硫酸酸化-气相色谱-质谱法测定植物提取物中的4种多环芳烃
Determination of 4 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Plant Extract by GC-MS Combined with Sulfuric Acid Acidifaction
摘 要
5.000 g样品经25 mL环己烷超声提取两次，提取液浓缩定容至5 mL后，采用硫酸（80+20）溶液酸化处理，溶液过0.2 μm滤膜后在HP-5MS色谱柱上分离，质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。4种多环芳烃的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.13~1.0 μg·kg-1。加标回收率为84.2%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%~3.9%。方法用于分析10种植物提取物，4种多环芳烃的总质量比在19.59~142.69 μg·kg-1之间。
硫酸酸化
多环芳烃
植物提取物
GC-MS
sulfuric acid acidification
polycyclic aromatic hydrocarbon
plant extract
Abstract
The sample (5.000 g) was extracted ultrasonically with 25 mL of cyclohexane for two times, then the extract was concentrated to 5 mL and was acidized with sulfuric acid (80+20) solution. After being filtred by 0.2 μm filter membrane, the solution was separated on a HP-5MS chromatographic column. Electron impact ion source and selected ion monitoring mode were adopted in MS analysis. Linear relationships were found between the peak areas and the mass concentrations of 4 polycyclic armatic pydrocarbons in definite ranges, with detection limits in the range (3S/N) of 0.13-1.0 μg·kg-1. Recovery rates obtained by standard addition method ranged from 84.2% to 105% and RSDs (n=6) ranged from 1.4% to 3.9%. The method was applied to analysis of 10 plant extracts, giving total mass ratio of 4 polycyclic aromatic hydrocarbons in the range of 19.59-142.69 μg·kg-1.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201706013
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收稿日期 2016/6/10
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备注高娟(1979-),女,陕西西安人,工程师,硕士研究生,研究方向为产品质量控制与分析,gaojuan@jiaherb.net
引用该论文: GAO Juan,GUO Weijie,LIU Na,HUI Yuhu. Determination of 4 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Plant Extract by GC-MS Combined with Sulfuric Acid Acidifaction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2017, 53(6): 684～688
高娟,郭伟杰,刘娜,惠玉虎. 硫酸酸化-气相色谱-质谱法测定植物提取物中的4种多环芳烃[J]. 理化检验－化学分册, 2017, 53(6): 684～688
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