯［J］.色谱, 2007,25(4):577-580.
【9】CHFER-PERICSA C, CAMPNS-FALCA P, PRIETO-BLANCOB M C. Automatic in-tube SPME and fast liquid chromatography: a cost-effective method for the estimation of dibuthyl and di-2-ethylhexyl phthalates in environmental water samples［J］. Analytica Chimica Acta, 2008,610(2):268-273.
【10】陈黎明,姚颖,王虎,等.高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸酯［J］.理化检验-化学分册, 2009,45(12):1399-1400.
【11】蔡英,李圣君,陈波,等.SPE-GC法同步分析水中多环芳烃和酞酸酯［J］.中国卫生检验杂志, 2009,19(19):1461-1462.
【12】李立忠,崔龙哲,孙杰,等.酞酸酯类化合物在土壤中的残留测定及降解［J］.环境科学与技术, 2005,28(4):54-55.
【13】WANG Jun, CHEN Gang-cai, CHRISTIE P, et al. Occurrence and risk assessment of phthalate esters (PAEs) in vegetables and soils of suburban plastic film greenhouses［J］. Sci Total Environ, 2015,523(8):129-137.
【14】蔡智鸣,张前龙,赵文红,等.色谱-质谱测定塑料食品袋溶出的酞酸酯DBP与DEHP［J］.理化检验-化学分册, 2003,39(9):529-531.
【15】陈永山,骆永明,章海波,等.土壤样品中酞酸酯含量分析的前处理研究［J］.土壤学报, 2011,48(2):311-319.
【16】ZHU J, SNOW D D, CASSADA D A, et al. Analysis of oxytetracycline, tetracycline, and chlortetracycline in water using solid-phase extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. J Chromatogr A, 2001,928(2):177-186.
【17】丁怡,彭程.多种方法评估液相色谱方法检出限的初步探讨［J］.现代食品科技, 2009,25(11):1372-1374.
【18】孙若男,陈美瑜,林竹光.气相色谱-质谱联用同时测定蔬菜中16种邻苯二甲酸酯残留［J］.分析试验室, 2010,12(29):72-76.
【19】LATURNUS F, GRN C. Organic waste products in agriculture-monitoring the waste constituents phthalate esters in soil-crop system by gas chromatography and ion trap tandem mass spectrometry［J］. J Environ Eng Landsc, 2007,15(4):253-260.
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