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超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量
          
UHPLC-MS/MS Determination of 4 Pheulurea Herbicides in Water

摘    要
取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22 μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0 μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为12.5~16.4 ng·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.5%。
标    签 超高效液相色谱-串联质谱法   磁性固相萃取   磁性纳米材料   苯脲类除草剂   UHPLC-MS/MS   MSPE   magnetic nanomaterial   phenylurea herbicide  
 
Abstract
The sample (50.0 mL) was adjusted pH to 3.0 with HCl solution, and adsorbed by swirling for 20 min with 50.0 mg of magnetic nanomaterials modified with ketopyrrolidine and divinylbenzene. After elution with 3.0 mL of acetonitrile, the eluent was centrifuged for 5 min, and filtered through 0.22 μm organic filter membrane. The filtrate was dried by N2-blowing, and made up its volume to 1 mL, with a mixture of methanol-0.1% (φ) formic acid (60+40). The sample solution was separated by UHPLC using XDB-C18 reversed-phase chromatographic column as stationary phase, and mixtures of methanol and 0.1% (φ) formic acid solution in various volumic ratios as mobile phase in gradient elution. MRM was adopted in MS. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 4 pheulurea herbicides were found in the range of 0.05-5.0 μg·L-1, with detection limits (3.143s) in the range of 12.5-16.4 ng·L-1. Test for recovery was made by standard addition method, giving results in the range of 83.7%-107%, with RSDs (n=6) all less than 8.5%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201801016

 
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所属栏目 工作简报

基金项目 江苏省高校自然科学研究重大项目(15KJA610003);苏州科技大学校青年基金(341511201)

收稿日期 2016/12/29

修改稿日期

网络出版日期

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备注金主晶(1991-),女,江苏南通人,硕士研究生,研究主方向为环境污染物分析检测

引用该论文: JIN Jing,GU Haidong,GAO Shiqian,WANG Junxia,ZHANG Zhanen. UHPLC-MS/MS Determination of 4 Pheulurea Herbicides in Water[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(1): 77~81
金晶,顾海东,高仕谦,王俊霞,张占恩. 超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(1): 77~81


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